Síntese de 4-MMC (mefedrona). Bromação em diclorometano.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
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Estou muito interessado no seu comentário. Já alguém o referiu aqui no fórum.
Tenciono fixar a temperatura rigidamente em 34 graus (metade do intervalo indicado de 32-36 graus) e o tempo de reação em 4h.
A pessoa que deu esta informação também deu proporções para esta reação.
Nomeadamente:
- 100g de bk4
- 250 ml de DCM
- 150 ml de m40
1. estas proporções de reagentes estarão correctas?
2. Devo adicionar 1/2 m40 no início e 1/2 m40 após uma hora de reação. Qual é o objetivo disto? Compreendo que é para controlar a temperatura, mas que diferença faz se o fizermos de uma só vez ou se o distribuirmos por duas abordagens?
Já fiz uma abordagem a esta tentativa. Juntei tudo nas proporções indicadas acima. Aqueci a mistura a 20 graus e comecei a adicionar o m40. Infelizmente, a temperatura não começou a subir por si só. Depois de iniciar o aquecimento a partir do exterior, a temperatura saltou subitamente para 40 graus. O líquido estava a ferver e desligar o aquecimento não ajudou.
O que é que eu penso. Aquecer a massa de reação a 25-30 graus antes de adicionar o m40 e só começar a adicionar gradualmente o m40 de modo a não exceder os 36 graus mencionados? Isto está correto? Ou aqueço tudo até à temperatura de reação de 34 graus e só depois adiciono o m40?
Tenho mais uma pergunta. Como é que limpo a base livre?
Lavar a base livre duas vezes com um volume igual de solução de trissulfato de sódio a 10% para remover qualquer bromocetona remanescente e lavá-la 2 vezes com água limpa é suficiente? É necessário utilizar algo mais?
Porque é que quando neutralizo com ácido clorídrico em acetona até pH 6, ao adicionar a mistura HCL:acetona à base livre esta começa a ficar colorida. É terrivelmente difícil lavar o pó até ficar branco como a neve.
As cores que me ocorreram foram o azul, o verde, o vermelho escuro e o cor-de-rosa.
Tenciono fixar a temperatura rigidamente em 34 graus (metade do intervalo indicado de 32-36 graus) e o tempo de reação em 4h.
A pessoa que deu esta informação também deu proporções para esta reação.
Nomeadamente:
- 100g de bk4
- 250 ml de DCM
- 150 ml de m40
1. estas proporções de reagentes estarão correctas?
2. Devo adicionar 1/2 m40 no início e 1/2 m40 após uma hora de reação. Qual é o objetivo disto? Compreendo que é para controlar a temperatura, mas que diferença faz se o fizermos de uma só vez ou se o distribuirmos por duas abordagens?
Já fiz uma abordagem a esta tentativa. Juntei tudo nas proporções indicadas acima. Aqueci a mistura a 20 graus e comecei a adicionar o m40. Infelizmente, a temperatura não começou a subir por si só. Depois de iniciar o aquecimento a partir do exterior, a temperatura saltou subitamente para 40 graus. O líquido estava a ferver e desligar o aquecimento não ajudou.
O que é que eu penso. Aquecer a massa de reação a 25-30 graus antes de adicionar o m40 e só começar a adicionar gradualmente o m40 de modo a não exceder os 36 graus mencionados? Isto está correto? Ou aqueço tudo até à temperatura de reação de 34 graus e só depois adiciono o m40?
Tenho mais uma pergunta. Como é que limpo a base livre?
Lavar a base livre duas vezes com um volume igual de solução de trissulfato de sódio a 10% para remover qualquer bromocetona remanescente e lavá-la 2 vezes com água limpa é suficiente? É necessário utilizar algo mais?
Porque é que quando neutralizo com ácido clorídrico em acetona até pH 6, ao adicionar a mistura HCL:acetona à base livre esta começa a ficar colorida. É terrivelmente difícil lavar o pó até ficar branco como a neve.
As cores que me ocorreram foram o azul, o verde, o vermelho escuro e o cor-de-rosa.
Se quiser fazer a temperatura de 34 graus, terá de arrefecer e não aquecer. Depois de adicionar metilina em 10 - 15 minutos, a mistura começará a auto-cura, bromketon aquecido antes de adicionar metilina. Não é particularmente claro por que razão exatamente 34 graus, diclormetano ferver com bromketon dissolvido será a altas temperaturas. Quando ácida, a acetona dá muitas vezes a cor ao Mephedron, alguém recomenda que se use o etilacetato e se acidifique com sal - ácido isopropanol, alguém para azedar com água e depois removê-lo.
Após a reconstituição do BK4 em DCM (25-26 graus C), o frasco foi colocado no agitador e a agitação máxima foi activada. O aquecimento está desativado. Todo o m40 foi adicionado de uma só vez, após 5-10 minutos a temperatura começou a subir para 35-37 graus em 30-35 minutos, após o que começou a cair por si só. Foi mencionado que toda a reação deveria durar cerca de 3,5-4 horas e que terminaria quando a temperatura começasse a descer automaticamente. No meu caso, só aqueceu até aos 35-37 graus em 30-35 minutos e começou a descer. O que é que estou a fazer mal?
O benzeno funcionará bem, mas a metodologia mudará um pouco. Se me contactar por PM, eu digo-lhe tudo em pormenor.
Posso também pedir algumas dicas sobre a reação ao benzeno? Atualmente, com benzeno, o rendimento em cristal é de cerca de 53-55%. Talvez algo seja útil. Cumprimentos e saudações
Alguém tentou fazer isto com metilamina 33% em metanol?
O químico policial diz que 24h em 20°c com toulen é muito síntese melhor é rápido puro e muito.
Se não tiver acetona ou IPA, posso substituí-los por outro álcool, como metanol ou etanol?
Os álcoois têm de ser de boa qualidade para se adaptarem. O IPA é o mais facilmente disponível. Os álcoois metílico e etílico também devem funcionar, mas são mais difíceis de encontrar com a qualidade correcta.
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