Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em média escala.

G.Patton

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Introdução

Apresento ao público do BB o método de síntese de metanfetaminas através da aminação redutora do 1-fenil-2-propanon (P2P) por NaBH4. Este método permite a obtenção de grandes lotes de produto. O problema mais difícil deste método é a geração de calor durante a reação exotérmica de redução da imina. É extremamente importante manter a temperatura nos valores descritos e manter todos os reagentes e a atmosfera de reação secos (utilizar tubos de secagem com CaCl2). Além disso, as manipulações com NaBH4 são bastante perigosas e requerem muita atenção porque este reagente tem efeitos tóxicos, reage com água e álcoois libertando uma enorme quantidade de hidrogénio e formando o borato correspondente, podendo causar uma explosão, queimaduras e ferimentos. É necessário utilizar vidro químico, luvas, bata química e máscara respiratória.

Equipamento e objectos de vidro.

  • Almofariz de cerâmica.
  • Copos de 2 L (x2), 0,5 L (x2) e 200 ml (x2).
  • Erlenmeyer de 2 L (x2) e 10 L.
  • Proveta para 100 ml.
  • Balão de fundo redondo de 2 L com três rolhas e tampões.
  • Balão de fundo redondo de 2 L com encaixe rápido a vácuo ou balão de Schlenk.
  • 0,5 L de ampola de decantação simples com balão de Claisen e tubo de secagem ou 0,5 L de ampola de decantação de igual pressão.
  • 1 L de funil de separação.
  • Balão de evaporação de 2 L.
  • Placa de pirex de 0,5 L.
  • Agitador magnético com placa de aquecimento.
  • Banho de silicone-óleo.
  • Cubos de gelo/banho de metanol (-10 °C) ou gelo triturado com sal (-10 °C).
  • Balança de laboratório (1 g-1 kg é adequada).
  • Forno.
  • Termómetrode laboratório (-20 °C a 200 °C) com adaptador para balão de três gargalos.
  • Aspirador.
  • Tubo de secagem x2.
  • Máquina Rotavap com banho de água.
  • Papel de filtro.

Reagentes.

  • 138 g de P2P (1 mole) (1-fenil-2-propanona).
  • Metilamina a 10% em metanol (p/p) - 1000 ml com 100 g de MeNH2 (~3 moles).
  • Sulfato de magnésio - 36 g (MgSO4-7H2O, secagem em estufa a 300 °C durante 2h MgSO4-1H2O) [Para secagem da solução MeOH/MeNH2].
  • Gel de sílica (bolas de 3-5 mm) - 200 ml (secar a 300 °C/2h, escurecerão!) [Para absorver 2 mol de H2O durante a rxn].
  • 15 g de NaBH4 como agente redutor da imina formada (sem água!).
  • 5-7 L de água destilada + ~5 L de água destilada para encher o banho da máquina rotavap.
  • 1 L de diclorometano (DCM).
  • 0,5 L de acetona.
Importante: a reação é muito sensível a qualquer água (fluida ou vapor no ar!).

Nota: realizar todas as manipulações na sonda de extração ou sob o exaustor; a metilamina é uma substância bastante tóxica, não deixar que os seus vapores entrem nas vias respiratórias. É necessário utilizar uma máscara respiratória. A inalação de metilamina provoca uma irritação grave da pele, dos olhos e das vias respiratórias superiores. Em primeiro lugar, leva à excitação e, em seguida, à depressão do sistema nervoso central. Pode ocorrer morte por paragem respiratória.

Procedimento

Secagem dos precursores
Primeiro, triturar rapidamente as pedras pré-secas (forno, 300 °C, 3 horas) de MgSO4 seco em forma de pipocas num almofariz, peneirar o pó e colocar diretamente as pedras sob agitação máxima na mistura de metanol/metilamina (1000 ml) e fechar a panela para não deixar entrar água do ar. Continuar a misturar durante 10 minutos, depois toda a água será absorvida pelo MgSO4. Deixar repousar e esperar até que todo o MgSO4 esteja no fundo. Deitar rapidamente a mistura MeOH/metilamina (MA), agora seca, num balão de fundo redondo de 2 L com três gargalos e fechar o balão. Lave diretamente o frasco vazio com muita água, para remover o cheiro a metilamina, de modo a poder guardá-lo em segurança.

