Todo mundo diz que esse método tem falhas. Alguém já obteve rendimentos significativos com esse método?
- By Ortist
Usei esse método muitas vezes. Modifiquei um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que pesquisaram bastante essa reação; seus melhores resultados foram cerca de 35 ml de P2P.
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é resfriada em um balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misture e mantenha em um balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Aguarde mais 24 horas
5. Coloque-o em um funil de separação e descarte a camada inferior.
6. Lave a mistura marrom-avermelhada escura com 500 ml de água e descarte a água.
7. Destile tudo o que ferver abaixo de 150 graus à pressão atmosférica e descarte
8. Destile o restante no vácuo para obter um óleo amarelo
Esse óleo escurecerá em uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicione 100 ml do óleo preparado acima à mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogênio a 50%.
2. Aqueça e mexa a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55-60 (cerca de 1-2 horas): essa é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, resfrie um pouco o frasco em água corrente.
4. Mexa até que a temperatura volte a cair para 50 a 55 graus e, em seguida, ligue o aquecimento novamente
5. Mexa e aqueça por 6 horas
7. Despeje a mistura em 1L de água, extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Coloque o produto Bayer-Villiger da etapa anterior em um frasco com agitação. Adicione lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, significa gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se laranja-avermelhada
2. No final da adição, o pH deve estar acima de 12
3. Adicione ácido acético à mistura (qualquer porcentagem) até obter um pH neutro. A mistura ficará amarela
4. Despeje-a em 1L de água e extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destile o DCM e os traços de etanol à pressão atmosférica.
6. Destile seu P2P sob vácuo.
7. Haverá muito alcatrão em um frasco
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é resfriada em um balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misture e mantenha em um balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Aguarde mais 24 horas
5. Coloque-o em um funil de separação e descarte a camada inferior.
6. Lave a mistura marrom-avermelhada escura com 500 ml de água e descarte a água.
7. Destile tudo o que ferver abaixo de 150 graus à pressão atmosférica e descarte
8. Destile o restante no vácuo para obter um óleo amarelo
Esse óleo escurecerá em uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicione 100 ml do óleo preparado acima à mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogênio a 50%.
2. Aqueça e mexa a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55-60 (cerca de 1-2 horas): essa é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, resfrie um pouco o frasco em água corrente.
4. Mexa até que a temperatura volte a cair para 50 a 55 graus e, em seguida, ligue o aquecimento novamente
5. Mexa e aqueça por 6 horas
7. Despeje a mistura em 1L de água, extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Coloque o produto Bayer-Villiger da etapa anterior em um frasco com agitação. Adicione lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, significa gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se laranja-avermelhada
2. No final da adição, o pH deve estar acima de 12
3. Adicione ácido acético à mistura (qualquer porcentagem) até obter um pH neutro. A mistura ficará amarela
4. Despeje-a em 1L de água e extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destile o DCM e os traços de etanol à pressão atmosférica.
6. Destile seu P2P sob vácuo.
7. Haverá muito alcatrão em um frasco
- By Ortist
Você também pode destilar P2P com água, mas isso é muito lento. No entanto, você DEVE destilar metil-fenil-nutenona a vácuo porque há uma quantidade significativa de impurezas e o MPB não destilará com água
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- By lalalander
Isso é uma pena. Sintetizar nitroetano para obter P2NP está começando a parecer mais fácil. Alguém no fórum disse que sintetizou o P2P facilmente com esse método de benzaldeído e mek em alto rendimento.
- By lalalander
A menos que vejamos um vídeo sobre Benzadehit e MEK, parece que esse problema não será resolvido. Ou a taxa de rendimento não é realista ou as pessoas estão cometendo um erro significativo na síntese.
- By Ortist
Seu yeld é baseado em P2P bruto. Eles não o destilam. Basicamente, sim, é possível obter mais de 600 ml de um óleo marrom a partir da reação publicada aqui, mas ele contém apenas 250...300 ml de P2P real. O restante é alcatrão de alta ebulição. Essa reação é conhecida desde 2006 (pesquise "twodogs aldol" no Google) e, desde então, foi bastante pesquisada. Não foram feitos muitos aprimoramentos.
- By Ortist
Além disso, o método de preparação do MPB (primeiro estágio) também está errado, pois a reação leva cerca de 2 dias para ser concluída. Caso contrário, você acabará com uma grande quantidade de benzaldeído que não reagiu.
Sua quantidade de ácido acético glacial é absolutamente insana. Entendo sua origem: o método original de dois cães usa uma proporção de 1:6 de MPB:GAA, mas isso se deve ao fato de ele estar usando perborato de sódio em vez de peróxido, e o perborato tem uma solubilidade ruim. Se você usar GAA/peróxido, poderá usar uma mistura de 1:3...1:4 de MPB:GAA. Pode ser ainda menor, mas a reação se torna muito exotérmica.
