Destilação a vapor

[diogenes]

Olá, desculpe-me por outra pergunta, mas gostaria de esclarecer o que você disse. A destilação a vapor é recomendada sob vácuo, para que a temperatura seja ainda mais baixa e não ocorra oxidação, certo? Além disso, na segunda postagem, você recomenda uma gota por segundo, ou seja, cerca de 3 ml/minuto, caso contrário, um pouco de óleo também sairá com o vapor. Esse não é o principal objetivo da destilação a vapor? Quero dizer, estamos tentando fazer com que o produto puro (óleo) passe para o frasco de revelação. O que estou entendendo errado?

 

[G.Patton]

A que óleo você se refere? Anfetamina/meth? A destilação a vapor pressupõe que você os destile como uma mistura azeotrópica.

 

[G.Patton]

Olá, obrigado pelo link interessante da teoria. A resposta à sua pergunta está em um tópico vinculado:
O que você quer dizer, não entendi sua ideia? Os produtos secundários terão o mesmo deslocamento de bp com o vapor. Portanto, você pode separá-los por meio dessa destilação da amina.

P.S. @KokosDreams e @ImOutAlso Vocês terão interesse em ler este tópico (link acima).

 

[KokosDreams]

Obrigado, irmão! Salvei esse livro em minha biblioteca

 

[diogenes]

O link recomenda uma agitação vigorosa para manter a mistura de óleo/água "girando" continuamente, o que evitará que o óleo "trave" a água embaixo.

Dessa forma, a pressão de vapor da água, que é (aproximadamente) 1 bar = 760Hgmm a 100C. Agora, a pressão de vapor total da mistura em "turbilhão" será a soma da pressão de vapor do óleo e da água. A pressão de vapor do óleo a 100C não chega nem perto de 760Hgmm, portanto, contribuirá muito pouco para a soma e reduzirá apenas um pouco o ponto de ebulição. Portanto, caso haja um componente indesejado, mas volátil, no óleo, com ponto de ebulição semelhante ao do produto, será difícil saber quando o produto desejado e o produto indesejado estão chegando ao frasco de coleta.

Por exemplo, a pressão de vapor do benzaldeído é de 0,074 bar a 97 °C, a pressão de vapor da água é de 0,91, portanto, a soma é um pouco menor que 1 bar, e o benzaldeído destilará com a água a 98 °C. Não encontrei uma calculadora para a pressão de vapor da base de anfetamina, mas ela é menor que a do benzadeído porque seu ponto de ebulição é maior e seu peso também é maior. Portanto, ela ferverá entre 98 e 100C. Há muitos fatores, como altitude etc., e esses são apenas valores estimados, mas a questão é que a maioria das moléculas com as quais estamos lidando entrará em ebulição com água/vapor em uma faixa estreita de temperatura e não é possível dizer o que está chegando com base na temperatura. A diferença de temperatura do vapor será minúscula, mesmo que os pontos de ebulição dos compostos sejam muito diferentes, por exemplo, benzaldeído e metanfetamina. Com a destilação a vapor, só é possível separar os componentes voláteis das "poluições" não voláteis em seu óleo (que é o que precisamos, pois a maioria dos componentes voláteis é nosso produto).

 

[Lordoftheshard]

Eu destilo a vapor a minha metanfetamina no freebase, é a maneira australiana correta de fazer metanfetamina, mas vou explicar e mostrar a variação australiana da destilação a vapor

Aqui na Austrália, a maneira mais popular de fazer metanfetamina é com ácido hipofosforoso a 50% ou mais forte; qualquer coisa abaixo de 50% não converterá o psuedo ou a efedrina em metanfetamina, portanto, antes de começar qualquer coisa, é necessário um refratômetro para verificar a força do ácido hipofosforoso.

Agora, vamos avançar rapidamente, refluímos a mistura de reação por 4 horas, o psuedo hipoácido e o iodo, e agora queremos que nossa base livre de metanfetamina seja preparada para a destilação a vapor.
Para isso, você deve usar um frasco de 3 gargalos angulares. A maneira de colocar o vapor no frasco é jogar no gargalo lateral uma rolha de borracha com um furo no meio para encaixar a haste de vidro de que falei anteriormente.
frasco
A regra geral aqui é que 1 kg de pseudo-ácido usado 2 kg de cáustico seco e você pode se perguntar por que cáustico seco, pois se você usar a rota normal de 20% de cáustico, o vapor bombeado diminuirá o pH para menos de 13' e você não conseguirá extrair todo o óleo FB.
E quanto à trava cáustica ou trava de soda cáustica, ouço você dizer: bem, é para isso que serve o vaporizador, ele quebra tudo, portanto, não tenha medo.
Sua panela de pressão deve estar em cima de um queimador de gás. Ligue o queimador quando começar a adicionar a soda cáustica ao frasco. Isso é feito jogando-se um funil de pó no gargalo lateral e adicionando-se um pouco de cada vez. espere até que toda a fumaça branca tenha voltado para o frasco antes de adicionar mais soda cáustica e o frasco esteja quente e suando, achando que vai explodir de repente, a soda cáustica não está reagindo com a mistura de reação.Coloque o tubo de vidro e a rolha de borracha no gargalo lateral. Agora, ajuste a pressão do vapor com o queimador de gás.

Quando metade do cáustico estiver decomposto, ajuste o queimador de gás para que a pressão do vapor não desça mais do que um quarto do caminho até o condensador.
O óleo FB e a água descerão para o béquer receptor. Depois que todo o óleo FB tiver sido coletado, coloque o conteúdo do béquer em um funil separado e deixe-o separar o óleo FB e descarte a água cáustica.

 

[Botsauto-Dutchland]

Não consigo ver ou encontrar aqui, mas a destilação a vapor só funciona bem quando se usa um frasco de ebulição separado ou uma máquina de vapor controlável e se sopra vapor no frasco de ebulição, que é aquecido.
Depois disso, pode ser feita uma destilação a vácuo (para o ponto no I.), mas não sei como dizer isso em inglês.

 

[Lordoftheshard 2]

Não há necessidade de destilação a vácuo, se você quiser ser analítico, é preciso passar pelo vaporizador novamente