Introdução
Neste artigo, foi apresentada uma descrição pormenorizada da síntese do cloridrato de d-metanfetamina através do ácido tartárico. Esta abordagem de separação de isómeros é a mais fácil e a mais popular entre os químicos clandestinos. Émotivada pelo ácido d,l-tartárico(CAS 133-37-9) barato e acessível e pelo equipamento simples, utilizado nas manipulações deste laboratório.
A abordagem consiste em.
A abordagem consiste em.
- Uma destilação a vapor de porções adicionais de bases livres de metanfetamina dos licores-mãe da síntese principal.
- Formação de cloridrato de dextrometanfetamina.
- Recristalização do cloridrato de d-metanfetamina.
Equipamento e material de vidro.
- Um balão de destilação de 2 L.
- Um agitador magnético com um aquecedor.
- Balões de destilação de 1 L e 250 ml.
- Funil.
- Papel de filtro.
- Copos de 1 L x3, 500 ml x2.
- Balão de três gargalos de 1 L.
- Fogão elétrico.
- Mangueiras de PTFE.
- Papel indicador de pH.
- Funil de separação de 250 ml.
- Proveta de medição.
- Congelador.
- Refrigerador com bomba de circulação (opcional).
- Pratos de pirex para o produto (ou outros recipientes).
- Sistema de filtração a vácuo Schott.
Reagentes.
- Soluções aquosas de cloridrato de metanfetamina 300 g.
- Hidróxido de sódio (NaOH) 200 g.
- Água 850 ml.
- Ácidod,l-tartárico(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanol 88% 870 ml.
- Cloreto de amónio (NH4Cl).
- Éter dietílico (Et2O).
- Ácido sulfúrico.
Uma destilação a vapor de porções adicionais de base livre de metanfetamina dos licores-mãe da síntese principal
1. Um balão de destilação de 2 L é instalado num agitador magnético com um aquecedor.
2. Deitam-se num balão de destilação soluções aquosas de cloridrato de metanfetamina de 300 g com produtos secundários, obtidas a partir dos líquidos-mãe após a remoção dos solventes orgânicos (éter e acetona) por evaporação ou destilação sob vácuo.
1. Um balão de destilação de 2 L é instalado num agitador magnético com um aquecedor.
2. Deitam-se num balão de destilação soluções aquosas de cloridrato de metanfetamina de 300 g com produtos secundários, obtidas a partir dos líquidos-mãe após a remoção dos solventes orgânicos (éter e acetona) por evaporação ou destilação sob vácuo.
Nota: Os líquidos-mãe e o cloridrato de metanfetamina são obtidos nas diferentes fases anteriores da síntese da metanfetamina.
[Etapa facultativa] A solução aquosa de metanfetamina pode ser filtrada com papel de filtro.
3. Prepara-se uma solução concentrada de hidróxido de sódio (NaOH 100 g em água 200 ml).
4. Deita-se 500 ml de água num balão de três gargalos de 1 L, instalado num fogão elétrico.
4. Deita-se 500 ml de água num balão de três gargalos de 1 L, instalado num fogão elétrico.
Nota: O balão de três bocas desempenha a função de gerador de vapor. Ovapor é fornecido ao balão de destilação através de uma mangueira de PTFE.
5. Após a adição completa da solução de metanfetamina ao balão de destilação, verte-se em seguida a solução alcalina.
Nota: Forma-se uma base isenta de metanfetamina, devendo o balão de destilação ser enchido com água até metade.
6. Ligar o agitador do balão de destilação e os aquecedores de ambos os balões.
7. Medir o pH da mistura reacional (RM). A RM tem de ser alcalina (pH 11-12).
8. O sistema de destilação é montado com a subsequente destilação a vapor da base isenta de metanfetamina.
7. Medir o pH da mistura reacional (RM). A RM tem de ser alcalina (pH 11-12).
8. O sistema de destilação é montado com a subsequente destilação a vapor da base isenta de metanfetamina.
Nota: A destilação é efectuada até à saída das últimas gotas de óleo do condensador. O condensador deve ser alimentado por um fluxo de água fria.
9. A base pura isenta de metanfetamina com água é recolhida no recipiente de recolha. Os resíduos no balão de destilação devem ser eliminados.
10. As misturas de destilados obtidas (nos dois balões: 250 ml e 1 L) são separadas por uma ampola de decantação. A camada superior necessária é a amina. As misturas de destilados devem ser separadas cuidadosamente. A camada aquosa inferior pode ser utilizada no balão de destilação para os próximos lotes de destilação da base isenta de metanfetamina.
