Em primeiro lugar, utilizo benzeno 1 L para dissolver 500g de 2b4m, e não se consegue dissolver completamente no início, por isso aqueço-o um pouco até se dissolver, depois disso, a solução está quente mas não a ferver. Utilizei um balão de fundo redondo de 10L
2. Preparo a solução de NaOH aq (300g de NaOH e 600ml de água, apenas o suficiente para a dissolver), deixo arrefecer até à temperatura ambiente, depois adiciono-a à solução da parte 1. Logo depois de a adicionar de uma só vez, aparece um pouco de óleo castanho escuro, depois começo a mexer, tudo fica castanho e liberta algum fumo (pouco), depois meço imediatamente a temperatura, que é de cerca de 40-45 graus. E nunca paro de mexer.
3. Preparo 400g de MA.HCI, adiciono-o em porções muito pequenas, cerca de 10-20g de cada vez, demorei cerca de 2 horas a terminar, porque mantenho a temperatura à volta dos 45. E posso ver que no fundo o NaCI continua a acumular-se, e também tem algumas bolhas a sair do fundo. Depois de ter adicionado todo o MA.HCI, continuo a mexer até a temperatura baixar.
4. Filtro o NaCI e lavo-o com água duas vezes, todo o solvente ainda está escuro, depois procedo à acidificação com acetona 5:1 e HCI até ph5, gota a gota com uma agulha. Mas continua escuro.
Receio ter feito algo de errado, de facto, enquanto escrevo esta resposta, a solução escura já está no meu frigorífico há 3-4 horas. Estou mesmo à procura de ajuda, rezo para que amanhã possa ter algum resultado, cumprimentos.