Question Melhor forma de recristalizar cristais de P2NP

mithyl2

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Qual é a melhor forma de recristalizar cristais de P2NP para obter pureza? Que solvente deve ser utilizado?

Existem outros pormenores a ter em conta?
 

mithyl2

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estou a ter dificuldade em eliminar todos os vestígios de carvão ativado dos cristais de P2NP, mesmo com filtração a vácuo usando acetona e/ou o solvente em que foi dissolvido.

alguém me sabe dizer como posso remover completamente o carvão ativado dos cristais de P2NP?
 

UWe9o12jkied91d

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dissolver novamente todos os cristais e utilizar uma pequena quantidade de floculante, filtrar a quente ou pelo menos morno
 

mithyl2

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Vou tentar isso. Que floculante recomendaria?
 

mithyl2

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experimentei o floculante. primeiro dissolvi o P2NP em metanol, depois adicionei o floculante numa quantidade igual à quantidade de P2NP que tinha. agitei durante 1 hora a cerca de 120C, depois verti rapidamente para um copo e coloquei no congelador. depois de o retirar no dia seguinte, era uma solução límpida, verde-escura, sem nada que cristalizasse, mas havia um pequeno sedimento preto no fundo. (estava a usar uma pequena quantidade de P2NP de cerca de 100mg).

Acho que vou ter de deixar a etapa do carbono de lado se não conseguir remover todos os vestígios dele.
 

UWe9o12jkied91d

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O objetivo do floculante é aglomerar as partículas para poder filtrá-las.
Também é suposto usar carvão ativado em pedaços, não em pó.
Mas tem razão, é melhor começar de novo.
 

mithyl2

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sim, desculpe, esqueci-me de dizer que filtrei a solução depois de a despejar do frasco a ferver e antes de a colocar no congelador.

não sabia que o carvão ativado tinha de estar em pedaços.
 

chemistry.mob

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Desculpe a minha ignorância, mas porque é que quer recristalizar os cristais de P2NP? a pureza dos seus cristais é tão baixa? Falei com um fornecedor chinês no Alibaba, que oferece 99% de pureza.
Penso que foi o próprio utilizador que fez a síntese química do P2NP.
Obrigado!
 

mithyl2

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Não, é apenas recomendado se for fazer uma síntese de anfetaminas com ela, porque o rendimento da anfetamina é aparentemente altamente dependente da pureza dos cristais de P2NP, por isso recomenda-se a recristalização.
 

skanderbeg

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CARVÃO ACTIVADO EM P2NP???? Eu faço o meu com Nitro Benz GAA e Cyclo, como é que se obtém carbono ativo a partir disso? Desculpem a curiosidade.
 

mithyl2

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é utilizado apenas para limpar o P2NP, não para o sintetizar.
 

mithyl2

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Também alguém me pode recomendar uma forma de eliminar as manchas de carvão ativado no interior do meu funil de Buchner? já experimentei o hidróxido de sódio e a solução de limpeza que encontrei no BB que é feita de hidróxido de sódio e álcool etílico, mas nada funciona
 

ACAB

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Tem bolas de metal tão pequenas, com cerca de 50 peças, que também são utilizadas em garrafas de vinho? Assim, consegue-se uma limpeza mecânica por fricção, caso a escova não seja suficiente.
E pego em HCL a 35% mais etanol, proporção 1:3 e dou o tempo todo para atuar, até agora consegui dissolver tudo.
 

mithyl2

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sim, mas as manchas estão nas paredes entre a placa de filtragem e o adaptador da mangueira inferior, por isso não há forma de as alcançar fisicamente. nunca utilizei a solução de hcl antes, por isso, obrigado por isso. vou experimentar e ver.
 
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