Sim, um precipitado insolúvel deve cair. Então, removemos o excesso de sais, obtendo a base.
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Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
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Olá, sou relativamente novo em química orgânica (há cerca de 9 meses, sem outra experiência em química) e sintetizei anfetamina pela rota Al/Hg algumas dezenas de vezes nos últimos dois meses.
Consegui reduzir até 120g de P2NP em um balão de fundo redondo de 20L. A pureza do produto final foi fenomenal nas últimas sínteses.
Na maioria das vezes, só precisei purificar o sulfato de anfetamina uma vez pro forma com acetona porque ele já estava muito branco.
Achei a rota NaBH4/CuCl² interessante porque tenho muito respeito por trabalhar com mercúrio, ele já levou a uma reação exotérmica violenta três vezes, uma grande quantidade foi distribuída pela sala e eu gostaria de passar sem ele no futuro.
A redução com NaBH4/CuCl² também permite um rendimento significativamente maior com um frasco que tem apenas a metade do tamanho.
Até agora, sintetizei três vezes. Na primeira vez, 80 g de P2NP, na segunda vez, 200 g de P2NP e, na última vez, 250 g de P2NP.
A última foi a melhor de todas, pois consegui manter exatamente as temperaturas.
O que também devo mencionar é que, para encurtar o processo de administração do P2NP, coloco o frasco em um recipiente grande cheio de gelo, que depois aqueço em uma chapa de aquecimento. Consegui colocar todos os 250 g de P2NP no frasco em cerca de três quartos de hora sem ultrapassar a marca de 60°C. Isso afeta a reação com o B1? Isso afeta a reação com o borohidreto?
Apesar de todos os cuidados tomados, o sulfato tem um cheiro doce e pungente no final, apesar de sua cor branca como a neve. A consistência também é muito mais cristalina, triturando suavemente quando esmagado.
Eu o limpei várias vezes com acetona e DCM, filtrei-o em um funil de Buchner, etc.
Definitivamente, parece que outro sal se juntou ao sulfato.
Já aconteceu algo semelhante com você?
É possível que o borohidreto de sódio, se não estiver completamente dissolvido, se misture com a base livre de anfetamina e seja convertido em um sal de sódio quando neutralizado com H²SO4?
O material também arde muito no nariz. Um amigo ficou com muco nasal aquoso escorrendo do nariz por vários minutos imediatamente após tomar uma tragada.
E agora a verdadeira pergunta: se houver outro sal no produto, como ou qual método posso usar para separar as duas substâncias?
Estou lentamente chegando ao fim da minha paciência.
Agradeço antecipadamente por sua paciência em ler todo o texto
. Fico grato por qualquer conselho.
Sr. Magic
Consegui reduzir até 120g de P2NP em um balão de fundo redondo de 20L. A pureza do produto final foi fenomenal nas últimas sínteses.
Na maioria das vezes, só precisei purificar o sulfato de anfetamina uma vez pro forma com acetona porque ele já estava muito branco.
Achei a rota NaBH4/CuCl² interessante porque tenho muito respeito por trabalhar com mercúrio, ele já levou a uma reação exotérmica violenta três vezes, uma grande quantidade foi distribuída pela sala e eu gostaria de passar sem ele no futuro.
A redução com NaBH4/CuCl² também permite um rendimento significativamente maior com um frasco que tem apenas a metade do tamanho.
Até agora, sintetizei três vezes. Na primeira vez, 80 g de P2NP, na segunda vez, 200 g de P2NP e, na última vez, 250 g de P2NP.
A última foi a melhor de todas, pois consegui manter exatamente as temperaturas.
O que também devo mencionar é que, para encurtar o processo de administração do P2NP, coloco o frasco em um recipiente grande cheio de gelo, que depois aqueço em uma chapa de aquecimento. Consegui colocar todos os 250 g de P2NP no frasco em cerca de três quartos de hora sem ultrapassar a marca de 60°C. Isso afeta a reação com o B1? Isso afeta a reação com o borohidreto?
Apesar de todos os cuidados tomados, o sulfato tem um cheiro doce e pungente no final, apesar de sua cor branca como a neve. A consistência também é muito mais cristalina, triturando suavemente quando esmagado.
Eu o limpei várias vezes com acetona e DCM, filtrei-o em um funil de Buchner, etc.
