Question Falha na síntese de 4mmc, preciso de ajuda

Kiteretsu_D

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Por favor, dê uma lida e me ajude

Primeiro fiz 4mp -> 2b4mp

Produto químico que usei

4-metilpropiofenona
Brometo de hidrogênio 46-48%
Peróxido de hidrogênio 37%
Bicarbonato de sódio

(Segui esta síntese - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Como eu fiz -
Primeiro, adicionei 50 ml de 4mp à jarra do frasco, depois adicionei 40 ml de ácido bromídrico 48%, misturei e, em seguida, adicionei lentamente 18 ml de peróxido de hidrogênio 37%, gota a gota, enquanto misturava a solução
Em seguida, adicionei água fria
Em seguida, filtrei o cristal
Em seguida, lavei o cristal com água com bicarbonato de sódio e sequei o cristal

A aparência é a seguinte


D54swG7eYM


Em seguida, fiz 2b4mp -> 4mmc

Esta síntese eu segui -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Produto químico usado -
2b4mp* - 50gg
Benzeno - 100 ml
Metilamina 40% - 70 ml
Ácido clorídrico - 20 ml
Acetona seca resfriada -

Como eu fiz -
Adicionei 100 ml de benzeno no frasco, depois adicionei 50g de 2b4mp no frasco, misturei até dissolver, depois adicionei lentamente 70ml de metilamina 40% no frasco, fechei a tampa do frasco e agitei usando um agitador magnético por 2 horas, depois disso senti sono após 6 horas, novamente agitei por 2 horas, depois disso, mexi por mais 2 horas, a mistura ficou verde, depois disso, misturei sem parar, a cada 2 horas, misturei por 30 minutos até completar 20 horas, a mistura ainda estava verde

(Não usei o método de aquecimento)


2P9JsVNeR5




Em seguida, despejei a solução no funil de separação e adicionei 500 ml de água morna, misturei e esperei a separação, depois despejei a camada inferior e repeti esse processo novamente.
(É mencionado na síntese que eu deveria ter uma solução de cor amarela, mas eu tinha uma solução azul-esverdeada, por que isso acontece?)


VNh0lFcsjH





Em seguida, passei para a etapa de acidificação




Adicionei uma solução de base livre de 4 mmc no frasco e, em seguida, adicionei 200 ml de acetona seca resfriada, misturei e adicionei hcl gota a gota à solução. Quando comecei, o nível de pH era 9, mas quando comecei a adicionar o ácido, parecia que o nível de pH estava aumentando (não tenho certeza se foi isso que aconteceu), Então, eu não sabia o que fazer, então pesquisei novamente e descobri que podemos aumentar o nível de ph adicionando uma solução de água com bicarbonato de sódio à mistura, então adicionei cerca de 30 ml dessa solução à mistura, mas não funcionou, então adicionei mais hcl gota a gota, adicionei cerca de 20 ml de hcl e, depois disso, de alguma forma, o ph chegou a 5-6, parei a acidificação e misturei por mais 10 minutos.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(A solução ainda estava líquida, apenas mudou de cor verde para vermelha, quando adicionei hcl, a solução não ficou espessa ou algo do gênero)

Em seguida, despejei a solução, embalei-a em um recipiente de vidro, envolvi-a com plástico e coloquei-a no freezer. Depois de 6 horas, retirei a mistura e filtrei-a em um filtro de papel, e nada aconteceu, nem uma única gota de pó de 4mmc estava lá :(

É muito desanimador, depois de toda essa espera e trabalho duro, não funcionou.

Acho que pode haver quatro motivos

1. Depois de adicionar a metilamina, eu deveria tê-la aquecido em vez de esperar por 20 horas
2. Eu deveria ter feito a mistura de Acton seco e hcl e depois adicionado a base livre em vez de misturar a base livre com Acton seco e depois adicionar hcl
3. Eu não deveria ter adicionado a solução aquosa de bicarbonato de sódio na etapa de acidificação
4. Talvez a solução esteja em excesso, eu deveria evaporar metade dela e tentar novamente?

Por favor, diga-me o que posso melhorar e o que deu errado, e devo jogar fora a solução ou ainda posso obter 4 mmc com essa solução?
 

Anarchy Labz

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Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
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