Você pode me ajudar a fabricar etilsulfato de sódio?
ÁCIDO ETILSULFÚRICO DE SÓDIO
ÁCIDO ETILSULFÚRICO DE SÓDIO
Recomendo fazer essa reação em massa. Dê uma olhada nesta síntese de sulfato de etila e sódio:
O controle da temperatura é fundamental! Nunca deve ultrapassar 115 °C, caso contrário, o equilíbrio muda e é produzido éter dietílico em vez de sulfato de etila.
Todos os reagentes devem ser anidros! A presença de água nessa reação reduz o rendimento. Não use etanol desnaturado, pois o denatônio se decompõe quando aquecido, contaminando o produto. Se feita corretamente, a solução pós-refluxo deve ser transparente, possivelmente com uma coloração amarela clara. Se estiver amarela ou laranja, você está usando reagentes impuros.
O tubo de secagem na parte superior do condensador ajuda a manter a umidade afastada.
Não evapore no estágio final! Quando aquecido dessa forma, o etilsulfato de sódio se decompõe. Seque a solução somente ao ar. O uso de um ventilador ajuda a acelerar o processo.
Há uma variação dessa reação que usa carbonato de cálcio antes da adição de carbonato de sódio. Eu desaconselho totalmente esse método. Ele é adicionado para converter o sulfato de etila no insolúvel sulfato de etila de cálcio. Além de ser totalmente desnecessário, ele também aumenta o tempo e a carga de trabalho e contamina significativamente o produto final. Quando apenas o carbonato de sódio é usado, o sulfato de etila é mantido em uma solução aquosa que é posteriormente separada por filtração e seca.
Há também outra variação que usa bissulfato de sódio em vez de ácido sulfúrico. Isso funciona, mas, pela minha experiência, o rendimento é baixo. Ele também contamina o produto, o que se manifesta na forma de cristais leitosos que tendem a se formar nas paredes do prato de cristalização.
Requisitos
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Ácido sulfúrico (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonato de sódio (Na2CO3 / CNa2O3)
- Água (H2O, 300 ml)
Procedimento
Em um RBF com gargalo (500 mL), adicione etanol e ácido sulfúrico gota a gota por 30 minutos com um funil de adição. Refluxo 3 h a 110 °C. Coloque gelo em um béquer (1 L+) e transfira a solução para lá. Adicione água (300 mL). Prepare uma solução conc. de água e carbonato de sódio e despeje-a lentamente no béquer em porções até que o pH = neutro. Essa reação é altamente violenta! Filtre e lave o bolo do filtro com água. Seque ao ar com um ventilador por aproximadamente 48 horas.Teoria
Quando aquecido, o ácido sulfúrico protona o oxigênio do etanol, formando um íon etil oxônio que parcipita em uma reação SN2 também conhecida como esterificação de Fisher. O oxônio libera uma pequena quantidade de água e o produto de hexacarbono, formando sulfato de etila, uma quantidade insignificante de éter dietílico, que ferve, e uma pequena quantidade de sulfato dietílico carcinogênico. O sulfato de etila é então convertido em um sal de sódio pela adição de carbonato de sódio. O carbonato de sódio também neutraliza o ácido sulfúrico residual em uma reação ácido-base. O gelo ajuda a resfriar o processo, reduzindo a violência da reação.O controle da temperatura é fundamental! Nunca deve ultrapassar 115 °C, caso contrário, o equilíbrio muda e é produzido éter dietílico em vez de sulfato de etila.
Todos os reagentes devem ser anidros! A presença de água nessa reação reduz o rendimento. Não use etanol desnaturado, pois o denatônio se decompõe quando aquecido, contaminando o produto. Se feita corretamente, a solução pós-refluxo deve ser transparente, possivelmente com uma coloração amarela clara. Se estiver amarela ou laranja, você está usando reagentes impuros.
O tubo de secagem na parte superior do condensador ajuda a manter a umidade afastada.
Não evapore no estágio final! Quando aquecido dessa forma, o etilsulfato de sódio se decompõe. Seque a solução somente ao ar. O uso de um ventilador ajuda a acelerar o processo.