Definitivamente, parece que outro sal se juntou ao sulfato.
Já aconteceu algo semelhante com você?
É possível que o borohidreto de sódio, se não estiver completamente dissolvido, se misture com a base livre de anfetamina e seja convertido em um sal de sódio quando neutralizado com H²SO4?
O material também arde muito no nariz. Um amigo ficou com muco nasal aquoso escorrendo do nariz por vários minutos imediatamente após tomar uma tragada.
E agora a verdadeira pergunta: se houver outro sal no produto, como ou qual método posso usar para separar as duas substâncias?
Estou lentamente chegando ao fim da minha paciência.
Agradeço antecipadamente por sua paciência em ler todo o texto
. Fico grato por qualquer conselho.
Sr. Magic
- By OrgUnikum
Contaminação por sulfato de amônio ou sulfato de sódio, eu diria que é sulfato de amônio para a queima. É preciso dissolver a base de amônia em um solvente como tolueno ou xileno e depois lavá-la com água para remover a amônia. Como a amônia é muito, muito solúvel em água, mas a base de amônia quase não é, então, se você for generoso com o xileno, como 5 vezes a quantidade de base, poderá lavar a amônia com duas lavagens com água na mesma quantidade da base. Completamente e sem perdas.
Também é necessária a destilação a vapor da base para se livrar do subproduto dimérico.
Em uma única etapa, destile a base a vapor diretamente do frasco. Ela sairá fácil e completamente e, em seguida, adicione xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separe as duas camadas e adicione água (na mesma quantidade que o óleo), agite e espere, separe e agora você tem a base Amph livre de amônia, qualquer sódio e o subproduto da etapa um.
Também é necessária a destilação a vapor da base para se livrar do subproduto dimérico.
Em uma única etapa, destile a base a vapor diretamente do frasco. Ela sairá fácil e completamente e, em seguida, adicione xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separe as duas camadas e adicione água (na mesma quantidade que o óleo), agite e espere, separe e agora você tem a base Amph livre de amônia, qualquer sódio e o subproduto da etapa um.
A lavagem com água após o primeiro estágio e a extração em geral são desejáveis para a obtenção de um produto puro e sem queimaduras.
- By mithyl2
Isso é tão simples quanto adicionar água depois que todo o boro e o p2np forem adicionados e, em seguida, continuar com a síntese normalmente?
Você poderia elaborar um pouco mais?
Você poderia elaborar um pouco mais?
Alguns antecedentes teóricos: O P2NP é o chamado nitroalceno, o que significa que há uma ligação dupla na molécula. Para chegar à amina, primeiro essa ligação dupla é reduzida, formando um nitroalcano. O nitroalcano é reduzido à amina pelo NaBH4/Cu(II) sem problemas. O problema está na primeira redução dessa ligação dupla, pois há uma reação concorrente ocorrendo (vou poupá-lo dos detalhes, é uma "adição de Michaels"). Para resolver o problema (parcialmente), uma grande quantidade de NaBH4 é usada e a reação ocorre de forma quente e rápida, é uma corrida: Quanto mais rápido se chega ao alcano, menor é a reação colateral. No entanto, a reação colateral não pode ser completamente eliminada dessa forma. Além disso, a grande quantidade de NaBH4 necessária é um desperdício, o volume da reação também é enorme e é possível que haja fugas.... Melhor do que o Al/Hg ácido, mas longe de ser perfeito.
Depois de ler bastante sobre o assunto, acho que conheço uma maneira de resolver alguns desses problemas. Eu mesmo tentaria fazer isso, mas não tenho P2NP no momento e não quero comprar algo assim agora por outros motivos. Bem, vou dizer como eu tentaria fazer isso:
60 g de NaBH4 e 500 g de sílica gel ou terra diatomácea (qualidade cromatográfica) e 200 ml de DCM são bem misturados com um amassador de massa de cozinha e colocados em um frasco de 3 litros com agitador suspenso. Adiciona-se IPA para formar uma pasta agitável e, em seguida, pinga-se 100 g de P2NP em IPA, mantendo a temperatura em 25°C ou menos. Coo necessário.
Há muitos exemplos desse esquema de reação e ele é usado para evitar exatamente a ocorrência desse tipo de reação secundária. A reação indesejada é causada principalmente pelo fato de o pH da reação ser muito alcalino. O fato de a sílica-gel ser ácida permite que a reação ocorra na superfície do gel e seu pH é de aproximadamente 3, embora o solvente seja muito mais alcalino.
