Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

MadHatter

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Sim, também não percebi porque não, por isso experimentei. Pareceu-me funcionar lindamente.
Ainda não posso testemunhar o rendimento, mas tenho um frasco de formilanfetamina sobre acetona e MgSO4 no frigorífico, à espera de ser salgado. Mas primeiro tenho de concentrar e limpar um pouco de ácido sulfúrico, pois não tenho nenhum concentrado por aí. O nosso trabalho nunca está terminado ...
 

MadHatter

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Por isso, tentei salgar uma pequena quantidade com um pouco de ácido sulfúrico em acetona e, quando a solução ficou neutra, também ficou verde brilhante. Há uma pequena camada de sal no fundo, mas não é muito. Hmmm... Suponho que a cor verde é devido ao sulfato de cobre que ainda está em solução e que precipita novamente quando se adiciona H2SO4? Ou há outra explicação? O pH é perfeitamente 6.
 

WinterDust

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Olá Madhatter,

Isto também me aconteceu uma vez, e foi por causa de palitos de pH defeituosos.

Por isso, acidifiquei demasiado o óleo de anfetamina.

Experimente usar novas varetas de pH, mergulhe 2-3 varetas no óleo de anfetamina, não as agite quando as tirar, coloque-as na mesa e deixe-as repousar durante 30 segundos e verifique o valor do pH.

Com os melhores cumprimentos
 

MadHatter

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A sério? Bem, o sal produzido também não me parece muito correto. É demasiado... fofo. Parece mais cristais de agulha do que sal de anfetamina. Além disso, fiz um pequeno bioensaio e não parece ter qualquer efeito.
 

WinterDust

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Cristais de agulha, dizes tu.

Deixou o seu óleo de anfetamina no congelador ou no frigorífico durante a noite?

Destilou o seu óleo de anfetamina no vácuo?

Melhor
 

MadHatter

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Sim, foi mantido no congelador diluído com acetona anidra, sobre MgSO4. É límpido mas amarelo pálido. Não, não o destilei em vácuo.
Mas esta foi apenas uma pequena porção que fiz como teste, uma vez que o ácido sulfúrico que utilizei estava duvidosamente sujo. No entanto, estou à espera de reagentes limpos, provavelmente usarei ácido fosfórico a 85%, uma vez que é acessível.
 

WinterDust

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Assim,

Os "cristais de agulha" ocorrem de facto devido ao congelamento do óleo de anfetamina sem destilação a vácuo.

Se voltar atrás no tópico, pode ver que já falei sobre este problema, mas sob a forma de uma geleia.

Essa geleia liberta os cristais em forma de agulha, mas não sei por que razão ocorrem.
 

MadHatter

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Desculpe, não estava correto. Não foi mantido no congelador, foi mantido no frigorífico, muito abaixo da temperatura de congelação. E o sal final foi filtrado a vácuo, pelo que qualquer congelação teria derretido.
 

MadHatter

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Desculpe, não estava correto. Não foi mantido no congelador, foi mantido no frigorífico, muito abaixo da temperatura de congelação. E o sal final foi filtrado a vácuo, pelo que qualquer congelação teria derretido.
 

MadHatter

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Além disso, há algo estranho:
Guardei a parte de lama preta da mistura de reação e combinei-a com a camada aquosa da separação da base livre. Deitei um pouco de acetona e deixei-a repousar durante a noite a uma temperatura ligeiramente acima de zero.
Quando fui buscá-lo esta manhã, havia a camada transparente esperada no topo, mas a camada inferior estava SOLIDIFICADA com cristais claros e duros como pedra. Tão duros que têm de ser arrancados com um cinzel. Tentei dissolver alguns deles em tolune, acetona e água, mas são insolúveis. Os cristais em si são claros como gelo, mas formaram-se à volta da nano-lama negra do CuSO4.
Ver fotografia em anexo tirada no copo.
O que é que isto pode ser?
 

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MadHatter

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Depois de pensar um pouco e de fazer algumas experiências, tenho quase a certeza de que se trata de cristais de borato. Dissolvem-se muito bem em água morna acidificada.
 

WinterDust

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@MadHatter, Jesus Cristo, isto irritou-me durante muito tempo, mas finalmente posso pô-lo em ordem.

Tem razão, o "lodo" são cristais de borato do NaoH, acabei de fazer outra reação e o resultado foi exatamente o mesmo.

Com os melhores cumprimentos
 

WinterDust

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Hi,

Ontem fiz um lote mais pequeno de 150g de P2nP e extraí o óleo de anfetamina.

Coloquei 0,5L de óleo num copo de pirex com papel de plástico por cima e um elástico por cima e 0,5L numa garrafa de plástico fechada. Ambos foram guardados no frigorífico durante a noite.

Os resultados foram: o óleo de anfetamina no copo de pirex ainda estava líquido e o óleo de anfetamina na garrafa de plástico tinha cristalizado.

