Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Isso é perfeitamente possível. É claro que é a segunda melhor opção, mas o peróxido de hidrogênio em concentrações acima de 3% é uma substância estritamente controlada atualmente na maior parte da UE.
No entanto, uma reflexão: o íon carbonato não reagiria de forma muito intensa com o ácido acético? E talvez o neutralize?

 

[Rabidreject]

Veja a solução hidropônica de ph+ - é 35%. Eu sou do Reino Unido. Não sei se isso seria suficiente, mas é assim que obtenho meu peróxido de hidrogênio e meu ácido sulfúrico a 35% também! Muito útil para várias aplicações em minha vida!

 

[WillD]

talvez seja possível comprar ácido peracético pronto e usá-lo para uma reação completa sem ácido acético e H2O2

 

[Mo0odi]

Como usamos o ácido peracético? Existe uma explicação?

 

[Fenster]

Condensação de Aldol.

As instruções para isso estão em Organic Reactions



Este texto parece estar mais alinhado com o que estou vendo. Alguém realmente tentou extrair com solvente da camada orgânica? Usar clorofórmio não funcionará, pois ele é miscível com a camada orgânica. A menos que eu esteja perdendo alguma coisa, a descrição precisa ser testada e modificada.

Alguém já experimentou esse sintetizador antes?

 

[TheNut22]

OK. Basta aquecer o benzeno-hído e a MEK com ácido clorídrico por cerca de 3 a 5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.

 

[lalalander]

Presumo que a concentração de ácido clorídrico seja de 37%?

 

[TheNut22]

Meu ácido clorídrico tem ~20% de força.

 

[lalalander]

Obrigado por suas respostas.

 

[TheNut22]

Não tem problema. Estou aqui para aprender e também para ajudar. Lembre-se de que não quero falar besteira, pois essas
sínteses custam dinheiro.

 

[lalalander]

Você adicionou o ácido clorídrico de uma só vez? Em outro lugar, diz que a mistura deve ser mantida fria por 6 horas após a adição do ácido clorídrico. Achei que ela só deveria ser mantida fria durante a adição do ácido clorídrico.

Minha meta atual é sintetizar o maior número possível de cristais de metilfenilbutanona. Lidar com pequenas porções consumirá muito tempo.

 

[TheNut22]

Basta colocar tudo no peso e começar a aquecer. Uma reação em um único recipiente e nada complicado aqui. Estou muito cansado de todos esses químicos (não você) que estão apenas repetindo todos os livros antigos e não tentam algo novo e, quando questionados, repetem cegamente esses livros antigos e todas as mesmas técnicas.

 

[TheNut22]

Basta olhar, por exemplo, para as hidrogenações. Você verá que quase 98% delas são de paládio sobre carbono.

 

[lalalander]

Muito obrigado. As informações fornecidas serão muito úteis para mim.

 

[Fenster]

Ok, etapa 3 - adicionei a solução de NaOH aquecida a 50°C e coloquei no mag Stir após 6 horas, uma bagunça espessa, quase sólida e cremosa estava no meu rbf. Adicionei DCM e apareceram duas camadas. No início, fiquei muito feliz!!! Como a camada cremosa e espessa estava na parte inferior, pensei que a camada mais clara fosse a guloseima extraída do DCM que estava na parte superior. Não, não, não..... A camada espessa e leitosa era o DCM. Tenho certeza de que, quando remover o DCM, não terei um óleo amarelo transparente, também conhecido como p2p.


@HEISENBERG

Sua equipe analisou esse processo antes de publicá-lo? Parece que os especialistas não se manifestaram sobre esse procedimento. Seria bom obter algum suporte sobre um método que sua equipe publicou.

Ok, então vou tentar a destilação na bagunça cremosa e ver o que acontece.

 

[TheNut22]

Basta usar meu próprio método, ou seja: Aqueça MEK e benz, com ácido clorídrico: 90-110 C, 3-5 horas.
Em seguida, coloque uma solução de KOH a 10%, e os cristais aparecerão imediatamente. Elimine a água. Coloque-os no freezer. Elimine o óleo. Cristais brancos e puros. ...você é bem-vindo!

 

[Cbison]

Já tenho a solução de MPB e gostaria de obter os cristais sem destilação. A condensação do adol foi feita por meio de gaseificação ácida. Você acha que se o ácido for introduzido na solução de Benz + MEK por meio de gaseificação e aquecido a 90-110°C por 3-5 horas e lavado com hcl antes de adicionar 10% de KoH, existe a possibilidade de os cristais precipitarem imediatamente? É importante congelar a solução para obter cristais e quais são suas medidas de reagente?