Depois que todo o P2NP foi adicionado, a reação é agitada (como pasta) até que a cor amarela do P2NP desapareça completamente. (se ela não desaparecer, adicione mais NaBH4, sem problemas)
Em seguida, adiciona-se mais IPA, o CuCl2, 6 g e 30 g a mais de NaBH4 e o restante é igual ao conhecido.
As vantagens são óbvias, aposto que, com alguma otimização do NaBH4 e do volume da reação, é possível reduzir ainda mais. O resultado será tanto melhor quanto melhor o NaBH4 estiver impregnado na sílica gel.
Eu recomendaria sempre destilar a vapor ou a vácuo a base de anfetamina de qualquer redução de P2NP com NaBH4 (o mesmo se estiver usando Al/Hg), pois, caso contrário, haverá alguma contaminação por produtos diméricos desagradáveis; a reação secundária pode ser reduzida, mas é quase impossível se livrar dela (pelomenos usando NaBH4).
Li aqui que o óxido de cobre está se precipitando como pó preto. Isso me parece um pouco estranho, por que isso aconteceria na presença de um agente redutor forte? Eu digo que são nanopartículas de cobre metálico, o sal reduzido ao metal, essas partículas fazem o trabalho de redução real, nitroalcano para amina utilizando o hidrogênio fornecido pelo NaBH4. Mas posso estar errado, não examinei essa parte tão de perto, pois não é o problema.
Se alguém tentar fazer isso, seria ótimo, ou se alguém na União Europeia me doar um pouco de P2NP para que eu mesmo tente e publique os resultados.
Depois de ler bastante sobre o assunto, acho que conheço uma maneira de resolver alguns desses problemas. Eu mesmo tentaria fazer isso, mas não tenho P2NP no momento e não quero comprar algo assim agora por outros motivos. Bem, vou dizer como eu tentaria fazer isso:
60 g de NaBH4 e 500 g de sílica gel ou terra diatomácea (qualidade cromatográfica) e 200 ml de DCM são bem misturados com um amassador de massa de cozinha e colocados em um frasco de 3 litros com agitador suspenso. Adiciona-se IPA para formar uma pasta agitável e, em seguida, pinga-se 100 g de P2NP em IPA, mantendo a temperatura em 25°C ou menos. Coo necessário.
Há muitos exemplos desse esquema de reação e ele é usado para evitar exatamente a ocorrência desse tipo de reação secundária. A reação indesejada é causada principalmente pelo fato de o pH da reação ser muito alcalino. O fato de a sílica-gel ser ácida permite que a reação ocorra na superfície do gel e seu pH é de aproximadamente 3, embora o solvente seja muito mais alcalino.
Depois que todo o P2NP foi adicionado, a reação é agitada (como pasta) até que a cor amarela do P2NP desapareça completamente. (se ela não desaparecer, adicione mais NaBH4, sem problemas)
Em seguida, adiciona-se mais IPA, o CuCl2, 6 g e 30 g a mais de NaBH4 e o restante é igual ao conhecido.
As vantagens são óbvias, aposto que, com alguma otimização do NaBH4 e do volume da reação, é possível reduzir ainda mais. O resultado será tanto melhor quanto melhor o NaBH4 estiver impregnado na sílica gel.
Eu recomendaria sempre destilar a vapor ou a vácuo a base de anfetamina de qualquer redução de P2NP com NaBH4 (o mesmo se estiver usando Al/Hg), pois, caso contrário, haverá alguma contaminação por produtos diméricos desagradáveis; a reação secundária pode ser reduzida, mas é quase impossível se livrar dela (pelomenos usando NaBH4).
Li aqui que o óxido de cobre está se precipitando como pó preto. Isso me parece um pouco estranho, por que isso aconteceria na presença de um agente redutor forte? Eu digo que são nanopartículas de cobre metálico, o sal reduzido ao metal, essas partículas fazem o trabalho de redução real, nitroalcano para amina utilizando o hidrogênio fornecido pelo NaBH4. Mas posso estar errado, não examinei essa parte tão de perto, pois não é o problema.
