Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Pervitin]

Minha síntese ainda está borbulhando após a adição de cucl2 e o refluxo. Ainda devo destilar o ipa a vácuo ou esperar?

 

[Melv99]

Adicionei uma pequena quantidade de CH₃COOH para eliminar o Nabh4 antes de filtrar.

 

[Pervitin]

Obrigado, agora tenho meu RM em meu aparelho de destilação a vácuo e a bomba está funcionando, portanto, espero que nenhum produto seja perdido. (espero que -600 mbar seja o suficiente, mais do que isso não é possível) logo aquecerei tudo. Posso usar ácido clorídrico ou sulfúrico também?

 

[Melv99]

Mantenha-nos informados... Consegui destilar o IPA e uma quantidade muito pequena de produto veio com o IPA. Finalmente consegui ver o óleo flutuando. Como eu não tinha um vácuo funcionando no momento, extraí com um NP. Funcionou muito bem.

O interessante, porém, foi a cor amarelo-alaranjada que permaneceu no NP. O cheiro era muito doce, o que me fez pensar se seria o P2P que não foi totalmente reduzido.

 

[Pervitin]

Sim, eu destilei a vácuo no momento. Tenho um produto claro no receptor, assim como a ipa. Meu banho de óleo está a 70 °C, mas a temperatura do vapor está a 50 °C. Espero ter estragado alguma coisa, porque meu agitador magnético não era forte o suficiente e agora tenho uma camada transparente na parte superior e esse lodo duro no chão. Acho que terei de investir em um agitador magnético da próxima vez.

 

[Pervitin]

Hoje olhei para o meu béquer depois da última vez que tentei destilar o ipa e o coloquei em um copo. Obtive um líquido amarelado e com cheiro de álcool. Dentro do béquer agora há um caroço preto e duro. Minhas duas perguntas são agora:

1. Devo tentar fazer o sulfato ou destilá-lo por mais tempo?

2. Como posso me livrar do caroço duro como pedra sem destruir meu béquer?

Obrigado por qualquer ajuda.

 

[WinterDust]

Hi,

Não entendo, como pode haver um caroço preto depois que você destilou o óleo de anfetamina?

Você não extraiu o óleo de anfetamina depois de adicionar NaoH 25%?

Atenciosamente

 

[Pervitin]

Segui as etapas do vídeo e, depois de adicionar CuCl2, é preciso volatilizar ou destilar o ipa, por meio de destilação a vácuo, como você pode ver na minha postagem anterior. Acho que é uma mistura de NabH4 e cobre no fundo. Não adicionei NaoH à solução.

 

[Loki12]

Acredito que isso já foi resolvido, leia todo o tópico, se entendi corretamente, então o que você tem no fundo é uma mistura de cristais de bórax do nabh4 e do cucl2. Acho que foi até mesmo @ImOutAlso quem resolveu isso ou foi o primeiro a mencionar esse problema.

Leia todo o tópico, como eu já disse, você não precisa destilar o ipa, você pode simplesmente filtrar a solução após o refluxo para se livrar do cobre, então você a baseia e a coloca em um funil de separação onde a camada superior deve se formar e a camada inferior de orgânicos, separe a camada superior, sua melhor qualidade, a camada inferior você pode extrair com pequenas quantidades de ipa para obter mais base.

Se você não puder ou não souber como destilar o ipa, deixe-o como está, basta adicionar mais acetona anidra do que você faria e, em seguida, salgar a ampola adicionando ácido sulfúrico gota a gota, até obter um ph 8, filtrar o que você tem, colocar o restante do ipa no freezer para a segunda colheita, depois que estiver frio, adicione mais acetona ao ipa para neutralizar o excesso de ipa (também mencionado no tópico) para obter mais sulfeto para precipitar (aparentemente só funciona com sulfeto), repita a salga, combine as duas safras e depois seque o ipa, lave com acetona e seque novamente.

 

[Pervitin]

Sim, li o tópico inteiro várias vezes. Mas acho que ele não tem uma pedra preta dura que gruda toda, então não consigo tirá-la do meu béquer e ela gruda no fundo. Decantei um pouco do óleo hoje e joguei um pouco de ácido sulfúrico nele. Ele soltou fumaça e apareceram cristais. Agora vou experimentar um pouco depois de secar. Depois disso, aquecerei a massa dura e colocarei NaOH no béquer para me livrar disso.

 

[WinterDust]

Se seu objetivo é produzir apenas sulfato de anfetamina e não anfetamina, então não.

Você não precisa destilar o ipa, basta adicionar ácido sulfúrico diretamente a ele. Dessa forma, não é necessário diluir o ácido sulfúrico com acetona ou ipa. O ipa contido no óleo de anfetamina é mais do que suficiente.

A "pedra" que você obtém é uma mistura de NaBH4 e CuCl2. Depois de adicionar o NaoH 25%, ela se dissolverá na camada de água e se tornará grumosa.

Portanto, tudo o que você precisa fazer é decantar o óleo de anfetamina, a primeira camada.

