Introdução
A purificação em condições caseiras é um dos temas mais quentes no mercado dos medicamentos. Exemplo: tem uma substância com um cheiro e uma cor que está muito longe do ideal. Infelizmente, isto acontece com uma frequência inaceitável. As coisas celestiais não vêm de todas as cozinhas infernais, e vamos prestar especial atenção ao gigante permanente dos estimulantes - a anfetamina.
A anfetamina no mercado é mais comum em várias formas: sulfato e fosfato, raramente - cloridrato. Sulfato - um sal de ácido sulfúrico (H2SO4) - mais frequentemente. Fosfato - um sal de ácido fosfórico (H3PO4) - menos frequentemente. Estas duas formas têm um estado de agregação estável, não requerem condições especiais de armazenamento (ao contrário do sal de cloridrato), não perdem as suas propriedades durante anos, têm a mesma apresentação e, mais importante, são facilmente absorvidas pelo organismo. Os sais de anfetaminas são objeto de uma abordagem diferente. O efeito qualitativo da anfetamina difere ligeiramente entre estes sais. Os ingredientes na síntese da anfetamina devem ser equilibrados, só assim a qualidade dos efeitos e as características do produto serão as mesmas onde quer que o medicamento seja produzido.
Em qualquer síntese, apenas são utilizadas substâncias tóxicas e perigosas. Não existem outras opções. A cor da anfetamina é branca (pode estar presente uma tonalidade creme ou cinzenta quase impercetível), o cheiro está completamente ausente, o sabor é amargo. Pó de grão fino, seco, homogéneo, não oleoso, solubilidade em água sem resíduos. Omitindo características mais detalhadas, consideremos o método de limpeza mais simples "Lavagem do produto" e o método avançado "Extração ácido-base".
A anfetamina no mercado é mais comum em várias formas: sulfato e fosfato, raramente - cloridrato. Sulfato - um sal de ácido sulfúrico (H2SO4) - mais frequentemente. Fosfato - um sal de ácido fosfórico (H3PO4) - menos frequentemente. Estas duas formas têm um estado de agregação estável, não requerem condições especiais de armazenamento (ao contrário do sal de cloridrato), não perdem as suas propriedades durante anos, têm a mesma apresentação e, mais importante, são facilmente absorvidas pelo organismo. Os sais de anfetaminas são objeto de uma abordagem diferente. O efeito qualitativo da anfetamina difere ligeiramente entre estes sais. Os ingredientes na síntese da anfetamina devem ser equilibrados, só assim a qualidade dos efeitos e as características do produto serão as mesmas onde quer que o medicamento seja produzido.
Em qualquer síntese, apenas são utilizadas substâncias tóxicas e perigosas. Não existem outras opções. A cor da anfetamina é branca (pode estar presente uma tonalidade creme ou cinzenta quase impercetível), o cheiro está completamente ausente, o sabor é amargo. Pó de grão fino, seco, homogéneo, não oleoso, solubilidade em água sem resíduos. Omitindo características mais detalhadas, consideremos o método de limpeza mais simples "Lavagem do produto" e o método avançado "Extração ácido-base".
Primeiro método: Extraçãoácido-base
A extração ácido-base (ABE), como método de purificação, permite-lhe obter um medicamento de alta qualidade. O método é bom devido à utilização de reagentes, ferramentas e instrumentos disponíveis.Definições.
- Rm - massa de reação
- NaOH - soda cáustica
- MgSO4 - sulfato de magnésio
- DCM - diclorometano
- amph - anfetamina
1. Dissolver o sal de anfetamina em água 1:1 (em peso). A dissolução deve ser completa. Pode ser necessário aquecer a solução, adicionar água. Osprecipitados insolúveis, as migalhas e as partículas são removidos por filtração.
2. Adicionar uma solução de NaOH a 50% a pH 12 em pequenas porções. Verter por gotas uma solução de NaOH em água destilada (temperatura ambiente), dependendo do volume. Quando o pH 12 é atingido, forma-se uma camada oleosa (base sem anfetamina) na superfície superior do Rm. A quantidade de base anfetamínica é igual à massa de anfetamina dissolvida. A cor pode ser de âmbar a transparente, dependendo da pureza do sal.
3. Deitar éter de petróleo (20% por volume) no Rm e misturar bem. Deixar separar as camadas. O éter é insolúvel em água, tal como a base livre, mas a base é solúvel em éter. Desta forma, removemos algumas das impurezas solúveis em água da anfetamina.