Se alguém tentar fazer isso, seria ótimo, ou se alguém na União Europeia me doar um pouco de P2NP para que eu mesmo tente e publique os resultados.
Contaminação por sulfato de amônio ou sulfato de sódio, eu diria que é sulfato de amônio para a queima. É preciso dissolver a base de amônia em um solvente como tolueno ou xileno e depois lavá-la com água para remover a amônia. Como a amônia é muito, muito solúvel em água, mas a base de amônia quase não é, então, se você for generoso com o xileno, como 5 vezes a quantidade de base, poderá lavar a amônia com duas lavagens com água na mesma quantidade da base. Completamente e sem perdas.
Também é necessária a destilação a vapor da base para se livrar do subproduto dimérico.
Em uma única etapa, destile a base a vapor diretamente do frasco. Ela sairá fácil e completamente e, em seguida, adicione xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separe as duas camadas e adicione água (na mesma quantidade que o óleo), agite e espere, separe e agora você tem a base Amph livre de amônia, qualquer sódio e o subproduto da etapa um.
Também é necessária a destilação a vapor da base para se livrar do subproduto dimérico.
Em uma única etapa, destile a base a vapor diretamente do frasco. Ela sairá fácil e completamente e, em seguida, adicione xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separe as duas camadas e adicione água (na mesma quantidade que o óleo), agite e espere, separe e agora você tem a base Amph livre de amônia, qualquer sódio e o subproduto da etapa um.
- By mithyl2
Parece que consegui sintetizar com sucesso mais anfetamina, que não parece estar contaminada como em meus lotes anteriores, e terminei com um pó muito branco e macio, que infelizmente tem um cheiro forte da mistura da reação. Portanto, estou querendo usar a destilação a vapor para purificá-lo e depois fazer uma extração a/b.
Ao fazer a destilação a vapor, basta carregar um frasco de ebulição com água e a solução de anfetamina (após a parte em que adicionei o naoh) e realizar a destilação a vapor nesse ponto?
Além disso, como saberei quando toda a anfetamina tiver terminado de sair?
Ao fazer a destilação a vapor, basta carregar um frasco de ebulição com água e a solução de anfetamina (após a parte em que adicionei o naoh) e realizar a destilação a vapor nesse ponto?
Além disso, como saberei quando toda a anfetamina tiver terminado de sair?
- By OrgUnikum
Você precisa de um frasco grande o suficiente desde o início e, quando a reação terminar, adicione HCl gelado diluído ou ácido acético (vinagre forte a 20%) até que o pH fique ácido (< 5) e, em seguida, comece a destilar o álcool. Você deve colocar um termômetro na entrada do condensador, sabe um adaptador de Claisen? É para isso que serve a segunda junta pequena aterrada, um adaptador de termômetro e um termômetro que entra para medir a temperatura do vapor. Não aqueça loucamente, mas o suficiente para retirar o álcool, como uma rápida imersão, imersão e imersão.
Quando o álcool tiver saído, verifique se o termômetro está acima de 85 °C. Deixe o frasco esfriar (ou use um banho de água fria ou algo do tipo para esfriar rapidamente) e adicione NaOH a 0% gelado e mais água para encher o frasco até a metade (se não usar um agitador aqui) ou dois terços com um agitador. Os rolamentos baratos dos agitadores chineses, que na verdade são apenas adaptadores de termômetro com apenas um anel o-ring, não são adequados para a destilação a vapor; você perderá muito produto escapando por esse anel, acredite em mim. Portanto, é melhor usar um ímã aqui ou não usar um agitador. Se não houver agitador, é bom ter um cabeçote para respingos, mas é possível passar sem ele se for cuidadoso.
A anfetamina é liberada com água a 92 ° a 96 °C. Deve haver sempre bastante água no frasco, às vezes é preciso encher novamente uma ou duas vezes. Reabasteça com água quase fervente e você não perderá tempo algum.
O que chega a 96 °C e mais até 99 °C ainda tem um pouco de Amph, mas geralmente está contaminado. Isso deve ser coletado separadamente e deve ser feito um teste A/B completo para isso, e então tudo ficará bem. Com alguma rotina, você obterá tudo entre 92 °C e 96 °C, mas é preciso praticar. Se ainda houver IPA no frasco, um pouco de A virá com o IPA a 84 °C+, portanto, é melhor certificar-se de que tudo foi eliminado enquanto a sopa ainda estiver ácida.