Há uma variação dessa reação que usa carbonato de cálcio antes da adição de carbonato de sódio. Eu desaconselho totalmente esse método. Ele é adicionado para converter o sulfato de etila no insolúvel sulfato de etila de cálcio. Além de ser totalmente desnecessário, ele também aumenta o tempo e a carga de trabalho e contamina significativamente o produto final. Quando apenas o carbonato de sódio é usado, o sulfato de etila é mantido em uma solução aquosa que é posteriormente separada por filtração e seca.
Há também outra variação que usa bissulfato de sódio em vez de ácido sulfúrico. Isso funciona, mas, pela minha experiência, o rendimento é baixo. Ele também contamina o produto, o que se manifesta na forma de cristais leitosos que tendem a se formar nas paredes do prato de cristalização.
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Se a síntese falhou, foi porque despejei o ácido sulfúrico rápido demais?
- By Felix34-73
Se a síntese falhou, foi porque despejei o ácido sulfúrico rápido demais?
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Fiz como você disse, coloquei o ácido sulfúrico lentamente no banho de gelo e o resultado foi bom.
Como você sabe que a síntese falhou? Você tentou cristalizar o produto?
Suas leituras de temperatura são boas, mas deve-se observar que elas dependem da qualidade de seus reagentes. Nas fotos que você forneceu, noto a cor laranja que provavelmente é causada pela decomposição do denatônio no EtOH ou pela formação de éter dietílico. Se você tiver usado EtOH (anidro, 99%+) e isso ocorrer, tente 105 °C ou 100 °C. Também devo salientar que isso não significa que a síntese tenha falhado, apenas que alguns contaminantes se formaram. Você deve tentar cristalizar. Um problema real seria se a mistura ficasse vermelha, o que indica a formação de sulfato de dietila. Para simplesmente verificar se há subprodutos, cheire a mistura (não por muito tempo, não é particularmente agradável). Se sentir o cheiro de éter dietílico ou se observar bolhas flutuando no topo do líquido durante a síntese, isso significa que você está produzindo éter dietílico.
Em tentativas claramente fracassadas, também observei a precipitação de carbono, que precisa ser filtrado (pessoalmente, eu não usaria o produto depois, nesse caso). Considerando que nada é visível em seu caso, eu tentaria cristalizar o produto. Acho que você não falhou. Há algum problema com a cristalização? Você não forneceu muitas informações a respeito do que o leva a acreditar que a síntese falhou. Se houver mais informações, elabore a questão. Se você estiver preocupado com os contaminantes que causam a mudança de cor, eles podem ser removidos com carvão ativado.
Quanto à minha recomendação sobre a taxa de adição do ácido, se você não ultrapassar 70 °C, não haverá problema. O objetivo é não atingir a ebulição. Pela minha experiência, não há problema em adicionar mais de 30 minutos. Se estiver preocupado com uma adição muito rápida e não tiver um funil de adição/gotejamento, você pode adicionar o H2SO4 enquanto submerge o frasco em um banho de gelo para jogar pelo seguro. Em seguida, coloque o frasco na configuração de refluxo. Já fiz isso no passado quando não havia funil disponível e verifiquei que a temperatura era superior a 70 °C.
Aqui estão algumas perguntas de acompanhamento para me ajudar a diagnosticar problemas:
Suas leituras de temperatura são boas, mas deve-se observar que elas dependem da qualidade de seus reagentes. Nas fotos que você forneceu, noto a cor laranja que provavelmente é causada pela decomposição do denatônio no EtOH ou pela formação de éter dietílico. Se você tiver usado EtOH (anidro, 99%+) e isso ocorrer, tente 105 °C ou 100 °C. Também devo salientar que isso não significa que a síntese tenha falhado, apenas que alguns contaminantes se formaram. Você deve tentar cristalizar. Um problema real seria se a mistura ficasse vermelha, o que indica a formação de sulfato de dietila. Para simplesmente verificar se há subprodutos, cheire a mistura (não por muito tempo, não é particularmente agradável). Se sentir o cheiro de éter dietílico ou se observar bolhas flutuando no topo do líquido durante a síntese, isso significa que você está produzindo éter dietílico.
Em tentativas claramente fracassadas, também observei a precipitação de carbono, que precisa ser filtrado (pessoalmente, eu não usaria o produto depois, nesse caso). Considerando que nada é visível em seu caso, eu tentaria cristalizar o produto. Acho que você não falhou. Há algum problema com a cristalização? Você não forneceu muitas informações a respeito do que o leva a acreditar que a síntese falhou. Se houver mais informações, elabore a questão. Se você estiver preocupado com os contaminantes que causam a mudança de cor, eles podem ser removidos com carvão ativado.
