A metilona (3,4-Metilenodioximetcatinona, βk-MDMA) é uma substância sintética da classe das catinonas que é frequentemente comparada ao MDMA. Esse produto é muito popular e causa forte euforia e empatia. Atua como um poderoso afrodisíaco, cujo efeito causa um desejo desenfreado de fazer sexo.
Este artigo descreve a síntese de uma pequena quantidade de metilona. Gostaria de observar que a reação é escalonada linearmente e as proporções de todas as substâncias são mantidas. A metilona é muito fácil de ser produzida em grandes quantidades. Sua produção não requer equipamentos sofisticados de laboratório. Este artigo descreve a tecnologia para a produção de metilona a partir de cetona halógena (2-bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona), que é obtida por bromação padrão a partir de 3,4-metilenodioxipropiofenona (3,4-(metilenodioxi)fenil-1-propanona (MDP1P)).
Reagentes.
Reagentes.
- 3,4-Metilenodioxipropiofenona (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Diclorometano (DСM) 90 ml.
- Bromo (Br2) 22 g.
- Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) aq 10% ~50 ml.
- Água destilada.
- n-Metilpirrolidona (cas 872-50-4) 50 ml.
- Metilamina aquosa 40% 20 ml.
- Bicarbonato de sódio 12 g.
- Sulfato de magnésio (MgSO4) ~30 g.
- Ácido clorídrico (~35%) ~10 ml.
- Acetona.
Equipamento e material de vidro.
- Balão de fundo chato de 250 ml;
- Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho (opcional);
- Agitador magnético;
- Condensador de refluxo (opcional);
- Funil;
- Seringa ou pipeta Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
- Cilindros de medição de 100 mL;
- Banho de água fria;
- Bastão de vidro e espátula;
- Funil de separação de 1 L (opcional);
- Termômetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
Procedimentos de síntese
MDP1P 20 g é dissolvido em DСM 60 ml e algumas gotas de ácido clorídrico são adicionadas; em seguida, bromo 22 g é adicionado gota a gota. A reação é exotérmica, a mistura da reação escurece e depois clareia devido à liberação do brometo (gás branco). O bromo restante é removido com solução de tiossulfato de sódio aq. a 10% e a mistura da reação é lavada com água após o término dessa reação. A camada orgânica pode ser usada para a reação de metilaminação (rendimento de ~140% de MDP1P) ou destilar o DСM sob vácuo para obter um sólido.
A síntese é conduzida em condições normais. 2-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona 10 g da etapa anterior é dissolvido com n-metilpirrolidona 50 ml no frasco de reação. A mistura é agitada até que os sólidos sejam dissolvidos.
MDP1P 20 g é dissolvido em DСM 60 ml e algumas gotas de ácido clorídrico são adicionadas; em seguida, bromo 22 g é adicionado gota a gota. A reação é exotérmica, a mistura da reação escurece e depois clareia devido à liberação do brometo (gás branco). O bromo restante é removido com solução de tiossulfato de sódio aq. a 10% e a mistura da reação é lavada com água após o término dessa reação. A camada orgânica pode ser usada para a reação de metilaminação (rendimento de ~140% de MDP1P) ou destilar o DСM sob vácuo para obter um sólido.
A síntese é conduzida em condições normais. 2-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona 10 g da etapa anterior é dissolvido com n-metilpirrolidona 50 ml no frasco de reação. A mistura é agitada até que os sólidos sejam dissolvidos.
Adiciona-se 20 ml de metilamina aquosa a 40% à mistura, fecha-se o frasco e agita-se vigorosamente. A reação exotérmica deve ser controlada. A reação termina em 10 minutos e a temperatura diminui.
A reação exotérmica pode ser muito violenta e um resfriamento forçado é necessário no caso de uma grande carga. O frasco deve ser imerso em um banho de água fria para resfriamento. É importante manter a temperatura abaixo de 55 ºC.
A reação exotérmica pode ser muito violenta e um resfriamento forçado é necessário no caso de uma grande carga. O frasco deve ser imerso em um banho de água fria para resfriamento. É importante manter a temperatura abaixo de 55 ºC.
Purificação da base livre de metilona
A massa da reação é lavada com solução de bicarbonato de sódio após o término da reação, que é preparada com antecedência (120 ml de água e 12 g de bicarbonato de sódio). A solução de bicarbonato de sódio é despejada na mistura de reação e agitada vigorosamente por 1 a 2 minutos.
A massa da reação é lavada com solução de bicarbonato de sódio após o término da reação, que é preparada com antecedência (120 ml de água e 12 g de bicarbonato de sódio). A solução de bicarbonato de sódio é despejada na mistura de reação e agitada vigorosamente por 1 a 2 minutos.
Adiciona-se 30 ml de diclorometano (CH2Cl2) e agita-se vigorosamente por 5 minutos. Abase livre de metilona é extraída por DCM dessa mistura. A camada orgânica é separada com a ajuda de um funil de separação.
Extração
Separação das camadas no funil de separação (Foto 1). A camada inferior é o extrato de DCM com base de catinona. A fração aquosa é a camada superior, que deve ser separada e extraída mais uma vez com DCM 30 ml (Fotos 2-3-4). As camadas orgânicas inferiores são combinadas e lavadas com água destilada 60 ml 3-4 vezes em um funil de separação até que o odor de metilamina desapareça (Foto 5-6). A base livre de metilona em DCM está sempre na camada inferior. As camadas são separadas cuidadosamente. Tente evitar a entrada de água na camada orgânica. A solução orgânica é seca sobre MgSO4.
Separação das camadas no funil de separação (Foto 1). A camada inferior é o extrato de DCM com base de catinona. A fração aquosa é a camada superior, que deve ser separada e extraída mais uma vez com DCM 30 ml (Fotos 2-3-4). As camadas orgânicas inferiores são combinadas e lavadas com água destilada 60 ml 3-4 vezes em um funil de separação até que o odor de metilamina desapareça (Foto 5-6). A base livre de metilona em DCM está sempre na camada inferior. As camadas são separadas cuidadosamente. Tente evitar a entrada de água na camada orgânica. A solução orgânica é seca sobre MgSO4.
Acidificação
A solução de base livre de metilona em DCM é diluída com um volume igual de acetona seca (grau de laboratório 99%+). Em seguida, o ácido clorídrico (~35%) é adicionado em pequenas porções gota a gota. A mistura é agitada constantemente e o pH é controlado. Aparece um precipitado. Se a mistura ficar muito espessa, adicione acetona.
A solução de base livre de metilona em DCM é diluída com um volume igual de acetona seca (grau de laboratório 99%+). Em seguida, o ácido clorídrico (~35%) é adicionado em pequenas porções gota a gota. A mistura é agitada constantemente e o pH é controlado. Aparece um precipitado. Se a mistura ficar muito espessa, adicione acetona.
A mistura deve estar muito líquida para acidificar a metilona adequadamente. Quando o pH atingir 5,5-6, a adição de HCl é interrompida. A mistura é resfriada e filtrada.
Se o cloridrato de metilona não for suficientemente puro, você pode ler como purificá-lo aqui. A produção de cristais grandes é descrita neste artigo.
A purificação do cloridrato de metilona com acetona seca dá um bom resultado. Há várias fotos do cloridrato de metilona antes e depois do procedimento de purificação.
A purificação do cloridrato de metilona com acetona seca dá um bom resultado. Há várias fotos do cloridrato de metilona antes e depois do procedimento de purificação.
Last edited by a moderator:
Você usa muito DCM aqui, não gosto dele, posso substituí-lo por outra coisa? (Éter?)
