Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)
- Thread starter GhostChemist
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A água e o IPA também se misturam maravilhosamente, mas li nos pontos 6 e 7 que o IPA é adicionado primeiro e depois a camada é separada. Para mim, a questão é antes saber por que razão não se utiliza éter de petróleo insolúvel em água em vez de IPA, o que reduziria a quantidade de água a remover. A secagem não ocorre de todo aqui, seja qual for a razão.
ou poderá ser causado por um pH demasiado elevado da amina? penso que é demasiado alcalino. mal se consegue ver a diferença nas tiras, mas parece-me que o pH é 13-14
da próxima vez, depois de a reação estar completa, vou querer baixar o pH com ácido acético ou clorídrico e aumentar lentamente o pH para 12 com base.
da próxima vez, depois de a reação estar completa, vou querer baixar o pH com ácido acético ou clorídrico e aumentar lentamente o pH para 12 com base.
Quero preparar tudo o que preciso para fazer esta reação, não tenho a certeza sobre a minha fonte de vácuo porque é a primeira vez que trabalho com evaporação no vácuo, estou a olhar para uma bomba de vácuo bastante barata que aparentemente está a puxar 5 Pa de vácuo final.
Tanto quanto sei, trata-se de um vácuo bastante profundo. Vou adquirir um coletor de frio de 2 L e tenciono utilizá-lo com um banho de água/gelo salgado para evitar que o IPA entre na minha bomba, mas, tanto quanto sei, quanto mais profundo for o vácuo, mais frio terá de estar o coletor de frio para evitar que o solvente entre na bomba. É prático ligar e desligar manualmente a bomba de vácuo quando a pressão fica muito baixa? Analisando as operações de vácuo e os colectores de frio especificamente, descobri que muitas pessoas utilizam regularmente mais do que um coletor de frio. Isto é apenas para recolher vapores residuais ou existe uma utilização secundária que não compreendo?
Tanto quanto sei, trata-se de um vácuo bastante profundo. Vou adquirir um coletor de frio de 2 L e tenciono utilizá-lo com um banho de água/gelo salgado para evitar que o IPA entre na minha bomba, mas, tanto quanto sei, quanto mais profundo for o vácuo, mais frio terá de estar o coletor de frio para evitar que o solvente entre na bomba. É prático ligar e desligar manualmente a bomba de vácuo quando a pressão fica muito baixa? Analisando as operações de vácuo e os colectores de frio especificamente, descobri que muitas pessoas utilizam regularmente mais do que um coletor de frio. Isto é apenas para recolher vapores residuais ou existe uma utilização secundária que não compreendo?
Olá. É possível ajustar a pressão de vácuo através de uma simples válvula de vácuo dividida. E tem razão no que diz respeito à dependência da temperatura do líquido de arrefecimento e da pressão de vácuo.
Não é necessário ajustar o pH do óleo de anfetamina. Falei sobre a purificação da anfetamina por extração ácido-base. Provavelmente, o seu valor de pH de 13-14 é um erro de medição do método (por faixas de pH), o que significa que não há problema.
p.s. Não é necessário usar negrito para obter a resposta.
Não é necessário ajustar o pH do óleo de anfetamina. Falei sobre a purificação da anfetamina por extração ácido-base. Provavelmente, o seu valor de pH de 13-14 é um erro de medição do método (por faixas de pH), o que significa que não há problema.
p.s. Não é necessário usar negrito para obter a resposta.
Muito obrigado pela resposta. Tenho mais uma pergunta: o que é que influencia a formação de todos estes poluentes? a temperatura também é importante? Pergunto-me se a reação não deve ser realizada a uma temperatura de 55-60 graus... parece-me que 80 graus durante 30 minutos provoca a formação de tanta poluição...
Não posso fazer comentários sobre bombas, a não ser que se trate de as partir. Sugiro que procurem bombas de jato de água. Pode usar a água da torneira, desperdiçando muita água OU ligá-la a um banho de recirculação com água tratada e uma bomba de água simples (pode encontrar bombas potentes e baratas).
MAS se quiser fazer esta reação em pequena escala, basta atirar o seu RM acabado, basificado e arrefecido para uma grande cuba, juntamente com um pouco de petéter, tolueno, xileno, hexano, algumas sacudidelas, algumas aberturas, badabing badaboom, repetir 3 vezes, extracções de piscina sobre agente de secagem (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [sim, funciona], NÃO CaCl2 ou qualquer coisa com cálcio, vai gelificar).Um aspeto a ter em conta é que deve utilizar aproximadamente a mesma quantidade de solvente que no procedimento (escalonado, claro). Se a camada orgânica for demasiado densa, não precipitará tão facilmente.
MAS se quiser fazer esta reação em pequena escala, basta atirar o seu RM acabado, basificado e arrefecido para uma grande cuba, juntamente com um pouco de petéter, tolueno, xileno, hexano, algumas sacudidelas, algumas aberturas, badabing badaboom, repetir 3 vezes, extracções de piscina sobre agente de secagem (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [sim, funciona], NÃO CaCl2 ou qualquer coisa com cálcio, vai gelificar).Um aspeto a ter em conta é que deve utilizar aproximadamente a mesma quantidade de solvente que no procedimento (escalonado, claro). Se a camada orgânica for demasiado densa, não precipitará tão facilmente.