A anfetamina vaporiza facilmente e, portanto, não leva muito tempo para vaporizar até mesmo quantidades maiores. Para lotes grandes, não é necessário mais calor, mas um recipiente com uma abertura maior e um condensador maior (mais largo) é o que acelera enormemente as coisas. Portanto, um frasco de 5 litros deve ter uma junta NS45 e um Claisen NS45 e um resfriador intensivo (serpentina e camisa) NS45 ou NS 29 com comprimento efetivo mínimo de 40 cm (isso sem as juntas) e, então, a água sairá como um pequeno jato com o óleo por cima, simplesmente encantador.
Ah, e o frasco de ebulição precisa ser completamente isolado até o adaptador de destilação para evitar a condensação no próprio frasco. Não seja tão impaciente, leva algum tempo até que tudo esteja na temperatura certa e funcione adequadamente, para aqueles com muito dinheiro: Existem mantas de aquecimento para a parte superior dos frascos (caras) ou podem ser feitas com mantas de aquecimento baratas do AliExpress e também com controladores de temperatura baratos (controlador PID).
Suponho que farei um tutorial de destilação a vapor com fotos se tiver tempo e energia para isso.
Quando o álcool tiver saído, verifique se o termômetro está acima de 85 °C. Deixe o frasco esfriar (ou use um banho de água fria ou algo do tipo para esfriar rapidamente) e adicione NaOH a 0% gelado e mais água para encher o frasco até a metade (se não usar um agitador aqui) ou dois terços com um agitador. Os rolamentos baratos dos agitadores chineses, que na verdade são apenas adaptadores de termômetro com apenas um anel o-ring, não são adequados para a destilação a vapor; você perderá muito produto escapando por esse anel, acredite em mim. Portanto, é melhor usar um ímã aqui ou não usar um agitador. Se não houver agitador, é bom ter um cabeçote para respingos, mas é possível passar sem ele se for cuidadoso.
A anfetamina é liberada com água a 92 ° a 96 °C. Deve haver sempre bastante água no frasco, às vezes é preciso encher novamente uma ou duas vezes. Reabasteça com água quase fervente e você não perderá tempo algum.
O que chega a 96 °C e mais até 99 °C ainda tem um pouco de Amph, mas geralmente está contaminado. Isso deve ser coletado separadamente e deve ser feito um teste A/B completo para isso, e então tudo ficará bem. Com alguma rotina, você obterá tudo entre 92 °C e 96 °C, mas é preciso praticar. Se ainda houver IPA no frasco, um pouco de A virá com o IPA a 84 °C+, portanto, é melhor certificar-se de que tudo foi eliminado enquanto a sopa ainda estiver ácida.
A anfetamina vaporiza facilmente e, portanto, não leva muito tempo para vaporizar até mesmo quantidades maiores. Para lotes grandes, não é necessário mais calor, mas um recipiente com uma abertura maior e um condensador maior (mais largo) é o que acelera enormemente as coisas. Portanto, um frasco de 5 litros deve ter uma junta NS45 e um Claisen NS45 e um resfriador intensivo (serpentina e camisa) NS45 ou NS 29 com comprimento efetivo mínimo de 40 cm (isso sem as juntas) e, então, a água sairá como um pequeno jato com o óleo por cima, simplesmente encantador.
Ah, e o frasco de ebulição precisa ser completamente isolado até o adaptador de destilação para evitar a condensação no próprio frasco. Não seja tão impaciente, leva algum tempo até que tudo esteja na temperatura certa e funcione adequadamente, para aqueles com muito dinheiro: Existem mantas de aquecimento para a parte superior dos frascos (caras) ou podem ser feitas com mantas de aquecimento baratas do AliExpress e também com controladores de temperatura baratos (controlador PID).
Suponho que farei um tutorial de destilação a vapor com fotos se tiver tempo e energia para isso.
- By mithyl2
após a destilação a vapor, poderei precipitar a anfetamina da água adicionando acetona seca e, em seguida, ácido sulfúrico normalmente? ou a base livre de anfetamina precisará estar em um solvente como o ipa, conforme o vídeo?
Em outras palavras, como precipitarei a anfetamina após a destilação a vapor em referência ao que você disse acima?
Obrigado por qualquer ajuda.
