Síntese de anfetaminas a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo)
- Thread starter HIGGS BOSSON
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. Ao reduzir a quantidade de p2np para 5g. Quais são as proporções correctas dos outros reagentes.
O refluxo não é obrigatório para que a reação ocorra, se controlarmos bem a reação num balão apropriado com um condensador robusto, ela não atingirá o refluxo, especialmente com 5g. Se a reação não começar de todo com a adição do propeno, eu verificaria: se o amalagam foi feito corretamente, a pureza das minhas matérias-primas (especialmente o propeno).
Normalmente, não se seca o ácido sulfúrico concentrado, mas usa-se para secar o próprio ácido sulfúrico.
Se eu misturar 1 ml de H2SO4 96% e 5 ml de IPA seco para titulação, tenho aproximadamente 0,04 ml de água na solução. Numa tal constilação, penso que não há razão para utilizar dessecante.
Não fará certamente mal nenhum, mas é questionável se funcionará.
Se eu misturar 1 ml de H2SO4 96% e 5 ml de IPA seco para titulação, tenho aproximadamente 0,04 ml de água na solução. Numa tal constilação, penso que não há razão para utilizar dessecante.
Não fará certamente mal nenhum, mas é questionável se funcionará.
Tenho tido problemas com a redução de PMK all/hg, tenho uma grande quantidade de alumínio que não reagiu e que sobrou depois de uma rxn de 240g de cetona. O recipiente aqueceu sozinho, com refluxo, até cerca de 65ºC e desceu para 40ºC ao longo de 90 minutos. Em seguida, aplicou-se calor para o elevar a 50-60c durante 3-4 horas.
Foram utilizadas forminhas de empada, cortadas em tiras de 1 cm e adicionou-se 10% de excesso à composição de ósmio. Após a basificação, o ai foi reduzido. Em seguida, os produtos foram extraídos com tolueno e lavados com solução de naoh. Estou à espera de obter pelo menos 100g de rendimento. Se não, estou lixado e vou ter de poupar mais algum dinheiro para outra rxn e usar apenas papel de alumínio para que seja comido.
Lembro-me de ter sobrado talvez 50% de IA. Isto era 100% alumínio em tabuleiros descartáveis. Esperei cerca de 45-60 minutos para que a amálgama começasse e apenas algumas peças estavam a flutuar, presumi que fosse porque o ai é mais espesso... mas havia bolhas a acontecer e a solução tinha um aspeto prateado... Parecia estar pronto. E o rxn aqueceu até aos 65c por si só, por isso tenho a certeza que estava pronto... talvez só tenha de fazer gás e ver o resultado... tenho um pressentimento que vai ser mau lol. D
o osmium já adiciona alumínio extra? Talvez eu tenha adicionado excesso sobre excesso lol. De qualquer forma, penso que uma folha grossa seria suficiente para uma redução de 200-300g. Quem me dera ter percebido isto e ter ficado com a folha de alumínio nestas reacções maiores... mas é assim que aprendo. Se a reação chegou aos 65ºC com panelas de alumínio, então com papel de alumínio pode ser demasiado exotérmica, certo? Portanto, a minha espessura de Al pode estar no ponto certo e talvez tenha de deixar a amálgama durante mais tempo até que todas as peças estejam a flutuar? pareceu-me que estava a acontecer e a reação exotérmica começou.
Se tenho desperdiçado bastante material e tempo a tentar aumentar a escala e cada vez que estou a brincar com Al mais espesso, quando penso que me devia limitar a uma folha mais espessa, dessa forma tudo é consumido e as temperaturas podem subir até aos 75ºC, mas posso arrefecê-lo para manter abaixo dos 70ºC sem problemas. Se eu soubesse da rota do NMF antes de me preparar para a rota do ósmio, estaria a usar o NMF e penso que teria menos problemas.
Vou informar-vos sobre o resultado da corrida da tarteira.
Foram utilizadas forminhas de empada, cortadas em tiras de 1 cm e adicionou-se 10% de excesso à composição de ósmio. Após a basificação, o ai foi reduzido. Em seguida, os produtos foram extraídos com tolueno e lavados com solução de naoh. Estou à espera de obter pelo menos 100g de rendimento. Se não, estou lixado e vou ter de poupar mais algum dinheiro para outra rxn e usar apenas papel de alumínio para que seja comido.
