Olá,
Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:
- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa
;-)
Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:
- 966 gr P2P
- 14 litros de Metanol
- 1183 gr Metilamina HCL
- 638 gr NaOH
- 452 gr Sulfato de sódio anidro
- 105 gr NaBH4
- 35 L de água destilada
- 7 litros de DCM
- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa
;-)
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- By Smahk
O metanol e a metilamina hcl dissolveram-se. Adicionou-se NaOH e o produto aglomerou-se de forma pegajosa. A temperatura subiu para 28. Baixou para 24,5 e mantém-se. O que é que parece estar errado?
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clorofórmio: insolúvel
éter dietílico: insolúvel
etanol: 29,1 (78°C)
acetato de etilo: insolúvel
água: muito solúvel
Como se pode ver, não é tão simples como "a única diferença" é que o etanol tem uma solubilidade baixa e está a quente quando este processo não está a quente.
"Quanto tempo deve demorar a subir e a descer até aos 20ºC?
e depois de adicionar óleo P2P, quanto tempo deve demorar a subir e a descer até aos 8C? Não vi nada descer abaixo dos 20c....."
Suponho que está à espera que a temperatura chegue aos 8C sem uma fonte de arrefecimento?
A temperatura voltará a descer para 20 ou 8 ou -10, dependendo do sistema de arrefecimento.
- By btcboss2022
Metilamina HCL Solubilidade (g/100 g de solvente).
acetona: insolúvelclorofórmio: insolúvel
éter dietílico: insolúvel
etanol: 29,1 (78°C)
acetato de etilo: insolúvel
água: muito solúvel
Como se pode ver, não é tão simples como "a única diferença" é que o etanol tem uma solubilidade baixa e está a quente quando este processo não está a quente.
"Quanto tempo deve demorar a subir e a descer até aos 20ºC?
e depois de adicionar óleo P2P, quanto tempo deve demorar a subir e a descer até aos 8C? Não vi nada descer abaixo dos 20c....."
Suponho que está à espera que a temperatura chegue aos 8C sem uma fonte de arrefecimento?
A temperatura voltará a descer para 20 ou 8 ou -10, dependendo do sistema de arrefecimento.
- By btcboss2022
É possível que nunca tenha tentado com EtOH devido à baixa solubilidade do MeNH2*HCl e à temperatura necessária para o resolver.
Mas se com MeOH não acontece, possivelmente com EtOH também não, pelo menos parece que ao nível da estrutura química, mas sabe como é por vezes a lógica química...;-)
Mas se com MeOH não acontece, possivelmente com EtOH também não, pelo menos parece que ao nível da estrutura química, mas sabe como é por vezes a lógica química...;-)