Com os melhores cumprimentos
 

MadHatter

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Não. Não acho que o óleo de anfetamina cristalize. Acho que são cristais de borato do NaBH4.
 

MadHatter

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Portanto, este foi um fracasso total. Penso que falhou numa das reduções. A primeira redução está a acontecer quando o P2NP é adicionado, quebra a ligação dupla na molécula de P2NP. A segunda reação ocorre quando a amina é formada e é catalisada por nanopartículas de cobre da solução de CuCl2.

Nos artigos que encontrei noutros fóruns, recomenda-se a adição de toda a solução de cobre de uma só vez, e não gota a gota. Além disso, penso que seria uma boa ideia adicionar mais NaBH4 antes da adição da solução de cobre para ajudar na segunda redução, no caso de toda a primeira adição ter sido consumida pela primeira redução e através da reação com a água.

Em terceiro lugar, quando o rm é levado a 80 C, penso que é melhor refluxar o IPA volatizado de volta para o balão, uma vez que pode trazer consigo qualquer a-óleo formado se a solução for básica.
De seguida, acidificaria a solução. Quando fiz esta reação, a parte clara do rm já estava em duas camadas, devido ao facto de ser alcalina. A adição de HCl até à acidificação dará origem a uma camada transparente por cima da camada de óxido de cobre.

Depois, destilaria completamente o IPA, ficando o produto preso na camada de água.

Depois, adicionaria uma solução de NaOH ao rm, criando uma camada de óleo do produto. Destilaria a vapor diretamente do balão de reação para outro balão, trataria a água/óleo nesse balão com salmoura e separaria num funil de decantação. Por fim, naturalmente, secar sobre MgSO4.
E depois salgar. E raios me partam se isso não funcionar.

Se necessário, adicionarei mais solução de cobre e NaBH4, e até aquecerei a solução na segunda redução para a fazer funcionar. A aminação vai acontecer.
 

Hank Schrader

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Anteriormente, quando havia toneladas de nitroetano nos países da CEI, toda a gente produzia grandes quantidades de nitropropeno.
Os meus colegas que trabalham com temperaturas negativas aprenderam a obter nitropropano com um rendimento de quase 93%.
Foram feitas muitas experiências e, a partir de 1kg (~6,13mol) de nitropropeno não substituído, obtiveram-se 941g (~5,7mol) de nitropropano.
Como referi anteriormente, a fase de obtenção do propano é de grande importância.
Quanto mais corretamente for feita, maior será o rendimento da amina final após a redução.
O próprio propano pode ser reduzido por qualquer meio, seja por amálgama, zinco, eletrólise, níquel Raney a baixas temperaturas ou paládio sobre carvão.
A vantagem de restaurar o nitropropano na amálgama é o escalonamento em muitos aspectos em comparação com o nitropropeno.
Hoje vou mostrar-vos um método de redução do nitropropano com um rendimento de 60-65%

Como podemos ver, o propano. O propano é carregado num balão de solvente e é adicionado um catalisador. Balão de três gargantas. O balão está equipado com um termopar, um condensador de refluxo e uma fonte auxiliar de hidrogénio.
O hidrogénio é gerado no balão vizinho, que é fornecido em pequenas porções. (É possível utilizar um depósito de hidrogénio).
De hora a hora, fazemos testes e vemos como a reação se processa.
Quando a análise mostra que o material de origem foi consumido, a reação é interrompida e decantada do catalisador.
A anfetamina é isolada sem qualquer outra purificação.

O método pode ser melhorado e o rendimento da amina pode ser muito superior.
Basta aumentar o excesso de pressão de 2-3 bar.
Em geral, o método pode dar um rendimento de 90%.
 

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MadHatter

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Assim, no espírito de um novo ano, quero atualizar a minha triste e entediante negatividade anterior,

Encontrei ácido sulfúrico muito diluído, mas limpo, na garagem e, como pensei que a minha reação tinha ficado uma merda, pensei: "Vamos misturar esta merda e ver o que acontece". Sabes, a teoria fundamental por detrás de toda a ciência sólida.
Assim, à garrafa de 500 ml de óleo de anfetaminas (ou algo do género) que tinha no frigorífico há uma semana, foi adicionado ... bem, ácido sulfúrico fraco e poluído com água suficiente para o tornar neutro. A turvação foi ligeira, mas pareceu desaparecer. Bem, não é que eu tivesse esperanças, disse o Burro Velho Cinzento.
No frigorífico durante uma hora. Quando a tirámos do frigorífico, parecia ter-se formado uma gelatina transparente na garrafa. Bem visto, pensou Ior de novo, é tudo uma merda. Se Ior usasse a palavra "merda", estaria a pensar "merda polimerizada".
Mas eu aspirei o filtro na mesma, só para ver melhor este gel. Será que é a cura para o cancro?