Síntese
Adicione agora os 200 ml (meça no copo, negligenciando os espaços livres) de pérolas de Silicagel secas (2-5 mm) e uma barra misturadora magnética também no balão de 2 L e feche novamente. Manter o balão de 2 L num banho de óleo de silicone a 20 °C. O óleo de silicone aquece lentamente! Não aplicar calor agora, pois nesta fase serve apenas como um meio de arrefecimento. Adicionar agora, lentamente, através de um funil de decantação, 138 g de P2P ao balão de 2 L, sob forte agitação. A temperatura sobe para 23 °C durante a formação da imina (sem água). A água desta reação é absorvida pelo Silicagel seco! Este processo demora 30 minutos. Deixar, depois, misturar durante mais uma hora. A cor da mistura de reação muda de amarelo claro para cor de café+leite. Temperatura 23 °C.
9h4I5PlUn2
Parar a mistura após esta 1 hora e verter o líquido para um erlenmeyer de vidro de 2 L com fundo plano e adicionar uma barra de mistura. O silicagel restante é lavado 3 vezes com 50 ml de metanol seco (utilizado no silicagel), para apanhar a imina restante, e esses 2 x 50 ml são também vertidos para o erlenmeyer de 2 L. Colocar agora o erlenmeyer de 2 L num misturador magnético, num banho de cubos de gelo/metanol (-10 °C) (ou gelo triturado com sal) e começar a misturar fortemente. Colocar um funil de gotejamento no topo do erlenmeier de 2 L, num anel de borracha. Começar agora a adicionar, de 5 em 5 minutos, uma colher de chá cheia (sem nada!) de NaBH4 num mínimo de metanol, lavando-o do funil com uma quantidade mínima de metanol. Depois de cada colherada, tapar o funil com uma rolha de borracha. Este processo demora 2,5 horas. Não ultrapassar uma temperatura superior a 20 °C! A colher seguinte pode ser adicionada a ±8 °C. A cor da solução é laranja/castanho claro. Deixar misturar durante 8,5 horas (talvez muito menos horas).
BSqDI18lUA
O volume total é de ~1900 ml. Adicionar então a mistura a 5 L de água destilada num balão de 10 L, sob agitação magnética. O pH = 12. Adicionar então 500 ml de DiCloroMetano (DCM) e misturar fortemente durante 30 min. Deixar precipitar o óleo e depositar no fundo uma camada escura, cor de mel, de DCM+óleo. Decantar a parte da água com um aspirador + tubo de silicone. Encher o resto (água+DCM+óleo) num funil de decantação e retirar apenas o DCM+óleo = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). Os restos de MgSO4 e de sais de boro ficaram bem na parte da água. Secar em seguida o DCM+óleo com um pouco de MgSO4 seco e decantar num erlenmeier de 2l. Lavar este MgSO4 com um pouco de DCM fresco e SECO e adicionar as lavagens de DCM ao DCM+óleo agora seco. Volume total de DCM+óleo =1000 ml, cor mel/vermelha.

Produção de cloridrato de metanfetamina
Começar a borbulhar estes 1000 ml com HCl-gás através de um balão de Schlenk de 2 L (ou balão de fundo redondo com encaixe rápido de vácuo), enquanto este balão de 2 L está num banho de gelo no misturador magnético e mistura vigorosamente. Verificar frequentemente o pH, proceder até pH 6. Verter os 1000 ml agora acidificados num balão de evaporação de 2 L e colocar na máquina Rotavap. Velocidade~100 rpm, t° = 80 °C, pouco vácuo=0,8 bar (basta um aspirador de jato de água), para segurar o balão. Depois de destilar quase todo o DCM, o conteúdo do balão passa subitamente de cor de mel escuro para cor de leite cremoso e seca até formar um bolo redondo no fundo. Retirar os ~0,5 L de DCM, agora no balão coletor, e pendurar novamente o balão vazio. Aplicar agora vácuo total para remover os últimos vestígios de água.

