Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

[wael gano]

Tentei fazer a síntese e acabei por obter esta solução. O que é que isto tem de errado? O que é que eu faço?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento durante 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo como a amina que não reagiu?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, agora li com atenção... deves usar volumes iguais de nitro benzo, que na tua imagem é benzaldeído não reagido, claro

 

[777m]

Qual acha que deveriam ser as tarifas reais?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporções? volumes iguais aldeído alqueno

 

[777m]

Quando o faço, sai uma cor laranja e os cristais não se formam de todo. E penso definitivamente que é devido à pureza do nitroetano que ela sintetizou a partir do sulfato de etilo e sódio.

 

[JoshL1221]

Alguém sabe sobre a tentativa de catalisador com carbonato de amónio? na presença de ácido acético, quanto ácido acético é usado se o livro diz "um excesso", obrigado

 

[flyhigh2]

1) utilizar um vidro aberto que tenha acesso ao ar
2) esfregar as paredes do vidro com um pau para iniciar a cristalização
3) Adicione alguns cristais de P2NP se o tiver

 

[GhostChemist]

1) utilizar um vidro aberto que tenha acesso ao ar
2) esfregar as paredes do vidro com um pau para iniciar a cristalização
3) Adicione alguns cristais de P2NP se o tiver

 

[MisterAnonymous]

Comprei 50L de Nitroetano e vou tê-lo dentro de 2 semanas. Vou adicioná-lo à secção de Reagentes para que todos possam comprá-lo para as pessoas que o quiserem.

 

[Manisj@1290]

A minha síntese de nitroetano foi bem sucedida, mas não é pura, posso fazer p2np com nitroetano impuro.

 

[HIGGS BOSSON]

Depende do grau de sujidade do nitroetano. Experimenta colocar algumas gramas no micro-ondas.

 

[Manisj@1290]

Após a diatlção, não o lavo com água nem o seco, porque não tenho um condensador fraccionado. É por isso que sinto que a minha relação distal não é pura.

Posso fazer p2np com nitroetano

 

[Manisj@1290]

O meu nitroetano é assim, posso fazer p2np connosco?

 

[wael gano]

A imagem mostra nitroetano suspenso no meio
O nitroetano é mais pesado do que a água e é suposto afundar-se no fundo. Isto indica que existe álcool dissolvido na água. Utilizaste cristais de etilsulfato de sódio não secos humedecidos com álcool?
Qual a quantidade obtida?

 

[Manisj@1290]

Utilizei etanol para purificar o meu sulfato de sódio etilo.

Se a parte inferior for etanol, haverá algum problema com a síntese de P2np?

 

[wael gano]

Em teoria, não há qualquer problema com o etanol com P2NP
Mas aqui está o problema: o etanol e o nitroetano impuro causam um problema ao destilar o nitroetano depois de o separar da água. A segunda destilação, na qual se encontra um líquido incolor e transparente.
Mas, na presença de etanol, não será possível purificar o nitroetano porque a sujidade permanece após a segunda destilação
Nota: Na presença de etanol, não será possível determinar a quantidade de nitroetano na reação do p2np com o benzaldeído

 

[wael gano]

Não foi esse o caso no seu trabalho
Utiliza muitos solventes e estes são caros
Porque é que se limpa o etilsulfato de sódio? Utilizou carbonato de sódio para a neutralização? São impurezas de sulfato de sódio? Não importa na limpeza. Basta mantê-lo com sulfato de etilo de sódio e calcular a quantidade dupla. Elimine o etanol antes de destilar o nitroetano. Colocar o sal de cloreto de sódio na água. Separar o nitroetano e secá-lo com sílica gel ou outra. O secador e a re-destilação chegarão a 116 graus
Pode extrair a fase aquosa como éter dietílico
Deste modo, poupa-se mais solvente

 

[Manisj@1290]

Vou tentar separar

 

[Manisj@1290]

Obrigado pela orientação

 

[wael gano]

Isto é necessário para eliminar o etanol, utilizar um agente de secagem para eliminar as gotículas de água e redestilar o nitroetano. Obtém-se um líquido transparente e incolor com um ponto de evaporação de 116.

 

[wael gano]

Trata-se de um esforço e de uma pequena dose de experiência. É possível modificar algumas coisas

 

[wael gano]

Adicionar 215 ml de etanol absoluto
Adicionar 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após a adição estar completa. Aquecer a 80 graus durante 2,5 horas.
Desligar o calor e arrefecer a mistura
Colocá-la num prato, depois pegar em 200 gramas de carbonato de sódio e adicioná-lo até igualar o pH 8
Depois disso, esperar horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, fica um pouco de etanol. Deixar evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Mistura de moles de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Utilizei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etilo
Uma mole de ácido sulfúrico não reagiu
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Colocar tudo e adicionar 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e iniciar a destilação.

 

[wael gano]

Sim, pode, mas vai ficar com um p2np muito sujo. A reação torna-se negra e os cristais estão sujos. É necessário lavá-los com álcool isopropílico. É melhor limpar o nitroetano antes de trabalhar.

 

[Manisj@1290]

Estou a tentar separar nitroetano puro.
Primeiro, coloquei éter dietílico em nitroetano e vi 2 camadas no meu funil de separação, a camada superior foi colocada no balão e seca com cloreto de cálcio, depois destilei 45 c quando a bolha parou de mudar o balão de receção e definir a temperatura 116 c, mas todo o líquido destilado a 70-75c.

 

[wael gano]

Manter a temperatura durante algum tempo a 50/60 graus para eliminar quaisquer impurezas ou solventes