Síntese de 4mmc com acetato de etila em 20 minutos

G.Patton

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O Br2 se forma durante essa reação. Quando o volume de Br2 é muito grande, a reação é interrompida.
 

baadwd332

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> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.
 

G.Patton

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Where it's going in your opinion?
 

baadwd332

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Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure :)
 

StarWars

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Então você usa o toulen benzen dcm não é o mesmo que no acetato de etila?
 
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TheVacuumGuy

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O DCM deveria ser 3L aqui.

O acetato de etila pode ser usado em menor quantidade
 

dvmian55

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czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu :)
 

dodobird

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I'm confused which video is this exactly?
 

Chemix-Express

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Tenho algumas perguntas fundamentais:
1. não aquecemos tudo a 40 graus antes de adicionar o m40, e adicionamos todo o m40 de uma vez?
2. não há necessidade de observar a temperatura ao adicionar o m40?
3. posso usar HCL + IPA para acidificação em vez de hcl + acetona? Quero me livrar da cor desnecessária ao acidificar.
4. o rendimento foi menor devido ao uso de iodo-cetona, com bk4 deve ser melhor?
5. no vídeo do fórum, é dito que a reação termina quando a base fica marrom, com o bk4 também? Ou há outra maneira de confirmar que a reação foi totalmente concluída?

Obrigado por sua atenção
 
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TheVacuumGuy

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Não estou tentando corrigi-lo, mas estou aprendendo e experimentando equações no momento. Então, você poderia confirmar o seguinte:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

O que significaria que o HBr está se formando, já que o Br2 é diatômico?

Chemix, desculpe, esta pergunta era para G.patton
 

dodobird

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Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated
 

Mellym

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Para quem estiver interessado. Eu tentei esse caminho. De modo geral, posso confirmar que funciona, exceto pelas condições da reação. A temperatura e o tempo não estavam nem perto do que é dito no vídeo. No entanto, no vídeo, eles usam iodo-cetona. Essa é uma diferença significativa.
Então, no teste, obtive 50 g de 4-MPF substituído por bromo. Isso foi dissolvido em 250 ml de etilacetato

e 100 ml de metilamina aq. 38% foram adicionados e deixados para agitar em temperatura ambiente:
KodTGgMOq9

Após cerca de 30 minutos, não houve muita alteração:
D6jlCeSBds
Nesse momento, decidi aquecer as coisas. Não mais alto, cerca de 50-55C.

Uma hora depois:
SH1aVcQCEZ
Ele estava mostrando algum movimento. E foi deixado por mais uma hora.
Em seguida, as etapas foram basicamente as mesmas do vídeo. A camada de acetato de etila com base livre foi separada, lavada com água, e HCL foi adicionado gota a gota até o pH ligeiramente ácido. Em seguida, a acetona foi derramada e filtrada.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
E isso deu origem ao produto bruto. Bastante agradável à primeira vista, mas deve ser purificado ainda mais, é claro.
 

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StarWars

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Você usa muito acetato de etila, precisa usar apenas 100 ml e não 250 ml
 
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TheVacuumGuy

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Sim. Ao contrário de outros solventes que você pode usar aproximadamente uma quantidade x 3, este é x 2.
100g de cetona
200 ml de acetato de etila
200 ml de metilamina
Não é necessário aquecer, apenas aqueça suavemente a 30°C
Adicione a amina, sem necessidade de adicionar gota a gota, apenas adicione-a diretamente, mas sem exagerar.
A temperatura aumentará para 50/60 e esfriará lentamente. As cores são amarelo claro, amarelo mais escuro, amarelo claro, amarelo escuro profundo. Feito

É um bom caminho a seguir, não tem cheiro de amina como o DCM e pode ser descartado no vaso sanitário.
Eu faço isso até mesmo na sala de estar algumas vezes, sem problemas
 
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dvmian55

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te skladniki po prostu musze wymieszac ?
 

PersonVPN

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Hi Bro!
Pls. Use English.
 

William D.

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It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing
 

dodobird

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Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends. 😀😃
 

dodobird

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Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please 🙏
 
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