Limpeza por 3 x recristalização: colocar uma quantidade mínima de DCM seco (ou etanol seco a 98%+) quente (40 °C) no balão até que os últimos restos do material seco se dissolvam, e adicionar 4x esta quantidade de DCM sob a forma de acetona seca. Fechar com uma rolha e colocar 1 hora no congelador. Forma-se uma massa cristalina sólida, branca e suja, com uma camada de líquido vermelho escuro por cima. Decantar o líquido e repetir este passo mais 2 vezes e 2 horas. Obtém-se, pela última vez, cristais brancos como a neve de cloridrato de metanfetamina racémica. Peso seco = 141,5 g, quase um rendimento quantitativo.

Purificação da metanfetamina.
Pode utilizar esta técnica ou seguir os conselhos seguintes para produzir metanfetamina ICE: fundir esta massa cristalina numa panela de fundo plano de alumínio numa placa de aquecimento a 170-175 °C. Depois deixa derreter, muito lentamente, e não subas mais do que o necessário para o derreter, senão começa a deitar fumo (tens então o teu primeiro teste rápido: aproveita!). Arrefece até 150 °C novamente, muito lentamente, 1 °C/30 min. (regula com o teu controlador de temperatura!), e tens GELO, depois de o deixares arrefecer muito lentamente até à temperatura ambiente (com uma tampa fechada!, é higroscópico!). Vantagem: retirou toda a água neste processo!

Pode fazer melhor o sal de sulfato seguindo o método lógico: Deixar uma mistura de H2SO4/Etanol a 10% acidificar uma mistura 1:4 de Metanol/Etanol de base livre. Isto não é tão higroscópico. Filtrar e secar os cristais.

 
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Hans-Dietrich

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Variação sobre o tema do Bário da Colmeia.

No primeiro passo, é dada demasiada ênfase ao controlo da temperatura. Nada acontecerá se a temperatura subir para 30 graus Сelsius ... mas se for mais alta, então todos os tipos de milagres começarão. Só é preciso ter a certeza de que a massa de reação não fica demasiado quente. O banho de glicerina pode ter demasiada inércia. É perfeitamente possível utilizar IPA como solvente. Podem ser utilizados álcalis para secar a mistura de reação. Também se pode utilizar uma solução aquosa de metilamina ou uma solução em IPA. Em qualquer caso, é necessário secar a massa reacional)
 
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Sentinel

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Este é um guia muito bom e útil, mas, se possível, poderiam ser adicionadas algumas imagens. E quanto é que isto rende?
 

G.Patton

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~74,1% de 138 g (1,0285 mole) P2P
 

primitiveintelectual

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o balão de fundo redondo de 2 L com encaixe rápido de vácuo ou o balão de Schlenk é o banco principal onde o gás HCL é produzido? através destes bancos posso regular o gás?
 

G.Patton

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Olá. Não, é um recipiente com massa de reação, que é utilizado para borbulhar gás HCl através da massa de reação DCM+óleo (=1000 ml).
Veja ogerador de laboratório de HCl;
 
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primitiveintelectual

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O gerador de HCL transfere gás para este banco de Schlenk, no qual existe uma mistura de DCM+óleo Como é que este banco de Schlenk vai ser utilizado? Não seria suficiente colocar DCM+óleo num copo e geradores de HCL para transferir gás para este kit?
 

G.Patton

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Sim, mas o seu produto vai sugar a humidade do ar e o gás HCl vai envenenar o ar à sua volta. Tenha cuidado.
 

primitiveintelectual

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Por isso, preferimos utilizar o banco Schlenk
Então está a gaseificar para PH6. Posso ultrapassar o PH6 por sobregaseificação? E se o ultrapassar, pode ser corrigido?
 

primitiveintelectual

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ok, se bem entendi: 10% de metilamina em metanol (w/w)
isso significa que colocamos 100g de metilamina em 1000ml de metanol?
 