4. Separar a camada superior com o extrato para um outro recipiente utilizando uma seringa de plástico/vidro ou um funil de separação. Se tiver sido utilizado DCM em vez de éter de petróleo, separa-se a camada inferior. Evitar a entrada de água no extrato separado.
5. Lavar a água (a camada inferior restante) com éter de petróleo três vezes (5% do volume de água).
6. Combinar os extractos.
5. Lavar a água (a camada inferior restante) com éter de petróleo três vezes (5% do volume de água).
6. Combinar os extractos.
7. Secar o extrato com MgSO4 anidro durante 1 hora, colocando-o no congelador. O vidro deve ser hermeticamente fechado.
MgSO4 é adicionado a Rm 3-20% (depende da quantidade de água existente) do volume de éter. A secagem é necessária para remover a água remanescente do éter, que em fases posteriores, ao dissolver o sal anfíbio em água, conduzirá a um rendimento inferior (em peso) do produto puro. Pode envolver-se com película aderente para garantir a estanquicidade do recipiente. O recipiente deve ser fechado para evitar a saturação da solução com a humidade que se concentra no congelador. Se o MgSO4 não estiver disponível, manter o Rm no congelador durante 12 horas. Depois, em caso de formação de água no fundo do recipiente (numa camada ou gotas), o éter deve ser cuidadosamente decantado (vertido) sem tocar na água.
MgSO4 é adicionado a Rm 3-20% (depende da quantidade de água existente) do volume de éter. A secagem é necessária para remover a água remanescente do éter, que em fases posteriores, ao dissolver o sal anfíbio em água, conduzirá a um rendimento inferior (em peso) do produto puro. Pode envolver-se com película aderente para garantir a estanquicidade do recipiente. O recipiente deve ser fechado para evitar a saturação da solução com a humidade que se concentra no congelador. Se o MgSO4 não estiver disponível, manter o Rm no congelador durante 12 horas. Depois, em caso de formação de água no fundo do recipiente (numa camada ou gotas), o éter deve ser cuidadosamente decantado (vertido) sem tocar na água.
8. Filtramos o extrato de MgSO4 que absorveu água utilizando uma bomba de vácuo ligada a um funil de Buchner com um balão de Bunsen e um filtro de papel. É possível utilizar um filtro convencional sem vácuo, o que reduz ligeiramente o rendimento (é necessário lavar o filtro com um solvente anidro). A solução deve ser decantada no filtro sem levantar o sedimento do fundo. O MgSO4 que fica no fundo do copo deve ser lavado com um solvente anidro (verter para um filtro) e eliminado.
9. Evaporamos o extrato etéreo em 2/3, aquecendo-o a 40 graus usando um fogão elétrico (SEM CHAMAS!). É difícil determinar o nível de pH da solução etérea com a adição de ácido, por isso reduzimos o volume ao mínimo possível. Não vale a pena aquecer a solução acima dos 40 graus, uma vez que uma parte (ainda que pequena) da base livre da anfetamina pode evaporar-se com o éter. A evaporação deve ser efectuada longe do fogo e numa área bem ventilada. A inalação de vapores de éter é extremamente prejudicial para a saúde. Na presença de um evaporador rotativo, a evaporação deve ser efectuada no mesmo.
Nota importante: Em caso algum se deve evaporar o éter com uma ventoinha, dirigindo-a para o recipiente com o extrato. O extrato está seco (sem água) e absorve ativamente a humidade do ar. A ventoinha direcciona o fluxo de ar, que de alguma forma tem uma percentagem de humidade. Alguns minutos saturam o éter com água, formando uma fase aquosa no fundo do recipiente.
Nota importante: Em caso algum se deve evaporar o éter com uma ventoinha, dirigindo-a para o recipiente com o extrato. O extrato está seco (sem água) e absorve ativamente a humidade do ar. A ventoinha direcciona o fluxo de ar, que de alguma forma tem uma percentagem de humidade. Alguns minutos saturam o éter com água, formando uma fase aquosa no fundo do recipiente.
10. Diluímos Rm com acetona seca e fria (do congelador) (em metade do volume). A acetona é necessária para ligar a água restante e facilitar a mistura.
11. Acidificamos o Rm para um pH de 5,5 utilizando uma solução de H2SO4 em acetona (1:1), misturando bem. Adicionalmente, adicionamos acetona em pequenas porções à medida que a solução engrossa.