Em seguida, adicione o ipa e faça a segunda extração da massa de reação.

Misture-a com a primeira e descarte o resíduo preto que restou.

 

[Loki12]

Já realizei essa reação algumas vezes, obrigado por publicá-la. Pelo que entendi, se a camada superior estiver esbranquiçada, isso se deve ao resfriamento excessivo e a reação deve ser levada a cerca de 50°C ao adicionar o p2np, antes de resfriar a reação e adicionar o restante?

Além disso, desculpe se isso já foi respondido, mas seria adequado secar o sulfato de anfetamina úmido do IPA em um dessecador a vácuo sobre sulfato de sódio para eliminar o excesso de umidade? Acredito que li que não se deve usar carbonato, mas não consigo encontrar a postagem exata

Também não haveria problema em fazer o mesmo depois de lavar o sulfato com acetona anidra (secá-lo sobre o sulfato de sódio em um dessecador a vácuo)?

 

[WinterDust]

Eu só faço lotes grandes de mais de 500 g

Mas mantenho minha massa de reação entre 48 e 53ºC.

Quando ela atinge 48°C, adiciono 15 ml de P2nP e, em seguida, ela reage de forma exotérmica e se aquece até 53°C. Espero até que ela esfrie até 43°C, o que leva cerca de 7 minutos, e adiciono outra porção.

Quando se trata de secagem, mude de ipa para acetona em seu processo de lavagem, pois a acetona evapora duas vezes mais rápido que o ipa.

Eu não uso dessecador, primeiro eu filtro a vácuo o máximo possível, depois ele fica úmido. Então, eu o espalho em um pedaço grande de vidro em temperatura ambiente e coloco um ventilador grande a 2 metros de distância em um sopro lento. 1 kg seca em algumas horas. Ah, sim, você realmente precisa ter uma boa ventilação para isso, pois a fumaça vai cheirar muito mal e é inflamável.

 

[Loki12]

1. Você ainda usa resfriamento para manter a reação na faixa que você disse? Quando adiciono o boro, minha temperatura mal sobe 2 graus, chegando a cerca de 20 °C, mas quando começo a adicionar pequenas quantidades de P2NP na forma sólida, ela sobe para mais de 40 °C, e é por isso que resfriei demais nas primeiras tentativas.

2. A partir de 15 ml, presumo que você tenha dissolvido o P2NP, posso saber em quê? Você o adicionou por meio de um funil equalizador ou como?

3. Eu tinha a impressão de que precisava adicionar acetona ao IPA e, em seguida, adicionar ácido sulfúrico conc. gota a gota para salgar o sulfato de anfetamina? Na outra postagem, você mencionou que não há necessidade de acetona?

Então, se eu entendi corretamente, você salga o sulfato do IPA puro resultante da mistura da reação, depois pega o sulfato úmido, filtra a vácuo o IPA e lava imediatamente com acetona? Você não espera que o sulfato seque completamente do IPA antes de lavá-lo com acetona?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
A propósito, obrigado pela resposta, agradeço a orientação.
Atualmente, estou usando uma grande pia de cerâmica que fica no chão para secar o amph e ela funciona bem até mesmo para 1 kg, mas as pequenas quantidades que obtive até agora dessa reação (só fiz em pequena escala), às vezes, ficam um pouco vermelhas ou ligeiramente amarelas quando deixadas para secar completamente. Eu me pergunto se esse é o problema de ter resfriado demais a reação e de ter produtos químicos que não reagiram ou de ter exposto o sulfato de anfetamina úmido do IPA ao ar por mais de 8 horas?
Esse é o tempo que leva para secar completamente do IPA para mim, então eu dissolvo em acetona anidra e filtro, todas as cores são retiradas e acabo com anfetamina 100% branca que seca da acetona anidra em questão de minutos...

 

[WinterDust]

Hi,

Quando você adicionou o NaBH4?

1. Primeiro você adiciona a água, depois adiciona o IPA. Aqui você começa a misturar a água com o IPA por 30 segundos. Em seguida, adicione todo o NaBH4 e continue misturando.

Após 30 segundos, você pode começar a adicionar P2nP em pequenas porções.

Sim, eu uso resfriamento, fiz um esquema do meu resfriamento nesta postagem, volte ao tópico e você verá minha configuração.

2. Não, 15 ml é a colher pequena que uso, não dissolvo o P2nP em nada, é apenas o tamanho da colher.

3. Se você quiser salgar a anfetamina diretamente da reação, não há necessidade de diluir o ácido sulfúrico, pois o óleo de anfetamina já está misturado com IPA e evita que ele se acidifique demais ou queime.

4. Exatamente, não há necessidade de secá-lo com IPA, pois quando você lavar o produto final com acetona, ele será drenado de qualquer maneira com a acetona e ficará branco como a neve.

Neste momento, você está apenas dando um trabalho desnecessário para secá-lo primeiro, depois diluir o ácido sulfúrico e, em seguida, lavá-lo mais uma vez. Não faz sentido, leva mais tempo e os resultados são exatamente os mesmos.

