Em primeiro lugar, uso benzeno de 1 L para dissolver 500 g de 2b4m, e ele não consegue se dissolver completamente no início, então eu o aqueço um pouco até que ele se dissolva; depois disso, a solução fica quente, mas não fervendo. Usei um frasco de fundo redondo de 10 litros
2. Preparo a solução de NaOH aq (300 g de NaOH e 600 ml de água, apenas o suficiente para dissolvê-la), deixo esfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, adiciono-a à solução da parte 1. Logo após adicioná-la de uma só vez, um pouco de óleo marrom escuro aparece, então começo a mexer, tudo fica marrom e libera um pouco de fumaça (só um pouco), então meço a temperatura imediatamente, que está em torno de 40-45 graus. E nunca paro de mexer.
3. Preparei 400 g de MA.HCI, adicionei em porções bem pequenas, cerca de 10 a 20 g de cada vez, e levei cerca de 2 horas para terminar, pois mantive a temperatura em torno de 45 graus. E posso ver que no fundo o NaCI continua se acumulando, e também há algumas bolhas saindo do fundo. Depois de adicionar todo o MA.HCI, continuo mexendo até a temperatura cair.
4. Filtrei o NaCI e o lavei com água duas vezes. O solvente inteiro ainda está escuro e, em seguida, procedi à acidificação com acetona 5:1 e HCI até ph5, gota a gota com uma agulha. Mas continua escuro.
Receio ter feito algo errado; na verdade, enquanto escrevo esta resposta, a solução escura já está na geladeira por 3 a 4 horas. Estou realmente procurando ajuda para isso, rezo para que eu possa ter algum resultado amanhã.
2. Preparo a solução de NaOH aq (300 g de NaOH e 600 ml de água, apenas o suficiente para dissolvê-la), deixo esfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, adiciono-a à solução da parte 1. Logo após adicioná-la de uma só vez, um pouco de óleo marrom escuro aparece, então começo a mexer, tudo fica marrom e libera um pouco de fumaça (só um pouco), então meço a temperatura imediatamente, que está em torno de 40-45 graus. E nunca paro de mexer.
3. Preparei 400 g de MA.HCI, adicionei em porções bem pequenas, cerca de 10 a 20 g de cada vez, e levei cerca de 2 horas para terminar, pois mantive a temperatura em torno de 45 graus. E posso ver que no fundo o NaCI continua se acumulando, e também há algumas bolhas saindo do fundo. Depois de adicionar todo o MA.HCI, continuo mexendo até a temperatura cair.
4. Filtrei o NaCI e o lavei com água duas vezes. O solvente inteiro ainda está escuro e, em seguida, procedi à acidificação com acetona 5:1 e HCI até ph5, gota a gota com uma agulha. Mas continua escuro.
Receio ter feito algo errado; na verdade, enquanto escrevo esta resposta, a solução escura já está na geladeira por 3 a 4 horas. Estou realmente procurando ajuda para isso, rezo para que eu possa ter algum resultado amanhã.
- By Dr. MMX
Primeiro coloque isso no freezer por 12 horas, talvez você consiga algo com isso 
Por que usar benzeno? não é possível obter outros solventes?
Por que essas proporções? Você leu antes de adicionar ou qual foi o motivo de tais quantidades de 200 ml de solvente, 100g de 2b4m e metilamina em tais proporções? Por quê?
Só posso supor, mas provavelmente o 2b4m não estava totalmente dissolvido ou a temperatura já estava muito alta. Nunca aconteceu comigo de ficar escuro no início. Também pode haver outros fatores. A temperatura estava alta, poderia haver alguma reação com o benzeno e o NaOH.
No futuro, se você quiser mudar alguma coisa, verifique primeiro, isso evitará erros.
Sugiro que você simplesmente opte pelo acetato de etila e mantenha as proporções, ok?
Agora, como foi dito no início, coloque no freezer por 12 horas e faça a filtragem depois disso, talvez você receba um pouco do produto, e poderá me mostrar mais tarde o que tem.
Por que usar benzeno? não é possível obter outros solventes?
Por que essas proporções? Você leu antes de adicionar ou qual foi o motivo de tais quantidades de 200 ml de solvente, 100g de 2b4m e metilamina em tais proporções? Por quê?
Só posso supor, mas provavelmente o 2b4m não estava totalmente dissolvido ou a temperatura já estava muito alta. Nunca aconteceu comigo de ficar escuro no início. Também pode haver outros fatores. A temperatura estava alta, poderia haver alguma reação com o benzeno e o NaOH.
No futuro, se você quiser mudar alguma coisa, verifique primeiro, isso evitará erros.
Sugiro que você simplesmente opte pelo acetato de etila e mantenha as proporções, ok?
Agora, como foi dito no início, coloque no freezer por 12 horas e faça a filtragem depois disso, talvez você receba um pouco do produto, e poderá me mostrar mais tarde o que tem.
- By WalterFan
Usei o benzeno porque vi que outra síntese pode aplicá-lo como solvente, e o acetato de etila é proibido em minha cidade; quanto à proporção de metilamina, foi porque assisti a outro artigo sobre 1 mol de 2b4m combinado com 1 mol de metilamina pode formar 1 mol de 4-mmc, mas o que tenho é MA.HCI, portanto 400g de MA.HCI contêm 200g de MA, considerando minha condição de resfriamento precária, então decidi usar 2 vezes a quantidade de metilamina para 500g de 2b4m.
Agradeço imensamente sua resposta, entrarei em contato com você mais tarde, espero que eu também possa tirar proveito dela
Agradeço imensamente sua resposta, entrarei em contato com você mais tarde, espero que eu também possa tirar proveito dela
- By Dr. MMX
Use mais solvente da próxima vez, pois será mais fácil manter a temperatura e verifique qual é a temperatura real para controlar a situação. Você também pode usar banho-maria.
Provavelmente, você obterá muitas impurezas, portanto, primeiro deixe-o seco e, em seguida, use acetona com uma hidratação lenta, talvez você ainda consiga extrair alguma coisa
Provavelmente, você obterá muitas impurezas, portanto, primeiro deixe-o seco e, em seguida, use acetona com uma hidratação lenta, talvez você ainda consiga extrair alguma coisa
