Olá pessoal, Só estou a partilhar uma descoberta recente. Voltei à velha e boa reação de amálgama Al/Hg, simplesmente porque não tinha NaBH4 suficiente e não queria gastar dinheiro com isso. Eu costumava usar Al/Hg, mas nunca tive sucesso com a coisa de enxaguar com água, o que - como eu posso ver - incomoda muitos novatos aqui. A chave, que penso que o ajudará, é enfatizar alguns pormenores pequenos e vitais:
- utilizar uma folha de alumínio tão espessa quanto possível é uma obrigação, esquecer as folhas de alumínio dos supermercados, embora por vezes também se possam encontrar folhas de alumínio mais espessas. Encomendei online folhas de alumínio com uma espessura conhecida, penso que é de cerca de 25 microns. Isto torna a amalgamação MUITO mais lenta, pelo que tem mais tempo para escolher o momento certo e até para preparar outros ingredientes, se ainda não o tiver feito.
- A folha de alumínio não precisa necessariamente de ser café moído, embora eu não tenha feito uma comparação, os meus rendimentos foram próximos de 80%.
- Seja rápido no enxaguamento e não utilize demasiada água. Só experimentei um enxaguamento.
- Rapidez: adiciona água rapidamente, agita um par de vezes e filtra rapidamente.
- Quando tiver a folha de amálgama, adicione os seus reagentes/precursores e monitorize o que está a acontecer. Nesta fase, não utilize um banho de água gelada para arrefecer a folha. A reação começará de forma menos violenta e após alguns segundos, pelo que terá mais tempo para colocar o condensador sem inalar demasiado gás.
- Espere até que a reação tenha definitivamente começado e esteja quase a ficar fora de controlo (mas também não espere demasiado tempo até que comece a ferver, caso contrário, irá MATAR a sua reação. Basicamente, espere até que a reação comece a borbulhar e o balão fique muito quente, depois comece a arrefecê-lo.
- Eu cortei 45g de folha de alumínio e não era muito, o tamanho era cerca de metade de uma caixa de fósforos pequena. Adicione imediatamente a folha de alumínio cortada ao balão.
- Com este método atingi cerca de 80%, não calculei o rendimento exato mas foi uma quantidade bastante boa.
= Utilizei HgCl2 em vez de HgNO3, mas não creio que isso seja importante.
- Utilizando dois condensadores, reduzi 35g de P2NP num balão de 2 L. Tentarei aumentar a quantidade quando tiver um balão maior. Por exemplo, 70 g num balão de 5 l, o tamanho do reagente/balão não é provavelmente linear.
- Experimentei apenas uma lavagem rápida e foi fan1tastic. Recomendo-o também a outras pessoas, depois tente aumentar o número de lavagens.
Em resumo: a espessura da folha de alumínio é importante, especialmente para os principiantes, e não a arrefecer de imediato; também é importante ser paciente e esperar até que toda a folha de alumínio vá para a superfície, não ser demasiado rápido, pois demora mais tempo, mas também tem uma maior janela de oportunidade.