Quanto à minha recomendação sobre a taxa de adição do ácido, se você não ultrapassar 70 °C, não haverá problema. O objetivo é não atingir a ebulição. Pela minha experiência, não há problema em adicionar mais de 30 minutos. Se estiver preocupado com uma adição muito rápida e não tiver um funil de adição/gotejamento, você pode adicionar o H2SO4 enquanto submerge o frasco em um banho de gelo para jogar pelo seguro. Em seguida, coloque o frasco na configuração de refluxo. Já fiz isso no passado quando não havia funil disponível e verifiquei que a temperatura era superior a 70 °C.
Aqui estão algumas perguntas de acompanhamento para me ajudar a diagnosticar problemas:
- Você tentou concluir a síntese e cristalizar o produto final?
- Todos os seus reagentes estão anidros (sei que estou sempre dizendo isso, mas essa síntese mostrou-se particularmente sensível ao H2O, usei H2SO4 a 95% com sucesso para isso, não há necessidade de ultrapassar esse valor, que é muito caro)?
- O EtOH está desnaturado?
- Que concentração de H2SO4 você está usando?
- O refluxo foi tranquilo (não deve haver fumaça visível no condensador)?
- Qual a proporção de ácido para álcool que você usou?
- By Felix34-73
1) Não tentei cristalizar, tornei o pH neutro, mas achei que não era o produto e joguei tudo fora.
2) todos os meus reagentes são anidros
3) o etanol não foi desnaturado
4) quando coloco ácido sulfúrico no etanol
5) meu grau está quebrado, foi um pouco difícil controlar o grau, vou pedir um novo grau
6) 96%
2) todos os meus reagentes são anidros
3) o etanol não foi desnaturado
4) quando coloco ácido sulfúrico no etanol
5) meu grau está quebrado, foi um pouco difícil controlar o grau, vou pedir um novo grau
6) 96%
Legal. É uma pena que você o tenha jogado fora, mas eu entendo. Pelo que você disse, parece que você é bom em termos de controle de qualidade. A mudança de cor para amarelo/ouro está ok, laranja ainda está bom. Você nunca quer vermelho. Desejo-lhe boa sorte com a síntese na próxima tiragem.
- By Felix34-73
Além disso, o meu outro termômetro eletrônico, que farei com um novo termômetro de vidro, está quebrado.
- By Felix34-73
Fiz como você disse, coloquei o ácido sulfúrico lentamente no banho de gelo e o resultado foi bom.
Como eu disse em minha postagem, você neutraliza a solução e a seca ao ar livre. Quando o solvente tiver evaporado, os cristais sólidos cairão. Use um prato de cristalização com um ventilador. Não aplique calor, pois o produto é altamente propenso à decomposição térmica.
- By Felix34-73
O etanol está quebrado, acho que vou fazer isso com um novo etanol, desta vez usarei ácido sulfúrico a 98%
Isso parece bom. Obtive praticamente o mesmo resultado, possivelmente com um tom mais claro de amarelo, mas o seu provavelmente é o mesmo e é apenas o contraste do vídeo.
- By Felix34-73
O etanol que usei era muito aguado, então a neutralização do pH foi muito difícil e meus dois sintetizadores ficaram um lixo. 
- By Felix34-73
Eu uso isso, mas é etanol combustível de lareira e é muito aguado, acho que esse etanol não neutraliza o pH, o que você acha disso?
Olá
Usei 125 ml de etanol absulto 99,9% e ácido sulfúrico 98%, adicionei gota a gota em 40 minutos e refluxo 3 horas a 100 graus Celsius, mas minha mistura está incolor, o que posso fazer agora? Por favor, me dê sugestões.
Vou tentar várias vezes, mas a cor é a mesma da água.
Usei 125 ml de etanol absulto 99,9% e ácido sulfúrico 98%, adicionei gota a gota em 40 minutos e refluxo 3 horas a 100 graus Celsius, mas minha mistura está incolor, o que posso fazer agora? Por favor, me dê sugestões.
Vou tentar várias vezes, mas a cor é a mesma da água.