Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.

rickyrick

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Existe algum substituto que possa ser usado no lugar do benzeno? é altamente carcenogênico e volátil. se não, existe uma síntese viável dele em larga escala. benzonato de sódio e destilação de hidróxido de sódio não me parecem viáveis para larga escala. importação é a única opção? obrigado.
 

TheVacuumGuy

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espere até sentir o cheiro do 2b4m. eu preferiria nadar em benzeno
 

Venom2021

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Serega

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1) não é necessário aquecimento externo!!! quando a metilamina é adicionada, a mistura se aquece sozinha (ela não se aquece instantaneamente, enquanto se agita leva cerca de 5 minutos e a temperatura começa a subir). a principal tarefa é evitar que a temperatura suba acima de 36C. para isso, a metilamina é adicionada em porções. você pode adicionar toda a metilamina de uma vez, mas será mais difícil controlar a temperatura. 2) suas proporções estão corretas. 3) não use acetona na etapa de acidificação - substitua-a por acetato de etila (assim não haverá cores estranhas). a acetona com o ácido dá origem a uma reação de condensação aldônica - daí as cores e a sujeira diferentes. 4) a base livre não requer purificação adicional se a temperatura não tiver subido acima de 36°C. Ela estará muito limpa. você só precisa enxaguá-la de 2 a 3 vezes com água fria para remover o resíduo de metilamina.
 

TheVacuumGuy

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Vou tentar diretamente essa acidificação usando acetato de etila. Estou cansado de jogar pôquer em que dois lotes são gerados e um é branco perfeito, aleatoriamente.
 

TheVacuumGuy

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KING! Tentei um pequeno lote de 25 g, acidificado a partir do frasco a olho nu, portanto, é claro, uma porção muito grande em vez de gota a gota, mas, de alguma forma, magicamente, ele foi direto para 5,5, então foi feito em 1 segundo.
(método usado conforme discutido neste tópico, NMP, mas substitui o benzeno por DCM).
 

Serega

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se a solução não estiver mais aquecida e sua temperatura começar a diminuir, a reação estará concluída - prossiga para o próximo estágio. o tempo médio da reação desde o início do autoaquecimento até a diminuição da temperatura é de 2,5 a 3,5 horas (dependendo do volume dos reagentes iniciais). ou seja, se a própria temperatura começar a diminuir, a reação estará concluída. tudo é muito simples
 

TheVacuumGuy

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Estranho, monitorei a temperatura de perto em alguns lotes (a cada 5 minutos), e isso mostra que a temperatura diminuirá depois de aproximadamente 55 minutos enquanto ainda houver amina para adicionar. ao adicionar esse restante de uma só vez, a temperatura não faz nada, ela continuará diminuindo. isso indicaria que a reação foi concluída, mas por que essa diferença entre 2,5/3,0 horas e 55 minutos?
 

want2cook

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não entende o que fazer com o magnésio nesta síntese?
 

lemon

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Sulfato de magnésio - MgSO4 - Agente de secagem, para se livrar da água.
 

VICE

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Dsmo e nmp são muito caros.

E se você liberar a metilamina hcl em metonol com hidróxido de sódio. Aqueça a 40 graus e adicione cas 1451-82-7.

Após a reação, adicione o excesso de água e extraia com DCM.

Já vi isso ser usado em outras reações. Isso funcionaria aqui? @WillD
 

G.Patton

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O NaOH reagirá com MeOH e formará MeONa, bem como com CH3NH2*HCl. Não acho que seja uma boa ideia.
Leia isto, vai lhe ajudar:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methylamine-freebase-solution-preparation.10551/
 
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VICE

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Gostaria de saber se você poderia fazer essa síntese em DCM e adicionar uma solução de metilamina Aq. Solução de metilamina. Separar e lavar e depois salgar com HCl? @G.Patton
 

G.Patton

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Você pode realizar essa síntese em DCM.
 

VICE

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Vou relatar meus resultados!
 

VICE

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Presumo que você agitaria o RM em refluxo pelo mesmo período de tempo? (20 minutos)
 

G.Patton

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De que estágio e síntese você está falando? Por favor, seja mais preciso.
 

VICE

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Exceto que, no meu caso, eu estaria agitando em DCM e adicionaria a solução de AQ de metlamina e agitaria por 20 minutos?
 

G.Patton

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Saiba mais. Leia esta bela postagem.
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-in-dcm.6900/
 

c01db100d_india_mephedron

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Qual é a quantidade de produto obtida com essa síntese?
 

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Gostaria de produzir MMC em NMP. O problema é que não tenho papel de pH. Qual é o problema se eu acidificar demais no final? Ou você poderia me dizer quanto ácido clorídrico a 30% devo adicionar no final ao usar 100g de 2b4m? Estou acidificando em DCM+água.
 
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Dr. MMX

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não use 30%, use 38% ou o melhor que você puder comprar.
você deve ter um papel de ph para determinar o ph... geralmente é diferente a cada vez.
 

Dr. MMX

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você pode comprar o sensor de pH em vez do papel de pH.
 

WillD

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Se você não tiver experiência suficiente, precisará usar indicadores para obter o máximo rendimento. Se isso não for possível, podemos calcular a quantidade mínima de ácido que você pode adicionar para obter o produto.
 
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