Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.

WhalterWhite

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Com o que é que será mais divertido? Com a secagem? Talvez seja possível comprar secadores de mercearia para acelerar o processo?
 

rafael1985

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O que é que se pode fazer com este método de extração de NMP com bezeno? Talvez funcione bem, mas com este método simples o que se faz e 90% das pessoas têm problemas.
 

WhalterWhite

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Vou tentar esta receita desta vez para 3cmc, mas o Dmso vai mudar para sulfolano
Posso substituir algo por diclorometano nesta receita?
 

WhalterWhite

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Lamento. Nmp muda para Dmf, tenho um preço melhor. E benzeno para toulen, é mudança para eficiência?
 

rafael1985

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O amigo diz que o mesmo talvez seja melhor trabalho porque é um pouco mais trabalho de 2 bromo 3 cloro, mas você sabe que este método simples é para pessoas que não têm problemas para comprar precursores.
 

Venom2021

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o benzeno é cancerígeno gravar vídeo da produção de 4mmc usando nmp o benzeno é divertido e ineficiente 40% do produto final muito pouco por 100g bk4 é preciso usar um balão de 2l eu uso uma garrafa de vidro de 2l e rende 300g e 350g do produto final cristal. Se estiver a usar benzeno toulen dcm xileno nmp tem de usar temperaturas de cozedura diferentes e o tempo é diferente. Eu não uso um frasco, mas uma garrafa de vinho normal, um balde, um separador cónico para o vinho, um pano para filtrar e uma centrifugadora para secar a roupa.
 

Venom2021

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Cristal
 

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WhalterWhite

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Que belo cristal. Como é que o fizeste?
 

KWasd

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Olá a todos. Toda a síntese está a correr bem até à acidificação. Inicialmente tudo corre bem, precipita-se uma "farinha", mas com a adição de HCL 36-38% toda a mistura torna-se inicialmente vermelha até ficar fortemente azul.

Esta pólvora suja não pode ser lavada mesmo com uma grande quantidade de acetona, a cor azul sai minimamente, mas o produto final continua a ser fortemente azul e o rendimento é drasticamente baixo.

Ao azedar, diluir HCL com acetona, por exemplo, numa proporção de 1:5, ajudará? Claro que tudo isto é congelado com gelo seco.

A segunda questão é: ao adicionar metilamina, devo adicioná-la em pequenas porções para que a temperatura não ultrapasse os 60 graus, ou posso deitar tudo de uma vez e não olhar para a temperatura? A adição de toda a metilamina de uma só vez não reduzirá drasticamente o rendimento?

Saudações

AiESqwdO18
4PFHVlRqv2

OK4fzZWgyU

N8WFpraRDw
 
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rafael1985

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Faz-se tudo como na receita deste post? Qual a quantidade de metilamina que se coloca no
 

KWasd

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40g 2-bromo-4-metilopropiofenona

160ml NNP

65ml de metiloamina 40% em água

120 ml de benzeno

240 ml de acetona

12 ml de HCL
 

rafael1985

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Qual é o seu rendimento?
 

KWasd

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Utilizando a síntese deste tópico, estou a obter um pó azul que não pode ser limpo com acetona.... Carreguei as imagens de outra síntese que dominei na perfeição ou, pelo menos, penso que sim :)
 

KWasd

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No ponto 8, adiciono 20 L de acetona gelada ao reator e, em separado, adiciono lentamente HCL 36-38% até o pH descer para 5? Misturo o HCL com 20L de acetona e só adiciono a mistura ao reator?

Não consigo perceber porque é que durante a acidificação tudo se precipita bem até que a certa altura começa a ficar azul....

Aposto que é devido à adição de HCL demasiado concentrado a 36-38%, o que me leva a queimar o produto e, por conseguinte, a uma confusão azul.
 

plancklong

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Está a baixar o pH para 5. Isso é demasiado baixo! O procedimento diz para baixar apenas para 5,5 - 6. Da próxima vez, coloque o pH no intervalo correto e veja se tem azul!
 

Venom2021

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Como este
 

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KWasd

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A cor azul final sim, mas o líquido não era todo vermelho como nas fotografias anexas. Normalmente, o óleo amarelo e a pólvora branca precipitavam-se. Com o tempo, o óleo amarelo começou a ficar azul, manchando a pólvora, que já não podia ser limpa com acetona. Por fim, após a drenagem, a pólvora azul ficou com o aspeto apresentado na última fotografia
 

rafael1985

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Esta equipa é inteligente e tem olhos antes de colocar HCL?
 

rafael1985

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O meu amigo tem o mesmo problema, talvez nem todas as cetonas tenham reagido
 

KWasd

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Sinceramente, não faço ideia, não o verifiquei. Nos próximos dias tentarei abordar novamente esta síntese, verificarei e informar-vos-ei.

Na minha opinião, a culpa é da acidificação com HCL concentrado e não diluído, que provoca a combustão do produto e a formação de impurezas. Agora vou querer adicionar acetona gelada no passo 8, e acidificar sucessivamente com uma mistura 1:5 de HCL:Acetona. Parece-me que isto resolverá o problema.

A fase orgânica adquire uma bela cor laranja-âmbar, pelo que diria que está a funcionar corretamente.
 
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