Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[blackburn]

Olá
após o lote de 1kg de p2np, temos cerca de 10l de ipa/anfetamina diluída, por que temos que adicionar mais ipa/acetona a isso antes de pingar ácido sulfúrico, se já há ipa suficiente nele?

quando temos uma base de anfetamina pura, diluímos essa base com amf/ipa 1:2 ou 1:3 antes de adicionar ácido sulfúrico...

e é possível executar a síntese com metanol/h20 em vez de ipa...

Obrigado

 

[G.Patton]

Sim, é possível. Você precisa usar álcoois puros.

 

[blackburn]

Muito bem, obrigado

 

[Melv99]

Eu também estou me perguntando isso. A menos que eu esteja enganado ou esteja perdendo alguma coisa... Evaporamos o IPA para deixar o FB e depois adicionamos IPA/Acetona. Não podemos ir direto para a acetona/sulfúrico, já que ela já está no IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Você pode adicionar sulfúrico conc., mas é sempre uma boa ideia diluí-lo com um pouco de acetona. Deixá-lo cair em conc. leva a uma superacidificação local, em que, independentemente do meio básico, uma parte do seu produto será irreversivelmente destruída.

 

[Melv99]

No vídeo, é dito que a acetona é adicionada à solução de Ipa/base. Não vejo o Ipa sendo evaporado. É possível fazer isso sem a etapa de evaporação?

 

[G.Patton]

Sim, você pode. A diferença no procedimento de cristalização. Será um pouco mais longo.

 

[aa1178251182]

Após a reação, a temperatura foi reduzida para a temperatura ambiente, e eu despejei uma solução de hidróxido de sódio a 25% diretamente em todo o material e agitei. Fique parado e divida a camada oleosa e, em seguida, adicione ácido fosfórico a 85% diretamente à camada oleosa. O valor do pH é ajustado para 6. Há precipitação de sal durante o resfriamento, mas não há efeito medicinal. Isso é causado pela alteração das etapas de síntese?

 

[aa1178251182]

O sal precipitado é seco e usado sem efeito medicinal. Não consegui dissolver o sal precipitado com NaOH a 15%, o sal se depositou no fundo com uma pequena quantidade de óleo amarelo na parte superior.

 

[aa1178251182]

etapas que mudei
1. Adicione 25% de hidróxido de sódio diretamente ao material inteiro
2. Em vez de cristalizar com acetona, adicione diretamente ácido fosfórico a 85% à camada superior de óleo. Quanto essa alteração afeta essa rota?

 

[G.Patton]

Aproximadamente 0% de diferença.
@aa1178251182 Por que você repete as mesmas perguntas? Eu e @Hank Schrader já lhe dissemos que você tem problemas com o reagente CAS 705-60-2. Você precisa verificar seu ponto de fusão. Em vez disso, você faz as mesmas perguntas com a esperança de ouvir o quê? Que você pode mudar a concentração de alcalino e tudo mudará? Somos químicos, não gerentes de escritório. Você não obterá uma solução diferente fácil/desejável caso tenha problemas com o reagente (material inicial).

 

[blackburn]

Olá pessoal, qual é a melhor maneira de secar e quanto tempo leva? Grandes lotes levam uma eternidade, e o funil de Butchner não está ajudando muito...

Alguma ideia?

Obrigado.

 

[WinterDust]

Depende do que você usar como agente de lavagem e da quantidade de líquido que conseguir aspirar com o funil de Buchner.

Acetona / IPA.

A acetona evapora muito mais rápido do que o IPA e, portanto, seca mais rápido.

Depois de lavar meu produto, eu o filtro a vácuo até que pare de pingar do funil de Buchner.

Assim, a anfetamina está úmida nesse estágio, eu a coloco em um recipiente aberto e o coloco no freezer por 2 dias.

E pronto, está dura como uma rocha.

Basicamente, você pode esmagá-la até virar pó com as mãos.

Lembre-se de que, se colocar a anfetamina molhada/úmida no freezer para secar, abra o freezer uma ou duas vezes por dia para liberar os vapores.