Em outras palavras, como precipitarei a anfetamina após a destilação a vapor em referência ao que você disse acima?
Obrigado por qualquer ajuda.
- By OrgUnikum
Em geral, adiciono apenas H2SO4 diluído até o ph 7 e, em seguida, lavo o sulfato de anfetamina dissolvido em água com solventes não polares, primeiro acetato de etila e, em seguida, Nafta 80/100 (Waschbenzin) para remover qualquer sujeira orgânica que tenha passado pelo vapor. Em seguida, fervo a maior parte da água até que ela fique tão espessa que comece a respingar, adiciono IPA e fervo (em fogo reduzido) até virar um mingau branco, inundo com acetona e coloco na geladeira. Uma hora depois, eu o filtro a vácuo, lavo-o no filtro com mais acetona e depois com Nafta 40/60 (Wundbenzin) e deixo secar, o que leva apenas alguns minutos.
Mas você também pode extrair após a vaporização com qualquer substância não polar, como acetato de etila, tolueno, xileno (o Nafta não é bom aqui) e precipitar com H2SO4 em IPA. Se você adicionar salmoura (solução salina concentrada) à água, precisará de apenas uma extração. Ou simplesmente adicione muito sal à água e mexa até dissolver. Se fizer dessa forma, é melhor adicionar o não polar e o sal ao frasco receptor e colocá-lo em um agitador magnético para que fique separado (seco, se quiser) e adicionar H2SO4 em IPA e pronto. Recomendo enfaticamente lavar o produto final com acetona e depois com Nafta 40/60, pois isso melhora muito a qualidade.
Mas você também pode extrair após a vaporização com qualquer substância não polar, como acetato de etila, tolueno, xileno (o Nafta não é bom aqui) e precipitar com H2SO4 em IPA. Se você adicionar salmoura (solução salina concentrada) à água, precisará de apenas uma extração. Ou simplesmente adicione muito sal à água e mexa até dissolver. Se fizer dessa forma, é melhor adicionar o não polar e o sal ao frasco receptor e colocá-lo em um agitador magnético para que fique separado (seco, se quiser) e adicionar H2SO4 em IPA e pronto. Recomendo enfaticamente lavar o produto final com acetona e depois com Nafta 40/60, pois isso melhora muito a qualidade.
Realizei algumas extrações A/B, mas a camada de óleo que se forma no topo da anfetamina dissolvida em água depois que adiciono o naoh é tão fina que quase não existe. isso aconteceu com todos os lotes de anfetamina que fiz, o que provavelmente significa que a anfetamina com a qual estou trabalhando não contém muita anfetamina.
Isso parece consistente com os testes de reagentes que fiz, nos quais, quando testei a anfetamina antes da extração A/B, ela deu positivo, mas o reagente marquês era apenas um vermelho marrom fraco que vinha lentamente.
O problema é que a quantidade dessa anfetamina pura que obtive foi um rendimento inacreditavelmente terrível de 0,22% (5 g de anfetamina não purificada e, após a A/B, obtive 0,011 mg de anfetamina.
Qual poderia ser o motivo disso?
Isso parece consistente com os testes de reagentes que fiz, nos quais, quando testei a anfetamina antes da extração A/B, ela deu positivo, mas o reagente marquês era apenas um vermelho marrom fraco que vinha lentamente.
O problema é que a quantidade dessa anfetamina pura que obtive foi um rendimento inacreditavelmente terrível de 0,22% (5 g de anfetamina não purificada e, após a A/B, obtive 0,011 mg de anfetamina.
Qual poderia ser o motivo disso?
- By TheCook
Seria útil se você descrevesse exatamente como procedeu, qual a pureza de seus reagentes, o tamanho do lote, etc.
- By mithyl2
As extrações A/B a que me refiro aqui são de dois lotes diferentes. um com 20 g de p2np e o outro com 15 g. Nenhum deles usou p2np recristalizado porque parecia ser de qualidade alta o suficiente para ser usado como tal e também um produto genuíno, conforme determinado por mp. (no entanto, já recristalizei um lote pronto para minha próxima síntese, caso não seja).
Sequei minha acetona com mgso4, deixando-a na acetona por cerca de 24 horas antes de filtrá-la.
todas as minhas proporções foram as mesmas do vídeo do tutorial correspondente, usei "CuSO4*5H2O", que deve funcionar bem.
