Introdução.
A destilação a vapor é análoga à destilação simples, com a principal diferença de que o vapor (ou água) é usado no balão de destilação junto com o material a ser destilado. Experimentalmente, as configurações são organizadas mais ou menos da mesma forma (Fig. 1), com pequenas diferenças na forma como o vapor é adicionado ao balão: indiretamente, se houver uma linha de vapor disponível no prédio, ou diretamente, fervendo a água no balão.
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O uso mais comum da destilação a vapor é a extração de produtos naturais de materiais vegetais. Esse é o principal método industrial para obter óleos essenciais de plantas, usados em fragrâncias e produtos de higiene pessoal. Como muitos produtos podem ser isolados dessa forma, essa técnica é realizada regularmente em laboratórios de medicamentos. Uma extração das plantas da poção Ayahuasca e da Cannabis permite obter uma série de substâncias psicoativas.
Procedimento de destilação a vapor.
Um aparelho de destilação a vapor é mostrado na Fig. 2, que usa água fervente no frasco de destilação. Um aparelho que usa uma linha de vapor é mostrado na Fig. 3. Presume-se que os leitores já tenham realizado uma destilação simples anteriormente, portanto, nesta seção são descritas as diferenças entre as destilações simples e a vapor..
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Prepare a configuração.
1. Coloque o material vegetal a ser extraído em um frasco grande de fundo redondo com uma junta 24/40 (boca larga), não mais do que a metade. Geralmente, é necessária uma grande quantidade de material, pois a maior parte das plantas é celulose, não óleo. O uso de um frasco 14/20 (boca mais estreita) dificultaria a remoção dos materiais vegetais após a destilação.
2. Use uma braçadeira de extensão para prender o frasco grande ao suporte de anel ou à treliça. Se desejar, prenda ainda mais a configuração com uma plataforma (por exemplo, braçadeira de anel e tela de arame, como na Fig. 2).
3. Adicione água ao frasco de destilação para cobrir apenas o material vegetal.
4. Sempre use um adaptador de Claisen na configuração, pois os materiais vegetais geralmente espumam com o aquecimento e, com frequência, há muita turbulência no frasco de destilação (veja os respingos no frasco na Fig.3).
5. Duas variações de destilação a vapor são usadas regularmente: uma em que o vapor é gerado diretamente pelo aquecimento da água no balão de destilação com um bico de Bunsen (Fig. 2) e outra em que o vapor é gerado indiretamente por uma linha de vapor no prédio (Fig. 3). Embora os queimadores não sejam comumente usados na destilação de compostos orgânicos, eles são relativamente seguros em destilações a vapor porque: a) a maior parte do vapor produzido pela solução é tipicamente água em vez de compostos orgânicos, portanto o vapor não é particularmente inflamável, b) o destilado pode ser um pouco inflamável, mas está a uma distância da fonte de calor.
6. Na parte superior do adaptador de Claisen, conecte um dos seguintes itens, dependendo da variação de destilação usada.
2. Use uma braçadeira de extensão para prender o frasco grande ao suporte de anel ou à treliça. Se desejar, prenda ainda mais a configuração com uma plataforma (por exemplo, braçadeira de anel e tela de arame, como na Fig. 2).
3. Adicione água ao frasco de destilação para cobrir apenas o material vegetal.
4. Sempre use um adaptador de Claisen na configuração, pois os materiais vegetais geralmente espumam com o aquecimento e, com frequência, há muita turbulência no frasco de destilação (veja os respingos no frasco na Fig.3).
5. Duas variações de destilação a vapor são usadas regularmente: uma em que o vapor é gerado diretamente pelo aquecimento da água no balão de destilação com um bico de Bunsen (Fig. 2) e outra em que o vapor é gerado indiretamente por uma linha de vapor no prédio (Fig. 3). Embora os queimadores não sejam comumente usados na destilação de compostos orgânicos, eles são relativamente seguros em destilações a vapor porque: a) a maior parte do vapor produzido pela solução é tipicamente água em vez de compostos orgânicos, portanto o vapor não é particularmente inflamável, b) o destilado pode ser um pouco inflamável, mas está a uma distância da fonte de calor.