 

[Cbison]

Já tenho a solução de MPB e gostaria de obter os cristais sem destilação. A condensação do adol foi feita por meio de gaseificação ácida. Você acha que se o ácido for introduzido na solução de Benz + MEK por meio de gaseificação e aquecido a 90-110°C por 3-5 horas e lavado com hcl antes de adicionar 10% de KoH, existe a possibilidade de os cristais precipitarem imediatamente? É importante congelar a solução para obter cristais e quais são suas medidas de reagente?

 

[TheNut22]

10 g de benzaldeído + 24 g de MEK + 28 g de ácido sulfúrico (~20%) = 28 g de cristais, secos em um prato de pirex = 13 g de cristais.
Mantenha as coisas simples. Quando terminar de aquecer, extraia a camada orgânica marrom. Lave com 40 ml de água. Extraia novamente. Coloque 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimine a água. Verifique o pH. Se estiver muito ácido ou muito básico, coloque-o em 7. Elimine a água novamente. Coloque-o no freezer, pois assim, quando congelado, você pode despejar a sujeira oleosa e obter cristais quase brancos. Coloque os cristais em um prato de pirex, ou algo do gênero, e seque-os. Ele pode se liquefazer, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer e congelar para secar os cristais, mas eles não podem ficar secos e crocantes. Não sei por quê. Talvez eles sejam assim mesmo.

 

[TheNut22]

Mas há uma coisa estranha. Quando não meço o nível de pH e apenas coloco os cristais brancos no frasco de medição no freezer, obtenho o dobro da quantidade de cristais brancos puros. Hoje, fiz quase a mesma quantidade de reagentes, e da mesma forma, MAS titulei o nível de pH para 7, obtive apenas metade dos cristais. Acho que há algo errado nisso. Agora à noite, acabei de colocar esses 20 ml de cristais no freezer, e eles estão alaranjados! Metade deles parece que vai ficar apenas com óleo, mas acabei de verificar que há algum tipo de reação entre a solução alaranjada e os cristais brancos da camada superior que apareceram em cerca de 10 minutos. Cheguei à conclusão de que, quando você faz o aldol com ácido e obtém cristais básicos e não titula o nível de pH, você obtém o dobro ou o triplo da quantidade de metilfenilbutenona e, quando fica no freezer durante a noite, você despeja o óleo na camada superior e pronto. Portanto, de agora em diante, não recomendo a titulação do nível de pH.

P.S: Desculpe-me, fiz um pouco de Methcathinone hoje e estou muito cansado, portanto, desculpe-me pelo texto pouco claro.
Vou dormir agora.

 

[lalalander]

Eu realmente me beneficio muito com seus comentários. Mas os cristais obtidos sem titulação do pH dos cristais são de qualidade suficiente para passar para a próxima etapa? Como podemos testar isso?

 

[TheNut22]

Não posso testar nada, mas a aparência, o cheiro e o ponto de fusão estão corretos.

 

[TheNut22]

Também fiz a oxidação do ácido peracético com cálculos precisos e, depois de mais de dez tentativas, consegui que funcionasse, por isso acredito nessa síntese, embora tenha me custado muito dinheiro. Demorou um pouco, mas isso não importa, porque gosto de sínteses, especialmente quando são de venda livre.

 

[lalalander]

Por fim, gostaria de saber qual é o seu rendimento P2P.

 

[TheNut22]

De 20 g de MPB, com todas as etapas necessárias, sem destilação (o que foi uma má escolha), apenas evaporação, e estupidamente fervendo os solutos, consegui apenas duas vezes chegar a P2P, cerca de 3 g de P2P. É por isso que eu certamente quero destilar de agora em diante

 

[TheNut22]

Pense nas leis da minha região. As lojas não podem mais vender butanona em latas de líquido simples.
Eles podem vendê-la em latas de spray. Bem, aammm... Isso também é estranho. O NaOH está na lista de precursores, mas você pode comprar pastilhas de KOH até mesmo em lojas de alimentos. Estou começando a pensar: o que diabos esses "reguladores da lei" estão fumando? Seja o que for, deve ser bom.

 

[handle]

Imagine uma festa química em que todos tragam um produto químico para a festa e vejam o que acontece

 

[handle]

Quando você diz "Extrato", o que isso significa exatamente?

 

[TheNut22]

Bem, uma boa pergunta. Porque eu gosto de esclarecer que isso significa SEPARAR a camada orgânica.
Sem solventes. Obrigado!

 

[TheNut22]

Hoje, quando fiz isso novamente, não obtive nenhuma camada de água quando coloquei a solução de KOH, e obtive um precipitado branco reto e o coloquei no freezer.