Esse método usa 1:10 MPB:GAA, o que é um desperdício
Sua quantidade de ácido acético glacial é absolutamente insana. Entendo sua origem: o método original de dois cães usa uma proporção de 1:6 de MPB:GAA, mas isso se deve ao fato de ele estar usando perborato de sódio em vez de peróxido, e o perborato tem uma solubilidade ruim. Se você usar GAA/peróxido, poderá usar uma mistura de 1:3...1:4 de MPB:GAA. Pode ser ainda menor, mas a reação se torna muito exotérmica.
Esse método usa 1:10 MPB:GAA, o que é um desperdício
- By lalalander
Há algumas perguntas que eu gostaria de fazer e para as quais não consigo encontrar a resposta. Você se importa se eu perguntar?
- By lalalander
1 - Diz-se que a conversão de P2P diretamente em metanfetamina tem um rendimento mais alto. O que você acha disso? Qual método deve ser seguido?
2 - Que porcentagem de P2P podemos teoricamente converter em metanfetamina? Porque meu conhecimento geral é sobre P2NP e não posso dizer que tenho muito conhecimento.
3 - E, finalmente, podemos descrever os produtos racêmicos como completamente inúteis para venda?
2 - Que porcentagem de P2P podemos teoricamente converter em metanfetamina? Porque meu conhecimento geral é sobre P2NP e não posso dizer que tenho muito conhecimento.
3 - E, finalmente, podemos descrever os produtos racêmicos como completamente inúteis para venda?
- By Ortist
1. Borohidreto ou Al/Hg, dependendo da quantidade de P2P. O Al/Hg não requer condições secas, mas é um trabalho bagunçado (lodo de Al) e a carga de mais de 20...25g de P2P é difícil de manusear (muito exotérmica). É possível fazer muitos frascos de Al/Hg em paralelo. O borohidreto é um procedimento mais limpo, mas a água pode prejudicar muito o rendimento
2. Cerca de 70% molar. Aproximadamente você obterá 1g de 1g
3. Eu só faço racêmico e é um bom produto. Mais euforético, mais energia. O racêmico pode ser convertido em D-meth, mas você perderá cerca de 50%. A L-meth pode ser transformada em racêmica novamente, mas é uma história diferente
2. Cerca de 70% molar. Aproximadamente você obterá 1g de 1g
3. Eu só faço racêmico e é um bom produto. Mais euforético, mais energia. O racêmico pode ser convertido em D-meth, mas você perderá cerca de 50%. A L-meth pode ser transformada em racêmica novamente, mas é uma história diferente
- By lalalander
Obrigado. Como é um pouco tedioso obter altos rendimentos na síntese P2P, acho que vou prosseguir com o método P2NP sintetizando nitroetano. Conversei com alguém que sintetizou nitroetano com uma grande quantidade de reagente e ele disse que obteve resultados bem-sucedidos. Também tive a chance de ver algumas fotos. Mal posso esperar para compartilhar o resultado.
- By TheNut22
OK, e eu não destilei nada. Nem MPB, nem acetoxi, nem meu P2P, mas meu ponto negativo foi não ter feito a saponificação do acetoxi, certo. Não, quando fiz isso corretamente, obtive 13 g de P2P laranja escuro, que lavei a'la Uncle Fester. Obtive um P2P tão limpo que posso ver através dele. E funcionou no meu Leuckart com formamida mais catalisador de formiato de amônio e catalisador de ZnCl2 (pode ser usado). Tenho um catalisador AlCl3 melhor para o Leuckart, mas estava pensando se o fiz errado. Portanto, com a purificação correta (também purifiquei meu acetoxi e obtive um óleo amarelo limpo e de cheiro muito doce), eu posso usar o catalisador. E li que no PDF, quando eles não destilaram o P2P e testaram as impurezas, havia impurezas no P2P, mas em uma quantidade MUITO baixa.
Não tenho mais nem mesmo aparelhos de destilação, pois os aparelhos baratos que comprei quebram com muita facilidade. Por exemplo, meu agitador magnético quebrou, em minha manta de aquecimento, na primeira semana, se bem me lembro. Então, tive que comprar um equipamento completo novamente. Agora tenho apenas o erlenmeyer, o bastão de vidro quebrado, a coluna de refluxo e a manta de aquecimento. Também quebrei meu frasco medidor de 100 ml. PUXA VIDA!
Alguém pode me informar que tipo de aparelho devo comprar para fazer o vácuo para a destilação. Tenho orifícios para vácuo nesses vidros. E eles custam US$ 24/40. O que isso significa, eu realmente não sei, acho que significa a quantidade de vácuo, ou o quê?
Não tenho mais nem mesmo aparelhos de destilação, pois os aparelhos baratos que comprei quebram com muita facilidade. Por exemplo, meu agitador magnético quebrou, em minha manta de aquecimento, na primeira semana, se bem me lembro. Então, tive que comprar um equipamento completo novamente. Agora tenho apenas o erlenmeyer, o bastão de vidro quebrado, a coluna de refluxo e a manta de aquecimento. Também quebrei meu frasco medidor de 100 ml. PUXA VIDA!
Alguém pode me informar que tipo de aparelho devo comprar para fazer o vácuo para a destilação. Tenho orifícios para vácuo nesses vidros. E eles custam US$ 24/40. O que isso significa, eu realmente não sei, acho que significa a quantidade de vácuo, ou o quê?