10. As misturas de destilados obtidas (nos dois balões: 250 ml e 1 L) são separadas por uma ampola de decantação. A camada superior necessária é a amina. As misturas de destilados devem ser separadas cuidadosamente. A camada aquosa inferior pode ser utilizada no balão de destilação para os próximos lotes de destilação da base isenta de metanfetamina.
Nota: Como método alternativo (para sínteses em grande escala), a base isenta de metanfetamina destilada pode ser extraída da mistura aquosa com diclorometano ou benzeno, com subsequente evaporação do extrato num evaporador rotativo.
11. O rendimento da base livre de metanfetamina após a destilação é de 164,99 g.
Síntese do cloridrato de dextrometanfetamina
12. No primeiro copo encontra-se o racemato de base livre de metanfetamina 105,69 g (131,85 g de sal de cloridrato).
13. No segundo copo encontra-se o ácido d,l-tartárico 128 g.
14. No terceiro copo encontram-se 700 ml de etanol a 88%.
15. Num balão de 1 L colocam-se 128 g de ácido d,l-tartárico. Adicionam-se 700 ml de etanol 88% ao mesmo recipiente.
16. Em seguida, deita-se no balão o racemato de base livre de metanfetamina 105,69 g. Ligam-se um agitador e o aquecimento.
17. O RM é completamente dissolvido e fervido no balão com um condensador de refluxo durante 1 h.
18. Em seguida, a solução de tartarato de metanfetamina é filtrada a quente através de um papel de filtro dobrado e deixada para a cristalização. O tartarato de d-metanfetamina l começa a cristalizar quase instantaneamente.
19. O RM é arrefecido até à temperatura ambiente.
20. [Etapa facultativa] Realiza-se a reação qualitativa da metanfetamina de Simone. Coloca-se uma amostra de l-tartarato de d-metanfetamina num vidro de relógio. Adiciona-se uma gota de solução aquosa de bicarbonato de sódio à amostra para obter um pH alcalino. De seguida, adiciona-se uma gota de solução aquosa de nitroprussiato de sódio. De seguida, adiciona-se uma gota de solução de aldeído acético em etanol (1:1). A cor azul é um sinal de que apenas a metanfetamina está presente na amostra. A saturação da cor indica a concentração de metanfetamina na amostra. Quanto mais clara for a cor, menos metanfetamina se encontra na amostra. Esta reação qualitativa não é adequada para a análise de anfetaminas.
21. O sedimento de l-tartarato de d-metanfetamina é cuidadosamente filtrado utilizando um filtro Schott e instrumentos de filtração a vácuo. O d-tartarato de l-metanfetamina é deixado no licor-mãe.
22. Preparar uma solução de hidróxido de sódio. Dissolvem-se 100 g de hidróxido de sódio em 150 ml de água.
23. A solução alcalina é adicionada ao sedimento de l-tartarato de d-metanfetamina para a formação da base livre de dextrometanfetamina.
23. A emulsão obtida é vertida numa ampola de decantação e deixada separar-se em camadas durante cerca de 1 h.
24. A camada superior da base livre de d-metanfetamina permanecena ampola de decantação e a camada inferior é eliminada.
Síntese do cloridrato de dextrometanfetamina
12. No primeiro copo encontra-se o racemato de base livre de metanfetamina 105,69 g (131,85 g de sal de cloridrato).
13. No segundo copo encontra-se o ácido d,l-tartárico 128 g.
14. No terceiro copo encontram-se 700 ml de etanol a 88%.
15. Num balão de 1 L colocam-se 128 g de ácido d,l-tartárico. Adicionam-se 700 ml de etanol 88% ao mesmo recipiente.
16. Em seguida, deita-se no balão o racemato de base livre de metanfetamina 105,69 g. Ligam-se um agitador e o aquecimento.
17. O RM é completamente dissolvido e fervido no balão com um condensador de refluxo durante 1 h.
18. Em seguida, a solução de tartarato de metanfetamina é filtrada a quente através de um papel de filtro dobrado e deixada para a cristalização. O tartarato de d-metanfetamina l começa a cristalizar quase instantaneamente.