6. Na parte superior do adaptador de Claisen, conecte um dos seguintes itens, dependendo da variação de destilação usada.
a) Se a água for aquecida no balão de destilação junto com um queimador: Conecte uma rolha para fechar o sistema (indicado pela seta na Fig. 4) se a quantidade de água for suficiente para a destilação. Prenda um funil de separação de 125 ml (que deve ter uma junta de vidro esmerilhado abaixo da torneira) se houver previsão de que a água precisará ser reabastecida durante a destilação. Prenda e encha parcialmente esse funil de separação com água (Fig. 2).
b) Se for usada uma linha de vapor: Insira um tubo de entrada de vapor e posicione-o de modo que a saída fique um pouco acima do fundo do frasco. Conecte esse tubo a uma armadilha de funil de separação conectada à linha de vapor (Fig. 3).
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7. O frasco receptor pode ser um cilindro graduado, um frasco Erlenmeyer ou um frasco de fundo redondo.
8. Comece a aquecer o frasco:
a) Se estiver usando um bico de Bunsen, inicialmente aqueça o balão em ritmo acelerado (é preciso muita energia para ferver a água), mas quando a solução estiver fervendo ou espumando, diminua o fogo e/ou agite o queimador para moderar a taxa de destilação (Fig. 5 a).
b) Se estiver usando uma linha de vapor, abra a torneira no coletor de vapor do funil de separação. Ligue o vapor e permita que a água na linha de vapor seja drenada pelo funil para um recipiente (Fig. 5 b). Feche a torneira quando parecer que a maior parte do que está saindo da linha de vapor é vapor e não água. Ajuste a taxa de vapor de modo que o vapor borbulhe vigorosamente através do líquido no balão de destilação (Fig. 5 c).
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9. Colete o destilado a uma taxa de 1 gota por segundo. O destilado conterá água e óleo e poderá se apresentar de duas formas.
a) Pode haver a formação de uma segunda camada ou o destilado pode parecer ter gotículas de óleo grudadas nas laterais do frasco. Isso acontece quando o óleo é muito apolar (por exemplo, a Fig. 6 a+b mostra o destilado de óleo de laranja, que é quase totalmente composto de hidrocarbonetos).
b) O destilado também pode parecer turvo ou "leitoso" (a Fig. 6 c mostra o destilado turvo do óleo de cravo). Uma mistura turva se forma quando pequenas partículas insolúveis são dispersas na suspensão. Isso tende a acontecer quando o óleo é insolúvel em água, mas contém alguns grupos funcionais polares (por exemplo, compostos grandes com alguns grupos funcionais de álcool ou éter).
10. Se estiver usando uma linha de vapor, a taxa de vapor precisará ser reduzida quando a destilação começar.
11. Se não usar uma linha de vapor, certifique-se de reabastecer a água no frasco de destilação se o nível ficar muito baixo (se o líquido no frasco de destilação estiver ficando espesso). O aquecimento de uma solução muito concentrada pode, às vezes, fazer com que os açúcares do material vegetal se caramelizem, dificultando a limpeza. Para reabastecer a água, faça o seguinte
a) Abra temporariamente a tampa do adaptador de Claisen e adicione água por meio do frasco de lavagem.
b) Se estiver usando um funil de separação no adaptador de Claisen, gire a torneira para despejar a água gradualmente. Se a água for drenada muito rapidamente, de modo que fique acumulada no adaptador de Claisen, será difícil drená-la para o balão de destilação pelo mesmo motivo que um funil de separação não drena com a tampa no lugar. Adrenagem lenta da água do funil de separação evita que isso aconteça.
Interrompa a destilação.
13. Se estiver usando uma linha de vapor, drene totalmente o líquido no coletor de vapor do funil de separação (e deixe-o aberto) antes de desligar o vapor. Se houver água no funil quando a linha de vapor for desligada, a sucção formada pelo resfriamento do purgador mais rápido do que o balão de destilação poderá puxar o líquido do balão de destilação para o purgador (às vezes com violência).
Isole o óleo.
14. Se o óleo se separar do destilado, como na Fig. 6 a, ele poderá ser removido com uma pipeta, seco com um agente secante (como Na2SO4) e analisado diretamente. Se estiver leitoso, como na Fig. 6 c, o óleo deverá ser extraído em um solvente orgânico, seco com um agente secante (como MgSO4) e o solvente removido com o evaporador rotativo. Normalmente, são necessárias três extrações para extrair totalmente o óleo de um destilado leitoso em um solvente orgânico. Na extração do destilado leitoso de óleo de cravo da Fig. 6 c, observe como a camada aquosa (parte inferior) permanece leitosa após a primeira extração (Fig. 7 a). Essa aparência leitosa mostra que o óleo não foi totalmente removido em uma única extração. A camada aquosa fica mais clara com a segunda extração (Fig. 7 b), demonstrando a importância de várias extrações.Isole o óleo.
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