G.Patton

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100 g de metilamina são levados a 1000 g com metanol
 

btcboss2022

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É possível fazer essa síntese diretamente com metilamina HCL?
Como será o processo nesse caso?
Obrigado.
 

G.Patton

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Não, só tem de fazer base livre.
 
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Como é que preparou a solução de base livre de metilamina/metanol?
 

masterpell

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mano, podes fazer um vídeo p2p em grande escala plz! incluindo peças moldadas obrigado
 

malayboy

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@G.Patton

Perguntas:

*1. Um dos reagentes, o sulfato de magnésio, sugere-se o uso de sulfato de magnésio anidro ou MgSO4-7H2O, conhecido como sal de Epsom, o sal de epsom é mais fácil de obter, mas com o anidro (CAS 7487-88-9), seriam menos etapas? ou são realmente iguais?

*2. Banho de óleo de silicone - encontrei um fornecedor chinês que vende com o nome exato, mas está esgotado, temos alguma alternativa? e como é que este pode ser utilizado na síntese?

*3. Funil de gotejamento simples com balão de claisen - nesta altura estamos a tentar montar o aparelho de laboratório como mostram as imagens abaixo?

COyMeoEt0a
MdIpQXYPyU


e será necessário o "funil de queda de 0,5 L de pressão igual"?

*4. O termómetro de laboratório com adaptador de balão de 3 gargalos é como uma rolha de vidro com um orifício para o termómetro ou a sonda de temperatura dentro de um tubo de ensaio, preso por uma rolha de borracha?

QBRDgEtjI9



*5. Uma bomba de vácuo de aspirador que tenho não é resistente a vapores de solventes químicos, e as que têm vedação de teflon ou PTFE, aspirador resistente a produtos químicos são demasiado caras

a. é a razão da necessidade do Gerador de Laboratório HCl por @William Dampier entra?
b. se não, senhor, por favor, reserve alguns minutos para percorrer o vídeo abaixo que mostra o aspirador personalizado, ele fará o trabalho? se sim, que produto químico neutralizante apropriado devemos adicionar à água?


*6. A máquina Rotovap necessária para esta síntese tem capacidade para 5L ou 10L?
 

G.Patton

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Há 7 moléculas de água por uma molécula de MgSO4, como escreve acima. Não é adequado para utilização. Pode secá-lo (MgSO4-7H2O) na estufa a 250 graus durante 5-6 horas e utilizá-lo.
Pode utilizar o banho habitual com óleo mineral. É utilizado como aquecedor. Por favor, aprenda estes tópicos em primeiro lugar.
Não, sugiro a opção de substituir o funil de queda de pressão igual. Basta colocar o frasco de Claisen e o funil de gotejamento em vez do funil de queda de pressão igual (se não tiver este).
3sc7HmqLVC

Trata-se apenas de um adaptador de balão para termómetro, que é imerso na massa de reação
Pode utilizar um coletor de solventes. Leia o tópico sobre vácuo nas FAQ do Laboratório.
De qualquer modo, é necessário gás HCl

Sim, o aspirador de jato de água é adequado
Pode usar 5 L. Depende de si
 
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malayboy

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obrigado senhor, vou assegurar-me na prática
 

btcboss2022

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Olá,

Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:

  • 966 gr P2P
  • 14 litros de Metanol
  • 1183 gr Metilamina HCL
  • 638 gr NaOH
  • 452 gr Sulfato de sódio anidro
  • 105 gr NaBH4
  • 35 L de água destilada
  • 7 litros de DCM

- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)
 
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Chemistry lntern

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The taste is really good! Teacher, may I ask what the next step is for obtaining butter
 

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primitiveintelectual

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Hi btcboss2022 What type of generator, how many liters of generator should be used for this trip of yours, how much does such a generator cost and where could it be bought or could it be made by yourself?
 

G.Patton

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E quanto ao rendimento do produto?
 
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