Os freezers, ao contrário dos refrigeradores, são circuitos fechados.

 

[Melv99]

Alguma parte da solução de Naoh entrará na camada ISO/Amp? Nesse caso, após a salga, o Na Sulfate/Nacl também se formaria com o Amp?

Pergunto isso porque recentemente fiz essa receita em pequena escala e tudo funcionou muito bem e o rendimento foi muito maior do que o esperado.

Por alguma razão, estou duvidando do produto obtido (4FA). Farei outro teste de MP, mas o teste inicial derreteu (ou o solvente restante evaporou) e depois queimou como eu esperava que o nacl queimasse. Os testes de sargento não mostraram nenhuma alteração, mas isso é esperado com o 4Fa.
Ainda não testei o Robadope, pois não encontrei nenhuma indicação.

 

[UWe9o12jkied91d]

faça a/b sobre isso, talvez até mesmo separe os enantiômeros, se for o caso

 

[Melv99]

Boa ideia em ambos. Fico imaginando se outras pessoas que não estão sentindo nenhum efeito estão apenas consumindo uma tonelada de NaCl e pouco mais de amp.

 

[Pervitin]

Quando preciso destilar a IPA a vácuo, qual deve ser a temperatura? E o que posso fazer para otimizar os resultados sem secar a acetona?

 

[WinterDust]

A temperatura de qualquer composto sob vácuo depende da pressão do vácuo.

Há gráficos on-line muito bons para essa finalidade. Pesquise-os no Google para obter uma configuração de cálculo precisa.

 

[Pervitin]

Se eu quiser volatilizá-lo, devo fervê-lo ou apenas deixá-lo descansar por mais tempo. Se eu tiver que ferver, qual temperatura devo usar?
Em segundo lugar, se eu quiser seguir exatamente a descrição do vídeo, de quanto NaOH preciso? 2 litros de solução de NaOH a 25% com 500 g de NaOH para 250 g de P2NP?

 

[blackburn]

Assim como o imoutalso descreveu, depende da pressão do vácuo; quando você destila sob vácuo, você aumenta o ponto de ebulição.

1500 ml de água, 500 g de Naoh, para seu lote de 250 g de P2np.

 

[Pervitin]

Obrigado, mas talvez eu não tenha me articulado direito. Também encontrei a tabela em meu livro "organikum", mas achei que era possível remover o ipa em pressão normal?

 

[UWe9o12jkied91d]

É possível, sim, mas você pode estragar seu produto, pelo menos parcialmente, sem uma atmosfera inerte, mas talvez esteja tudo bem, pois só consegui isolar um bom produto sob N2.
Uma bomba de vácuo não é tão cara, as grandes de corrente alternada são boas (por um tempo) para remover solventes, as pequenas chinesas de 12V não são tão boas para essa aplicação.
Adquira um condensador de bolhas Dean Stark e conecte o vácuo à extremidade do condensador, puxando-o apenas o suficiente para não deixar que os vapores escapem e liberando o vácuo para drenar por gravidade para fora da armadilha.

 

[Pervitin]

Sim, tenho um receptor de vácuo para isso e seguirei a arquitetura clássica dos aparelhos de destilação a vácuo, mas sem um balão woulfsche e apenas um medidor de vácuo direto na bomba.

 

[UWe9o12jkied91d]

bom

 

[ElementalEnigma]

Teoricamente falando, é possível fazer isso com sucesso usando um tambor de 55 galões com agitador suspenso como reator?

 

[WinterDust]

Se você se der ao trabalho de ler o tópico, verá que essa pergunta foi feita várias vezes em diferentes escalas, e a pergunta continua a mesma.

Busque e você encontrará.

 

[ElementalEnigma]

Obrigado pela dica. Enquanto eu percorria todas as 27 páginas, não encontrei nenhuma dica valiosa ao longo do caminho. Só estou curioso para saber se alguém já tentou essa técnica e em quanto ela afetaria o rendimento? Comparando com um reator.
E se há alguma dica de alguém que tenha tentado.
Obrigado

"Os alquimistas em busca de ouro encontraram muitas outras coisas de maior valor"