Lembro-me de ter sobrado talvez 50% de IA. Isto era 100% alumínio em tabuleiros descartáveis. Esperei cerca de 45-60 minutos para que a amálgama começasse e apenas algumas peças estavam a flutuar, presumi que fosse porque o ai é mais espesso... mas havia bolhas a acontecer e a solução tinha um aspeto prateado... Parecia estar pronto. E o rxn aqueceu até aos 65c por si só, por isso tenho a certeza que estava pronto... talvez só tenha de fazer gás e ver o resultado... tenho um pressentimento que vai ser mau lol. D
o osmium já adiciona alumínio extra? Talvez eu tenha adicionado excesso sobre excesso lol. De qualquer forma, penso que uma folha grossa seria suficiente para uma redução de 200-300g. Quem me dera ter percebido isto e ter ficado com a folha de alumínio nestas reacções maiores... mas é assim que aprendo. Se a reação chegou aos 65ºC com panelas de alumínio, então com papel de alumínio pode ser demasiado exotérmica, certo? Portanto, a minha espessura de Al pode estar no ponto certo e talvez tenha de deixar a amálgama durante mais tempo até que todas as peças estejam a flutuar? pareceu-me que estava a acontecer e a reação exotérmica começou.
Se tenho desperdiçado bastante material e tempo a tentar aumentar a escala e cada vez que estou a brincar com Al mais espesso, quando penso que me devia limitar a uma folha mais espessa, dessa forma tudo é consumido e as temperaturas podem subir até aos 75ºC, mas posso arrefecê-lo para manter abaixo dos 70ºC sem problemas. Se eu soubesse da rota do NMF antes de me preparar para a rota do ósmio, estaria a usar o NMF e penso que teria menos problemas.
Vou informar-vos sobre o resultado da corrida da tarteira.
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Na minha opinião, qualquer folha de alumínio espessa é boa, dependendo da sua escala. As folhas de alumínio de alta resistência compradas na loja são adequadas para reacções de pequena escala e até de maior escala, mas os grânulos de Al ou as aparas finas de Al CNC têm bom aspeto.
Não estou familiarizado com a anfetamina, mas pode ser o seu agente secante. Se for o seu rendimento, parece-me bem.
Não estou familiarizado com a anfetamina, mas pode ser o seu agente secante. Se for o seu rendimento, parece-me bem.
Quando se prova o produto no início, o sabor é muito salgado e, no final, surge o sabor a anfetamina
O isopropanol está bem, presumo?
Enxaguamos o balão e colocamos o resultado na peneira fina para seguir com o resto antes da alcalinização?
não é necessário evaporar o isopropanol ou algo do género?
(alguma ideia da quantidade máxima de isopropanol que podemos usar para o enxaguamento?)
Enxaguamos o balão e colocamos o resultado na peneira fina para seguir com o resto antes da alcalinização?
não é necessário evaporar o isopropanol ou algo do género?
(alguma ideia da quantidade máxima de isopropanol que podemos usar para o enxaguamento?)Pode ser Sulfato de Sódio... A sua reação pode não ter ido até ao fim. Eu tive o mesmo problema no início, também tive Na2SO4 e outros. A solução foi não enxaguar a amálgama (apenas drenar a água) e também a minha regra para a prontidão é quando todo o Al vem à superfície e também se ouve um som de chiado. Aparecem também pequenas bolhas. É quando considero que a amálgama está pronta, e isto resolve o problema da falta de reação. O meu rendimento varia normalmente apenas cerca de 50%, mas nunca tive uma amálgama não reactiva desde então.
Com licença. Mas não utilizámos sulfato de sódio nesta síntese. Qual é a sua relação com o tema? Se me permite, por favor explique-me melhor. Não percebi a ideia. Obrigado, obrigado
Olá, não sou especialista, pelo que outros poderão confirmar ou corrigir isto, mas quando se adiciona ácido sulfúrico (H2SO4) à mistura, se não houver uma base de anfetamina presente (ou seja, a redução não aconteceu), então o SO4 pode formar um sal com o sódio (Na). O sódio está presente na solução devido ao NaOH adicionado anteriormente.