Forma-se o sal de anfetamina. Sulfato se for usado H2SO4 ou fosfato se for usado H3PO4.
12. Filtra o sal resultante. Antes disso, fechando bem o vidro, pode colocá-lo no congelador durante várias horas. As baixas temperaturas favorecem a aceleração da cristalização.
13. Sem retirar o filtro, lava o sal três vezes com pequenas porções de acetona.
13. Sem retirar o filtro, lava o sal três vezes com pequenas porções de acetona.
Opcionalmente, é possível recristalizar adicionalmente o sal de anfetamina a partir de álcool ou vodka, de acordo com os métodos clássicos.
Discussão
O número de impurezas na anfetamina pode atingir uma percentagem muito elevada. Um indicador pode ser não só a presença de qualquer odor, tonalidades de cor, humidade do sal, mas também uma fraca solubilidade em água. Ler Protocolo de avaliação da anfetamina. Os contaminantes podem ser depositados numa camada insolúvel ou em partículas sólidas, dependendo da sua natureza de origem. O rendimento final da anfetamina pura obtida por ABE pode atingir tanto 80% como 5% do peso original.
Para um dos exemplos de um possível caso, tomemos uma amostra (Amostra nº 2) da parte seguinte do artigo.
Para um dos exemplos de um possível caso, tomemos uma amostra (Amostra nº 2) da parte seguinte do artigo.
Inicialmente, o sal de anfetamina tinha uma cor laranja clara, com um odor pungente caraterístico e uma consistência húmida e oleosa, e foi lavado com acetona seca (ou IPA). Tendo-se tornado quase branco e tendo perdido um número significativo de impurezas em peso, o sal quase perdeu o cheiro e ficou com uma consistência solta.
Conseguimos um bom resultado com a ajuda do procedimento de lavagem do produto (segunda parte). Mas não é assim. O bioteste subsequente (tolerância zero) mostrou subjetivamente uma atividade extremamente baixa (ao nível do placebo) da substância nas dosagens nasais de 130 mg e 80 mg (quatro indivíduos em diferentes categorias de peso). Os efeitos secundários são ligeiramente expressos. Além disso, foi efectuado o ABE deste sal de anfetamina.
A mistura começou a engrossar, formando finos whiskers após a dissolução completa em água (Rm = 6 pH) após cerca de cinco minutos. Aseparação posterior da fase com o extrato foi difícil porque a solução se transformou numa papa.
A adição de volumes de água ao Rm não teve um efeito significativo na solubilidade - a massa tendeu a ocupar todo o espaço. A filtração de uma solução aquosa através de um filtro de papel é difícil (o papel desintegra-se) e o filtro Schott não foi testado. No entanto, foi possível completar a extração, mas com uma percentagem extremamente baixa de anfetamina pura no rendimento. Os biotestes revelaram uma atividade elevada em doses de 60 mg.
Segundo método: lavagem do produto
A lavagem do medicamento é uma parte essencial e final de quase todas as sínteses. Por vezes, é repetida várias vezes. O método está ao alcance de qualquer pessoa, não requer competências, pode melhorar significativamente a qualidade do produto e a sua apresentação. O método é ideal para pequenas quantidades. A lavagem é indicada para resíduos de P2NP, álcalis, ácidos, etc. A lavagem não remove contaminantes (acetaminofeno, cafeína, etc.) e sais de mercúrio.O método mais acessível, e por conseguinte mais fácil, é a lavagem da anfetamina com álcool isopropílico (IPA). Mais difícil de utilizar é a acetona anidra. O IPA não contém água, pelo que não dissolve o sal de anfetamina. A chave para o sucesso do processo é a ausência de água. É necessário evitar que a anfetamina se dissolva com poluentes, uma vez que estes serão deitados fora.
Pegamos na nossa anfetamina e colocamo-la num copo. Trituramos bem até formar um pó e adicionamos IPA ~5-10 volumes de pó. Depois de misturar, deixar repousar durante 5-10 minutos. O álcool (ou acetona), as impurezas e a anfetamina encontram-se agora no copo. É necessário aplicar um método de filtragem para os separar. De meios improvisados para espremer a massa, é adequado um tecido branco denso. Também se pode simplesmente extrair uma fração com poluentes com uma seringa. Se a quantidade a purificar for inferior a meio grama, é mais conveniente efetuar todo o procedimento numa placa de Petri. Depois de deixar assentar, drenar cuidadosamente o solvente (álcool ou acetona), deixando a anfetamina. A remoção do solvente com impurezas deve deixar a anfetamina a secar até atingir um peso constante (e sem cheiro). Nas imagens podemos ver todo o processo simples.
