Introdução
Descreve-se aqui o método de síntese da dl-Efedrina a partir do 1-fenil-1,2-propandion por meio de redução catalítica com hidrogénio gasoso e catalisador de Adams. O 1-fenil-1,2-propandiona pode ser adquirido no mercado químico internacional, os outros reagentes não são tão difíceis de comprar. Trata-se de uma reação de um único frasco que utiliza uma exposição suave ao gás hidrogénio. É necessário prestar atenção às medidas de segurança. Além disso, existem vários métodos simples de fabrico de efedrina, como a extração de efedrina a partir de plantas, a síntese de efedrina a partir de propiofenona, a metanfetamina a partir de comprimidos de efedrina e o processo de fabrico de efedrina verde e limpa.
Equipamento e material de vidro.
- Balão de fundo redondo de 200 ml;
- Suporte de retorta e braçadeira para fixar o aparelho;
- Fonte de hidrogénio;
- Papel indicador de pH;
- Fonte devácuo;
- Máquina Rotovap;
- Balão de Buchner e funil [pode ser utilizado um filtro de Schott para pequenas quantidades];
- Vareta de vidro e espátula;
- Copos de 100 mL x3; 50 mL x2;
- Agitador magnético (opcional);
- Mangueira de silicone.
Reagentes.
- Álcool etílico absoluto ~150 mL;
- 1-fenil-1,2-propandiona (0,05 mol) 7,4 g;
- Solução alcoólica de metilamina com 1,6 g (0,05 mol);
- Óxido de platina (PtO2; catalisador de Adams) 0,1 g;
- Solução alcoólica de cloreto de hidrogénio (HCl) ~30 mL;
- Acetona ~200 mL.
Solúvel em H2O 47,62 g/L (25 ºC), álcool, éter, clorofórmio e óleos.
Pontode fusão base livre: 37-39 ̊C;
Ponto de fusão do sal HCI: 187-188 ̊C;
Peso molecular: 165,236 g/mole;
Densidade: 1,124 g/cm3 (20 °C);
Número CAS: 299-42-3 (base livre) e 50-98-6 (sal de cloridrato).
Procedimento de síntese do cloridrato de dl-Efedrina
Uma mistura de 50 mL de álcool etílico absoluto, 7,4 g de 1-fenil-1,2-propandiona (0,05 mol) e uma solução alcoólica de metilamina contendo 1,6 g (0,05 mol) foi reduzida cataliticamente com hidrogénio na presença de 0,1 g de óxido de platina (PtO2) num balão de fundo redondo de 200 mL. Nalgumas experiências, houve um longo período de indução e depois o rendimento foi baixo. Este comportamento pode ser evitado reduzindo primeiro o catalisador e depois adicionando os reagentes. Quando a redução já não se efectuava, o catalisador era removido por filtração e cerca de metade do álcool era removido sob pressão reduzida. Deste modo, o excesso de metilamina foi eliminado. A solução foi acidificada com cloreto de hidrogénio alcoólico até pH 6,5-7 e evaporada até à secura. O cloridrato sólido foi lavado com acetona fria e seco. Foipossível extrair uma pequena quantidade de cloridrato de pseudoefedrina por meio de clorofórmio quente e, após várias extracções, obteve-se uma quantidade suficiente para uma identificação definitiva (m.p. 164 °C; base livre, m.p. 118 °C).
O cloridrato de dl-Efedrina foi purificado por recristalização uma vez a partir de álcool-acetona e fundido a 189 °C. A base livre foi recristalizada a partir de clorofórmio-éter de petróleo. O rendimento foi de 2,5-4,0 g (25-40 %).
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