19. O RM é arrefecido até à temperatura ambiente.
20. [Etapa facultativa] Realiza-se a reação qualitativa da metanfetamina de Simone. Coloca-se uma amostra de l-tartarato de d-metanfetamina num vidro de relógio. Adiciona-se uma gota de solução aquosa de bicarbonato de sódio à amostra para obter um pH alcalino. De seguida, adiciona-se uma gota de solução aquosa de nitroprussiato de sódio. De seguida, adiciona-se uma gota de solução de aldeído acético em etanol (1:1). A cor azul é um sinal de que apenas a metanfetamina está presente na amostra. A saturação da cor indica a concentração de metanfetamina na amostra. Quanto mais clara for a cor, menos metanfetamina se encontra na amostra. Esta reação qualitativa não é adequada para a análise de anfetaminas.
21. O sedimento de l-tartarato de d-metanfetamina é cuidadosamente filtrado utilizando um filtro Schott e instrumentos de filtração a vácuo. O d-tartarato de l-metanfetamina é deixado no licor-mãe.
22. Preparar uma solução de hidróxido de sódio. Dissolvem-se 100 g de hidróxido de sódio em 150 ml de água.
23. A solução alcalina é adicionada ao sedimento de l-tartarato de d-metanfetamina para a formação da base livre de dextrometanfetamina.
23. A emulsão obtida é vertida numa ampola de decantação e deixada separar-se em camadas durante cerca de 1 h.
24. A camada superior da base livre de d-metanfetamina permanecena ampola de decantação e a camada inferior é eliminada.
Preparação do cloridrato de d-metanfetamina Obtenção
25. Para a produção de cloreto de hidrogénio (HCl) gasoso, prepara-se um balão de 1 L de três gargalos com cloreto de amónio (NH4Cl) no interior, equipado com juntas de vidro esmerilado e uma conduta de gás de PTFE.
26. Dissolve-se a base livre de d-metanfetamina em éter dietílico (Et2O) (1:1) e verte-se a solução para um copo.
27. Adicionar ácido sulfúrico gota a gota ao balão de três gargalos do gerador de gás.
28. O RM é saturado com gás HCl até atingir um pH ácido de 5-6. A RM torna-se cor-de-rosa.
29. A solução é arrefecida. O cloridrato de d-metanfetamina é cristalizado.
30. Os cristais são filtrados utilizando a filtração de vácuo Schott.
31. O cloridrato de d-metanfetamina é seco até peso constante. O rendimento do cloridrato de d-metanfetamina é de 29,33 g.
26. Dissolve-se a base livre de d-metanfetamina em éter dietílico (Et2O) (1:1) e verte-se a solução para um copo.
27. Adicionar ácido sulfúrico gota a gota ao balão de três gargalos do gerador de gás.
28. O RM é saturado com gás HCl até atingir um pH ácido de 5-6. A RM torna-se cor-de-rosa.
29. A solução é arrefecida. O cloridrato de d-metanfetamina é cristalizado.
30. Os cristais são filtrados utilizando a filtração de vácuo Schott.
31. O cloridrato de d-metanfetamina é seco até peso constante. O rendimento do cloridrato de d-metanfetamina é de 29,33 g.
Nota: A reação qualitativa de Simon revela uma concentração elevada de d-metanfetamina na amostra.
Recristalização do cloridrato de d-metanfetamina
32. Dissolver o cloridrato de d-metanfetamina 29,33 g em etanol a 88% (100 ml + 70 ml para lavagem de resíduos) num copo.
33. A solução obtida é filtrada através de um papel de filtro.
34. Em seguida, a RM é evaporada à temperatura ambiente até atingir um volume de 100-120 ml.
35. Após a evaporação, o copo com esta solução é colocado num congelador a -4 °C durante 10 h.
36. Os cristais obtidos devem ser rapidamente filtrados e secos no filtro.
33. A solução obtida é filtrada através de um papel de filtro.
34. Em seguida, a RM é evaporada à temperatura ambiente até atingir um volume de 100-120 ml.
35. Após a evaporação, o copo com esta solução é colocado num congelador a -4 °C durante 10 h.
36. Os cristais obtidos devem ser rapidamente filtrados e secos no filtro.
Nota: A metanfetamina tem uma elevada solubilidade em álcool, pelo que não deve ser lavada com porções adicionais de solvente durante a filtração.
37. O licor-mãe é deixado para uma cristalização a frio.
38. O rendimento darecristalização do cloridrato de d-metanfetamina é de 20,23 g.
38. O rendimento darecristalização do cloridrato de d-metanfetamina é de 20,23 g.
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