Vamos considerar duas amostras
Pegamos na nossa anfetamina e colocamo-la num copo. Trituramos bem até formar um pó e adicionamos IPA ~5-10 volumes de pó. Depois de misturar, deixar repousar durante 5-10 minutos. O álcool (ou acetona), as impurezas e a anfetamina encontram-se agora no copo. É necessário aplicar um método de filtragem para os separar. De meios improvisados para espremer a massa, é adequado um tecido branco denso. Também se pode simplesmente extrair uma fração com poluentes com uma seringa. Se a quantidade a purificar for inferior a meio grama, é mais conveniente efetuar todo o procedimento numa placa de Petri. Depois de deixar assentar, drenar cuidadosamente o solvente (álcool ou acetona), deixando a anfetamina. A remoção do solvente com impurezas deve deixar a anfetamina a secar até atingir um peso constante (e sem cheiro). Nas imagens podemos ver todo o processo simples.
Vamos considerar duas amostras
- A amostra número 1, embora pareça branca, mas apenas em comparação com a segunda amostra. Cor bege claro. Odor distinto de base livre de anfetaminas.
- Aamostra número 2 tem uma textura oleosa, uma cor laranja pronunciada e um forte cheiro a vinagre. O cheiro a vinagre e a cor indicam a ausência de limpeza primária. Com uma probabilidade de 100%, esta amostra contém impurezas (sais de mercúrio, alumínio, P2NP, etc.).
A título decuriosidade, depois de colocar as amostras no IPA e deixar assentar, vamos medir o pH.
- Amostra nº 1 - pH não inferior a 8. Isto indica que a etapa de cristalização (adição de ácido a uma solução de base livre de anfetaminas em acetona) não foi concluída. É garantida uma forte sensação de ardor durante o consumo.
- Amostra nº 2 - o pH é ideal, igual a 6.
Iniciar o procedimento de limpeza
1. A amostra n.º 1 é colocada numa seringa com IPA e bem misturada. Após a decantação, pode ver-se um sedimento cristalino no fundo. Provavelmente, o revendedor adicionou impurezas. Esvaziar a fração líquida.2. Compara a amostra com o original, secando a amostra lavada até obter um peso constante. A amostra tornou-se mais leve e perdeu o seu cheiro. Cerca de 4% de perda de peso.
1. Colocar a amostra n.º 2 num copo com IPA. Misturar bem. Deixar assentar e drenar o IPS. Também se pode espremer a anfetamina com um pano. A imagem mostra que a amostra tem uma fração mais densa na parte inferior e uma fração menos densa na parte superior.
2. O procedimento foi repetido 8 vezes com esta amostra, só então a anfetamina ficou significativamente mais clara.
Cerca de 25% de perda de peso.
Comparamos o resultado após secagem destas fracções separadamente até peso constante. Não recebemos a amostra branca. Como se pode ver, as fracções têm uma tonalidade cinzenta - são impurezas orgânicas que não se dissolvem e não são removidas por lavagem. Esta anfetamina continua inutilizável. Para a limpar completamente, é necessário efetuar uma extração ácido-base (ABE).
Resumindo, podemos mais uma vez ficar convencidos da importância de uma etapa como a lavagem do produto final com acetona anidra ou IPA. O uso de anfetaminas de várias cores pode causar sérios danos ao corpo e à psique.
Conclusão
A anfetamina inicialmente vendida não só era da mais baixa qualidade, como também podia causar danos significativos à saúde do utilizador. Em particular, afectava aqueles que utilizavam a droga por via intravenosa (i.v.). Após a dissolução do pó em água para injeção (se é que isso era possível), a solução engrossava na seringa, dificultando a injeção na corrente sanguínea. A ignorância dos consumidores é utilizada (intencionalmente ou não) pelos vendedores na venda de lotes de medicamentos defeituosos, prejudicando o corpo e a psique dos consumidores e dando lucro aos vendedores. Em conclusão, é importante notar que a falta de experiência com medicamentos puros deixa o comprador incompetente para avaliar a qualidade do produto adquirido.
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