Você pode me ajudar a fabricar etilsulfato de sódio?
ÁCIDO ETILSULFÚRICO DE SÓDIO
ÁCIDO ETILSULFÚRICO DE SÓDIO
Você pode comprar etilsulfato de sódio. É uma substância de venda livre.
Qual é a sua fonte de etil sulfato de sódio? Pelo que me lembro, ele definitivamente não é de venda livre, pelo menos onde estou.
Você pode comprá-lo de fabricantes de produtos químicos, mas os preços são absolutamente ridículos. Basta olhar para a Sigma Aldrich, que vende essa porcaria por 62 euros/g.
Você pode comprá-lo de fabricantes de produtos químicos, mas os preços são absolutamente ridículos. Basta olhar para a Sigma Aldrich, que vende essa porcaria por 62 euros/g.
Recomendo fazer essa reação em massa. Dê uma olhada nesta síntese de sulfato de etila e sódio:
O controle da temperatura é fundamental! Nunca deve ultrapassar 115 °C, caso contrário, o equilíbrio muda e é produzido éter dietílico em vez de sulfato de etila.
Todos os reagentes devem ser anidros! A presença de água nessa reação reduz o rendimento. Não use etanol desnaturado, pois o denatônio se decompõe quando aquecido, contaminando o produto. Se feita corretamente, a solução pós-refluxo deve ser transparente, possivelmente com uma coloração amarela clara. Se estiver amarela ou laranja, você está usando reagentes impuros.
O tubo de secagem na parte superior do condensador ajuda a manter a umidade afastada.
Não evapore no estágio final! Quando aquecido dessa forma, o etilsulfato de sódio se decompõe. Seque a solução somente ao ar. O uso de um ventilador ajuda a acelerar o processo.
Há uma variação dessa reação que usa carbonato de cálcio antes da adição de carbonato de sódio. Eu desaconselho totalmente esse método. Ele é adicionado para converter o sulfato de etila no insolúvel sulfato de etila de cálcio. Além de ser totalmente desnecessário, ele também aumenta o tempo e a carga de trabalho e contamina significativamente o produto final. Quando apenas o carbonato de sódio é usado, o sulfato de etila é mantido em uma solução aquosa que é posteriormente separada por filtração e seca.
Há também outra variação que usa bissulfato de sódio em vez de ácido sulfúrico. Isso funciona, mas, pela minha experiência, o rendimento é baixo. Ele também contamina o produto, o que se manifesta na forma de cristais leitosos que tendem a se formar nas paredes do prato de cristalização.
Requisitos
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Ácido sulfúrico (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonato de sódio (Na2CO3 / CNa2O3)
- Água (H2O, 300 ml)
Procedimento
Em um RBF com gargalo (500 mL), adicione etanol e ácido sulfúrico gota a gota por 30 minutos com um funil de adição. Refluxo 3 h a 110 °C. Coloque gelo em um béquer (1 L+) e transfira a solução para lá. Adicione água (300 mL). Prepare uma solução conc. de água e carbonato de sódio e despeje-a lentamente no béquer em porções até que o pH = neutro. Essa reação é altamente violenta! Filtre e lave o bolo do filtro com água. Seque ao ar com um ventilador por aproximadamente 48 horas.Teoria
Quando aquecido, o ácido sulfúrico protona o oxigênio do etanol, formando um íon etil oxônio que parcipita em uma reação SN2 também conhecida como esterificação de Fisher. O oxônio libera uma pequena quantidade de água e o produto de hexacarbono, formando sulfato de etila, uma quantidade insignificante de éter dietílico, que ferve, e uma pequena quantidade de sulfato dietílico carcinogênico. O sulfato de etila é então convertido em um sal de sódio pela adição de carbonato de sódio. O carbonato de sódio também neutraliza o ácido sulfúrico residual em uma reação ácido-base. O gelo ajuda a resfriar o processo, reduzindo a violência da reação.O controle da temperatura é fundamental! Nunca deve ultrapassar 115 °C, caso contrário, o equilíbrio muda e é produzido éter dietílico em vez de sulfato de etila.