Obtenho sulfato de anfetamina 95% > puro.

Saudações

 

[WinterDust]

Hi,

Seu problema de cor.

Se a anfetamina estiver amarela até o fim, significa que ela ainda está suja da massa de reação e precisa ser lavada.

Após a lavagem, quando você a seca em temperatura ambiente, somente a superfície da anfetamina fica descolorida, primeiro amarela, depois rosa e, finalmente, vermelha.

Depois que secar e você triturá-la até virar pó, tudo ficará branco novamente e, então, basta selá-la a vácuo.

Atenciosamente

 

[Pervitin]

Meu óleo e a anfetamina estão um pouco verdes/azuis, acho que por causa do CuCL2. Devo lavá-lo com etanol, pois li que o cobre é solúvel em etanol/metanol? Ele pode ser usado para isso?

 

[WinterDust]

Isso não deveria ser possível.

Há dois motivos para isso: você não extraiu o óleo de anfetamina corretamente da massa da reação.

Ou você acidificou demais com ácido sulfúrico, que torna o óleo de anfetamina verde/azul.

Tente lavá-lo com acetona ou IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Para mim, parece uma reação incompleta causada por resfriamento excessivo, talvez? Seu material final pode ficar com uma coloração amarelada por dois motivos: há base indicando precipitação incompleta ou há matéria-prima que não reagiu. Você pode corrigir isso com a recristalização a partir de uma solução de água quente + álcool, purificação a/b. A lavagem não será suficiente para remover a contaminação da matéria-prima, mas corrigirá a presença de base.
Para ser sincero, nunca ouvi falar de azul, mas é possivelmente um indicativo de
O vermelho é outra cor que você não quer ver, pois indica excesso de acidez e seu produto queimará o usuário. Por esse motivo, é necessário fazer leituras de pH com frequência, especialmente no final. A filtragem a vácuo também ajuda a retirar o solvente no qual o produto está suspenso, dando a ele menos tempo para se degradar.

Eu já dei esse conselho antes, desculpe se estou me repetindo, mas você pode pular o resfriamento até 50 graus ou mais, aplicar o resfriamento em água fria e continuar adicionando para manter a temperatura na faixa mais alta possível.Dessa forma, sua temperatura continua caindo devido ao banho-maria e você continua aumentando-a de volta para uma faixa adequada. O mesmo acontece com a adição de CuCl2, mas você pode aumentá-la mais se a formação de espuma não for um problema.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Eu faço exatamente como você disse na etapa 1, primeiro água, depois IPA, ligo a agitação, certifico-me de que está indo bem e, em seguida, adiciono todo o NaBH4. O aumento da temperatura é de +1-2C.
Eu vi sua configuração, muito boa, e também fiquei impressionado com a escolha do equipamento que você descreveu.

Na próxima vez que eu terminar de salgar, filtrarei a vácuo o IPA na buchner e, depois de remover 99% do IPA, despejarei acetona no bolo úmido, mexerei e ligarei o vácuo novamente, correto?

Quanto à cor, eu tinha lido sobre a oxidação desse composto anos atrás e sua descrição me confirmou que, de fato, era apenas oxidação

@UWe9o12jkied91d
Obrigado também, da próxima vez tentarei resfriar com água fria quando atingir 50 °C. Agora acredito que resfriei demais e muito cedo também, não deixando a reação atingir a temperatura necessária. Adiciono o cucl2 gota a gota, dissolvido na menor quantidade de água possível, depois de adicionar o restante do P2NP e deixo agitar por um ou dois minutos.

Quando aplico o calor a 80C por 30 minutos, fico com duas camadas, transparente na parte superior e cobre enegrecido com nabh4, ao que parece, na parte inferior, mas a reação parece continuar (borbulhando) mesmo depois que a agitação é desligada e a temperatura cai para cerca de 40C. Tentei resolver esse problema aquecendo por mais tempo (50 minutos, parando de refluir nesse ponto), mas ainda assim persistiu uma borbulhação bastante forte.
Li sobre esse método e algumas pessoas mencionaram que isso pode ser causado por NABH4 não reagido, que aparentemente é adicionado em excesso nessa síntese. Acredito que eles descreveram a adição de ácido acético para "neutralizar" o NABH4 e impedir que a mistura borbulhe. Ou não há problema se eu passar a mistura da reação por uma filtragem a vácuo a 30-40C para me livrar do boro e do cobre e, em seguida, continuar a baseá-la com NaOH frio? Não vejo formação de cristais de borato ao separar as camadas, portanto, não há problema, certo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Meu borbulhamento para totalmente quando esfria, digamos uma ou duas horas depois de ser deixado no refluxo.
Talvez você ainda esteja resfriando pouco, dê um pouco de gás, seja corajoso.

 

[WinterDust]

Sim,

Quando você lava com acetona, não precisa mexer, basta manter o vácuo ligado e despejar a acetona diretamente.