Mas eis que!
No funil de Buchner, depois de o ter sugado, havia uma camada sólida e espessa de um precipitado branco e pastoso. Raspei-o para um prato de cristalização e deixei-o secar durante algum tempo. Quando voltei e meti o nariz no prato, a NOSTALGIA atingiu-me como uma música dos KLF: cheirava exatamente ao mesmo cheiro floral doentio que alguns medicamentos muito fortes costumavam ter no mercado europeu. Tinha nomes diferentes em diferentes países, mas normalmente todos significavam "Flor".

Então agora fiquei um pouco interessado e científico. Teria eu feito o contaminante que causa aquele cheiro florido nojento, ou teria eu feito speed florido? (sim, eu sei que é speed COM o contaminante. Plesae go away)

Infelizmente, não tinha nenhum teste de reação a drogas reais em casa. Nem queria esperar mais tempo por este maldito filho da puta de lote chato. Era a hora de MIller.

"Bem, os gatos fixes morrem de curiosidade, não de velhice" pensei e enfiei meia colher de chá na boca.
HORRÍVEL, horrível, horrível aroma floral e o amargor habitual de muitos químicos. Nota científica 1: Não morri durante os primeiros minutos de ingestão. Nenhum órgão parecia estar a falhar de forma crítica.

Portanto, bioensaio:

1. 8:22 PM. Meia colher de chá de sal caseiro desconhecido com cheiro floral repugnante, com quantidades desconhecidas de contaminação ou toxicidade, ingerido com o estômago vazio. Isto é o que é conhecido nos círculos científicos como "Muito, muito, MUITO estúpido".

2. Contemplar as minhas decisões na vida. Será que a minha antiga namorada sempre teve razão? Sou um completo e absoluto idiota? Bem, posso ser, mas ainda não estou morto.

3. 8:45. Nada mais. Apenas a lama cinzenta da dúvida e da frustração do fracasso.

4. 8:55 Sabes, isto que a minha namorada me está a contar sobre o dia dela parece mesmo muito interessante! Precisamos de falar mais sobre isto, há muitos ângulos.

5. 9 PM sobre. Sabes, quase tudo o que eu penso é realmente muito interessante e devia ser discutido. Mas acho que devo calar-me por uns tempos, por muito incómodo que seja.

6. 9.20. Ok. Agora o raio do FUTEBOL na televisão é interessante. Estou oficialmente pedrado como o caraças, o desporto é para atrasados mentais e pessoas que escrevem com maiúsculas. É melhor fingir um bocejo e uma dor de barriga e dizer que precisa de dormir sozinho esta noite. Porque não haverá sono esta noite, a não ser sob anestesia total. Porque os cabelos na parte de trás do meu pescoço estão em pé agora.

7. 9.30 PM ---> 8 Am e mais além.
Pequenos pêlos a eriçarem-se e arrepios agradáveis a percorrerem o meu corpo continuam durante cerca de 1-2 horas.
Escrevi três artigos, dois romances pornográficos, conversei com pessoas num determinado fórum social até me banirem, cataloguei tudo no meu disco rígido de forma muito organizada. MESMO. NECESSARIAMENTE.
Escrevi outro artigo esqueleto. Encontrei um bom site porno. O fim.

Este é provavelmente o speed mais potente que já consumi. 24 horas e ainda estou pedrado. Estou a começar a chegar ao ponto em que alguns diazepam me podem ajudar a dormir, talvez, mas se os tivesse tomado ontem, provavelmente só teria um equilíbrio muito mau e cairia de coisas - enquanto fazia tudo o que foi dito acima.


TLDR: Fiz a-oil através da via NaBH4/cobre e achei que era uma merda. Tentei acidificá-lo e obtive uma solução gelatinosa. A geleia transformou-se em sal num buchner a vácuo. O sal tem um cheiro floral doentio. Um idiota ingeriu-o para experimentar e agora está a escrever mensagens muito longas 24 horas depois. Velocidade muito potente!
PORQUE É QUE CHEIRA A FLORES?

Ou não é bem a flores. Como se um químico muito mau de um país da Europa de Leste que tem sempre cantoras que parecem aspirantes a actrizes porno a participar na Eurovisão tentasse criar um cheiro para um produto de limpeza de casas de banho a que ele chamaria "Florido". Esse tipo de florido. O tipo mau.
 

MadHatter

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Ah, mais uma coisa: se tiver uma velocidade como esta, a que quantidade de limpeza deve ser submetida para ser considerada segura para utilização intravenosa? (Quero dizer, exceto os efeitos secundários normais, como perder os dentes com a mente e as relações, e acabar a fazer felação por dinheiro nas esquinas)
E que tipo de limpezas?
 

mithyl2

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Fico muito contente por ter finalmente conseguido alguma rapidez.

Não seria suficiente uma lavagem normal com acetona e um funil de Buchner?

talvez seja melhor fazer um teste de energia
 

MadHatter

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Sim, claro que tem razão. Fiz uma lavagem com acetona numa pequena parte do (péssimo) rendimento e o cheiro a flores desapareceu praticamente só com isso. Deus, eles devem ter sido preguiçosos e desleixados nos anos 90.
Além disso, o que é que quer dizer com "energia testada"?
 
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