Todos os reagentes devem ser anidros! A presença de água nessa reação reduz o rendimento. Não use etanol desnaturado, pois o denatônio se decompõe quando aquecido, contaminando o produto. Se feita corretamente, a solução pós-refluxo deve ser transparente, possivelmente com uma coloração amarela clara. Se estiver amarela ou laranja, você está usando reagentes impuros.
O tubo de secagem na parte superior do condensador ajuda a manter a umidade afastada.
Não evapore no estágio final! Quando aquecido dessa forma, o etilsulfato de sódio se decompõe. Seque a solução somente ao ar. O uso de um ventilador ajuda a acelerar o processo.
Há uma variação dessa reação que usa carbonato de cálcio antes da adição de carbonato de sódio. Eu desaconselho totalmente esse método. Ele é adicionado para converter o sulfato de etila no insolúvel sulfato de etila de cálcio. Além de ser totalmente desnecessário, ele também aumenta o tempo e a carga de trabalho e contamina significativamente o produto final. Quando apenas o carbonato de sódio é usado, o sulfato de etila é mantido em uma solução aquosa que é posteriormente separada por filtração e seca.
Há também outra variação que usa bissulfato de sódio em vez de ácido sulfúrico. Isso funciona, mas, pela minha experiência, o rendimento é baixo. Ele também contamina o produto, o que se manifesta na forma de cristais leitosos que tendem a se formar nas paredes do prato de cristalização.
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Se a síntese falhou, foi porque despejei o ácido sulfúrico rápido demais?
- By Felix34-73
Você pode escrever o cálculo do grama inteiro de 1lt?
O que você quer dizer com rendimento? Isso foi há muito tempo e, infelizmente, nunca cheguei a pesar os rendimentos otimizados. Principalmente porque já fiz essa síntese várias vezes e me cansei dela. Os rendimentos variam muito quando você começa com ela, portanto, não havia valor analítico real. Além disso, mesmo se feita corretamente, essa reação inevitavelmente cria alguns subprodutos, de modo que nunca se pode presumir que o rendimento seja preciso. Se você quer dizer que eu deveria reescrever toda a síntese para obter 1 g dela, então faça isso você mesmo. Não há nenhuma matemática complexa envolvida nisso.
- By Felix34-73
O que queremos dizer é a quantidade de produto químico que entra em um balão de 1 litro. Você disse 160 ml de etanol e 80 ml de ácido sulfúrico.
- By Felix34-73
Se a síntese falhou, foi porque despejei o ácido sulfúrico rápido demais?
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- By Felix34-73
Eu uso isso, mas é etanol combustível de lareira e é muito aguado, acho que esse etanol não neutraliza o pH, o que você acha disso?
Eu vi um método no youtube, ele está correto?
Sim, esse é o método. Leia a teoria do meu comentário, pois ela contém algumas observações e avisos importantes sobre essa síntese para ajudá-lo a evitar problemas e obter o melhor resultado possível! 
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Sim, ele não usou o bissulfato de sódio, que é a alternativa que mencionei. Como eu disse, ela funciona, mas, pela minha experiência, leva a baixos rendimentos. Entretanto, se você ainda quiser tentar, não é uma má ideia. O bissulfato de sódio é muito menos agressivo durante a neutralização.
Ah, sim, e outra coisa importante. Caso você use ácido sulfúrico, não o adicione de uma só vez. Há um motivo pelo qual você deve adicioná-lo gota a gota ao longo de 30 minutos. A mistura de ácido sulfúrico e etanol produz calor. Se você misturar tudo de uma vez, ele começará a ferver a temperaturas acima de 115 °C e você produzirá éter dietílico, o que contaminará muito o produto final. Você não precisa necessariamente de um funil de adição para isso, basta adicioná-lo muito lentamente, mas não de uma só vez.