Todos os meus reagentes são de laboratório. Com relação ao método, segui os procedimentos do vídeo, mas há algumas exceções:
Tive um pouco de dificuldade para adicionar o CuSO4*5H2O. Em ambos os lotes, adicionei-o lentamente em algumas gotas, depois liguei o fogo e, em seguida, continuei a adicionar lentamente o restante gota a gota. No lote de 20 g, o calor estava flutuando entre 78 °C e 83 °C por causa da minha manta de aquecimento de merda, mas isso não aconteceu com o lote de 15 g, pois ele permaneceu em 80 °C, mas ficou lá por cerca de 40 a 70 minutos.
Além disso, na batelada de 20 g, deixei a solução no frasco com o lodo de cobre no fundo por alguns dias antes de decantá-la.
Não usei ácido puro a 98% no final da precipitação; em vez disso, ele foi diluído com 55% de água.
Tive esse mesmo problema na extração A/B com ambos os lotes, sendo que o problema é que ambos os lotes tinham apenas uma pequena camada de óleo que contém a forma de anfetamina no topo da solução depois que adicionei o naoh, quando deveria ter sido muito mais.
Sequei minha acetona com mgso4, deixando-a na acetona por cerca de 24 horas antes de filtrá-la.
todas as minhas proporções foram as mesmas do vídeo do tutorial correspondente, usei "CuSO4*5H2O", que deve funcionar bem.
Todos os meus reagentes são de laboratório. Com relação ao método, segui os procedimentos do vídeo, mas há algumas exceções:
Tive um pouco de dificuldade para adicionar o CuSO4*5H2O. Em ambos os lotes, adicionei-o lentamente em algumas gotas, depois liguei o fogo e, em seguida, continuei a adicionar lentamente o restante gota a gota. No lote de 20 g, o calor estava flutuando entre 78 °C e 83 °C por causa da minha manta de aquecimento de merda, mas isso não aconteceu com o lote de 15 g, pois ele permaneceu em 80 °C, mas ficou lá por cerca de 40 a 70 minutos.
Além disso, na batelada de 20 g, deixei a solução no frasco com o lodo de cobre no fundo por alguns dias antes de decantá-la.
Não usei ácido puro a 98% no final da precipitação; em vez disso, ele foi diluído com 55% de água.
Tive esse mesmo problema na extração A/B com ambos os lotes, sendo que o problema é que ambos os lotes tinham apenas uma pequena camada de óleo que contém a forma de anfetamina no topo da solução depois que adicionei o naoh, quando deveria ter sido muito mais.
Não sei por que todo mundo parece achar que fazer o sulfato adicionando H2SO4 concentrado à base AMph em acetona é uma boa ideia. AFAIK, mesmo nos artigos científicos, eles tiveram, no máximo, 70% de rendimento, e dizem que perderam 30% da anfetamina produzida ao fazer o sal, o que é simplesmente ridículo. Enquanto isso, acredito que em algum lugar há um túmulo de um químico e é possível ouvir as risadas intermináveis do químico que escreveu essa besteira para enganar os jovens que querem fazer speed.
Veja a acetona e o H2SO4 concentrado, que já não é uma ideia tão boa, e usar algo bastante sensato, como uma amina primária com um ácido mineral forte e oxidante sem água por perto, bem, isso também não é muito convincente. É um desperdício desnecessário, por que não tratar a amina com carinho, ser gentil, quero dizer, ela lhe traz alegria e dinheiro...., então por que maltratá-la?
Veja a acetona e o H2SO4 concentrado, que já não é uma ideia tão boa, e usar algo bastante sensato, como uma amina primária com um ácido mineral forte e oxidante sem água por perto, bem, isso também não é muito convincente. É um desperdício desnecessário, por que não tratar a amina com carinho, ser gentil, quero dizer, ela lhe traz alegria e dinheiro...., então por que maltratá-la?
Quando tentei a destilação fracionada, acho que parte da água saiu com a ipa. E o calor estava apenas a 80°C durante todo o tempo da destilação. Já fiz isso algumas vezes antes e, se eu deixar a destilação em andamento, acabarei com o cobre como uma gosma sólida e sem líquido.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.
Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para garantir que eu obtenha apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?
Também tentarei variações dessa síntese.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.
Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para garantir que eu obtenha apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?
Também tentarei variações dessa síntese.
- By OrgUnikum
O IPA forma um azeótropo com a água, portanto, todo o IPA que você destilar terá cerca de 30% de água. Você pode destilar o IPA sem a possibilidade de ter alguma anfetamina, seja por destilação a vácuo, apenas um pouco de vácuo, como o produzido por uma bomba aspiradora, é suficiente, por exemplo, quando o IPA estiver a 60 °C ou menos, não haverá anfetamina nele. Ou você torna a reação ácida adicionando ácido acético diluído até que o pH seja 3 ou menos. A anfetamina formará um sal e não destilará. Deixe esfriar e, em seguida, adicione uma solução gelada de NaOH a 10% até o ph 12 e destile a base de anfetamina a vapor.
É preciso dizer que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, pois se você medir, verá que a reação já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, pois o NaBH4 e seus produtos são todos bases fortes. Não consigo entender por que isso está no texto original, mas por que foi postado aqui, bem.... Isso acontece quando você pega algo de um artigo ou aqui da tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Consulte o documento anexo, página 20 e página 30, na página 30 você encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: você tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Você poderia adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. No entanto, adicionar NaOH 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, um pouco de Amph chegará ao topo e conterá IPA. Ou você extrai o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isso também funciona bem. Ou faça como descrito acima. De qualquer forma, verifique o pH e você verá que o NaOH para torná-lo mais básico/alcalino não é necessário.
Em geral, o IPA como solvente para extrair algo da água funciona somente se a camada de água estiver completamente saturada por sais, como NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja solúvel em IPA, como NaOH.
Consulte a página 20 e a página 30 da tese anexa de Jademyr
É preciso dizer que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, pois se você medir, verá que a reação já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, pois o NaBH4 e seus produtos são todos bases fortes. Não consigo entender por que isso está no texto original, mas por que foi postado aqui, bem.... Isso acontece quando você pega algo de um artigo ou aqui da tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Consulte o documento anexo, página 20 e página 30, na página 30 você encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: você tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Você poderia adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. No entanto, adicionar NaOH 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, um pouco de Amph chegará ao topo e conterá IPA. Ou você extrai o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isso também funciona bem. Ou faça como descrito acima. De qualquer forma, verifique o pH e você verá que o NaOH para torná-lo mais básico/alcalino não é necessário.
Em geral, o IPA como solvente para extrair algo da água funciona somente se a camada de água estiver completamente saturada por sais, como NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja solúvel em IPA, como NaOH.
Consulte a página 20 e a página 30 da tese anexa de Jademyr
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- By mithyl2
Ok. Estou destilando a vapor (ou tentando) enquanto digito isso. Um problema que estou tendo é a enorme flutuação na temperatura do vapor. Uma mudança de 1 grau no manto pode aumentar ou reduzir em mais de 15 graus no vapor.
Acho que o cheiro de peixe é o naoh (é o mesmo de quando tentei fazer uma extração de dmt).
Acho que o cheiro de peixe é o naoh (é o mesmo de quando tentei fazer uma extração de dmt).
- By OrgUnikum
A temperatura do vapor deve ser de 94 a 98 °C, dificilmente pode ultrapassar 100 °C, portanto, se ferver, produzirá vapor, e o vapor tem 94 °C+ com A e 99-100 °C com água pura.
O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, você sentirá isso quando ele comer seu rosto.
As aminas são aquelas com cheiro de peixe podre.
O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, você sentirá isso quando ele comer seu rosto.
As aminas são aquelas com cheiro de peixe podre.
Olá,
O borohidreto de sódio nesse experimento pode ser substituído por cianoborohidreto de sódio cas25895-60-7?
O borohidreto de sódio nesse experimento pode ser substituído por cianoborohidreto de sódio cas25895-60-7?
- By OrgUnikum
O cianoborohidreto é muito adequado para aminações redutivas, pois não reduz cetonas, ou seja, é menos potente que o NaBH4. Ele também é propenso a liberar cianeto em contato com ácidos e é bastante caro. Ele pode ser capaz de fazer o trabalho aqui se estiver em combinação com o cloreto de níquel; com o Cu(II), tenho minhas dúvidas e acho que não. Faz pouco ou nenhum sentido tentar usá-lo para essa reação.