Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[aa1178251182]

Não se sabe o que correu mal, não há equipamento de teste. O fosfato de anfetamina resultante não tem qualquer efeito.

 

[chicaloca]

Tenho o mesmo problema. Faço a reação e o trabalho, mas acho que o sal não é anfetamina ou, se for, é de muito má qualidade! O que devo tentar fazer para melhorar?

 

[Hank Schrader]

Certifique-se de que tem fenilnitropropeno e não nitrostyrene. Talvez lhe tenham vendido um análogo e tenha recebido feniletilamina.

 

[diogenes]

Qual é a melhor maneira de verificar se o nitroetano que usei para fazer p2np foi substituído ou diluído com nitrometano? Recolhi as propriedades físicas básicas de ambos os reagentes e produtos e, para mim, o ponto de ebulição do composto nitro parece-me o mais lógico. Os pontos de fusão dos produtos são muito próximos. O problema é que se a PA se situar entre o ponto de ebulição do n.etano e do n.metano, deve ser difícil separá-los por destilação fraccionada.

O outro valor poderia ser a densidade, que também é bastante diferente. Os especialistas podem dar a vossa opinião sobre qual é a forma mais fácil de garantir que estamos a utilizar os reagentes correctos.

 

[G.Patton]

Olá. O nitrometano e o nitroetano têm diferentes b.p. 101 e 114 °C, respetivamente. Pode verificar isso e efetuar uma destilação fraccionada. Tenha em conta que estas substâncias são bastante tóxicas e explosivas. No que respeita ao nitroestireno e ao P2NP, basta utilizar um aparelho de ponto de fusão preciso. É preferível comparar o P2NP puro conhecido com o novo P2NP sintetizado num único aparelho para verificar a diferença. Além disso, efetuar várias medições para excluir erros. Contar o mp médio para cada amostra.

 

[diogenes]

Obrigado, Patton. Não tenho qualquer suspeita de que o meu nitroetano não seja puro, mas depois de ler alguns comentários, achei que seria melhor verificar, por isso vou começar pelo ponto de ebulição do meu nitro e se ferver acima de 110C então fico descansado. De qualquer forma, é bom saber o que fazer e verificar, antes de ter muito trabalho e descobrir que o produto final é ineficaz .

 

[chicaloca]

Olá, Após a reação, tempero com HCl diluído e destilo IPA a 100°C, mas no dia seguinte, quando vou separar as fases, o balão não se agita. Há uma tonalidade no balão. Aqui estão as fotos, alguém me pode ajudar a compreender e dizer que opções tenho?

 

[WinterDust]

Hi,

Antes de mais, onde é que na síntese diz que se deve usar HCL? Dica: em lado nenhum, por isso não o faça.

Em segundo lugar, uma vez que destila a 100ºC, presumo que esteja a fazer destilação aberta, não o faça, use destilação de vácuo.

Tente de novo e volte a apresentar os resultados.

Com os melhores cumprimentos

 

[chicaloca]

Ok, fiz como no OP e a fase separa-se após a reação e a adição de NaOH. Então, extraí a fase aquosa com IPA, mas no funil de decantação não há uma separação clara das fases! O que é que posso fazer agora?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mais hidróxido.
Para a extração dos restos, deve utilizar um produto não polar, como o tolueno ou outro, mesmo que o ipa funcione

 

[chicaloca]

Vou adicionar 25% de NaOH e depois o que devo fazer? Extrair com DCM?
Tenho alguns

 

[chicaloca]

Ok, adicionei 25% de NaOH, mas acho que o problema não vem do NaOH, porque para a separação de fases está tudo bem... O problema ocorre logo a seguir; quando quero extrair a fase aquosa de qualquer forma, ... Adiciono DCM mas mesmo com um NP como o DCM não há separação de fases CLARA!

 

[chicaloca]

Ok, adicionei 25% de NaOH, mas acho que o problema não vem do NaOH, porque para a separação de fases está tudo bem... O problema ocorre logo a seguir; quando quero extrair a fase aquosa de qualquer forma, ... Adiciono DCM mas mesmo com um NP como o DCM não há separação de fases CLARA!

 

[WinterDust]

Mostre-nos uma imagem do seu aspeto...

 

[UWe9o12jkied91d]

Talvez não esteja a par dos sumidouros dcm?

 

[chicaloca]

a amina deve estar na fase superior porque o DCM é mais denso do que a água ou o IPA... mas devo evaporar ou destilar a vapor?
O que não compreendo é que o primeiro extrato de DCM foi feito com 30 ml de DCM, mas a fase superior parece ter mais de 30 ml (talvez haja aí algum IPA?)

 

[chicaloca]

Devo dizer fase descendente

 

[chicaloca]

também me certifico de que não se trata de uma extração de 3 fases
*$*

 

[chicaloca]

Finalmente, consigo um pouco de sulfato, mas não é anfetamina porque
Conheço a velocidade da NL - o que é que eu fiz de errado, patrões?

 

[UWe9o12jkied91d]

Em primeiro lugar, a ipa não pode ser separada da dcm numa mistura de água, dcm e ipa. Neste caso, a dcm e a ipa estarão sempre separadas da água à temperatura Rt ou próxima desta.
Se estiver confuso sobre qual é a camada orgânica, pode pingar algumas gotas de água e ver para onde vão, se caírem através da camada superior para a segunda camada, então a camada superior é claramente orgânica

no que diz respeito aos efeitos produzidos pelo material do método leuckart, pode dizer-se que são de facto diferentes devido à n-formilanfetamina residual, que está sempre presente em certa medida nos produtos obtidos por esta via.

 

[chicaloca]

Decantei as fases e agora só tenho de esperar pela evaporação do DCM? Devo usar uma fervura suave ou deixar evaporar à temperatura ambiente?

 

[proto311]

Para efeitos de teste gostaria de comparar 2 resultados, o primeiro seria o sulfato de anfetamina amigo do nariz, e o segundo, um daqueles produtos que arde, faria 5,5 ph e 6 uma grande diferença no resultado final? controlar o ph ao adicionar o ácido à base de anfetamina, ou de que outra forma posso alterar o ph do produto final?

 

[chicaloca]

Eu faço a reação e o trabalho, mas acho que o sal não é anfetamina ou, se for, é de muito má qualidade! O que devo tentar fazer para melhorar?