Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.
Pessoal, de onde vocês tiram esses reagentes?
- By HerrHaber
Os produtos químicos são obtidos uns dos outros por meio de um processo fundamental conhecido como aprender química e ser bom nisso. Como alternativa, você documenta o que não pode fazer por conta própria e há pessoas aqui com o que você quer ou o que é necessário para obter o que você quer.
Serega postou que, com sua abordagem de DCM, você só precisa enxaguar a base livre de duas a três vezes com água fria para remover o resíduo de metilamina.
Quando exatamente isso deve ser feito? Depois que a camada aquosa for drenada, basta fazer mais duas ou três lavagens com água destilada pura antes de secar sobre MgSO4?
Quando exatamente isso deve ser feito? Depois que a camada aquosa for drenada, basta fazer mais duas ou três lavagens com água destilada pura antes de secar sobre MgSO4?
Ao substituir NMP por DCM e acetato de etila em vez de acetona, ainda é necessário adicionar benzeno antes de deixar as camadas se dividirem?
o benzeno pode ser transformado em tolueno? se sim, qual a quantidade, por favor?
- By mocnykutas
Inglês
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Se você não estiver fazendo o bromoceton e o halogenato por conta própria, então sim, o tolueno é adequado. Se você estiver começando com o bromoceton, pode dissolvê-lo diretamente em nmp/dmso e adicionar o agente metilaminante.
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- By ice4mmc
@mocnykutas, você pode me dar um wickr.me/singal? Tenho algumas dúvidas e vou pagar pelo seu tempo. (PL)
Olá, estou usando acetato de etila em vez de benzeno. Notei na síntese que a evaporação/destilação do solvente não é mencionada após a extração da camada superior (etapa 7). No vídeo, foi mencionado que devemos fazer isso. Isso não é necessário? O que posso esperar se eu não destilar o solvente? É apenas um tempo de congelamento maior durante a cristalização (etapa 9)?
O acetato de etila é um solvente muito prático, mas é limitado por altas concentrações de bases fracas mais fortes (MeNH2) ou até mesmo por soluções diluídas de bases fortes (KOH). O mesmo ocorre com os ácidos: sempre trabalhe o mais rápido possível quando o pH estiver longe de 7. Assim, o rotavap antes da acidificação pode ajudar no processamento de um lote grande, mas eu o faria rapidamente e evaporaria apenas metade do material... O DCM é muito melhor para isso e também ferve abaixo de 50C. A solução a ser acidificada é melhor diluída com acetona fria ou éter com o ácido também diluído ou não, dependendo da quantidade, talvez até mesmo gaseificá-la possa ser uma opção melhor se você produzir muito. O benzeno deve ser evitado a todo custo, o tolueno e o xileno tornam o material azul/preto. Eu nunca tento usar o DCM junto com o AcOEt em uma mistura e depois evaporar rapidamente (de um prato de cristalização com agitação no calor ou em banho-maria para a segurança do produto). A proporção é crucial, pois um afunda no fundo e o outro flutua acima da água, portanto, é mais seguro usar um deles e depois extrair a camada de água com o outro.
Tentei fazer essa síntese de acordo com o manual, a única diferença foi que substituí o benzeno por EA.
100 g de 2bromo4
400 ml de NMP
160 ml de metilamina
1 litro de água
400 ml de acetato de etila
600 ml de acetona
HCL adicionado até PH6
a quantidade total de sal que obtive foi de apenas 25g. Ainda não há cristais.
Alguém sabe o que deu errado?
100 g de 2bromo4
400 ml de NMP
160 ml de metilamina
1 litro de água
400 ml de acetato de etila
600 ml de acetona
HCL adicionado até PH6
a quantidade total de sal que obtive foi de apenas 25g. Ainda não há cristais.
Alguém sabe o que deu errado?
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.