Extração de DMT de plantas

G.Patton

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Introdução

A casca da raiz da Mimosa hostilis (MHRB) está amplamente disponível na forma de pó e contém até 1% de DMT. A casca da raiz em pó geralmente é fervida e tomada após uma planta que contenha harmina ou harmalina, como Banisteriopsis caapi ou Peganum harmala. A harmina e a harmalina são inibidores da monoamina oxidase que tornam o DMT ativo por via oral e são bastante nauseantes. A casca da raiz fervida também é muito nauseante, portanto, essas combinações não costumam proporcionar uma noite agradável. Outra opção é a moclobemida, um IMAO (inibidor da monoamina oxidase) farmacêutico mais potente, que pode ser tomado com o DMT extraído (de preferência como fumarato de DMT) para evitar esses problemas. Você pode encontrar informações farmacológicas interessantes nos artigos a seguir: DMT. Parte I e DMT. Parte 2.

Nota de segurança: o uso de moclobemida com MDMA (ecstasy) pode ser letal.

Teoria

Tradicionalmente, é usada uma extração ácido-base. A casca da raiz é pulverizada e acidificada até atingir o pH 3, geralmente com HCl. O líquido é filtrado ou decantado, e o processo é repetido três vezes. O líquido coletado é então basificado a cerca de pH 10 com NaOH e extraído com um solvente não polar, normalmente pelo menos três vezes - agitado, não mexido! A base livre de DMT é altamente solúvel no solvente não polar, mas praticamente insolúvel na fase aquosa, de modo que o não polar é separado e evaporado para dar origem a um extrato bruto. Esse extrato pode ser purificado para ser fumado, embora não seja recomendado fumar ou cheirar DMT, pois ele é muito irritante para as membranas mucosas, devido à sua alcalinidade. (O heptano pode ser usado para cristalização e está disponível nos EUA como Bestine, um diluente para cimento de borracha). Entretanto, o extrato bruto é bastante adequado para uso oral ou para a preparação de fumarato de DMT, portanto, o estágio de cristalização é omitido aqui. (O heptano é menos adequado para a extração inicial do MHRB basificado, pois produz apenas dois terços do rendimento da nafta). Na prática, o estágio de acidificação pode ser omitido e pode ser basificado até muito além do pH 10, o que ajuda a obter uma boa partição sem nenhuma emulsão e economiza o uso de um medidor de pH. O DMT é altamente solúvel em nafta quente (até 50 ºC - o DMT entra em ebulição a 67-68 ºC), mas pouco solúvel abaixo de zero, de modo que a nafta pode ser reciclada e o precipitado seco rapidamente. (É recomendável reciclar os solventes, pois parte do DMT permanecerá em solução abaixo de zero). Os cristais abaixo são produzidos por evaporação. Ocongelamento da nafta produz um pó (no barco de pesagem abaixo) que é menos pegajoso e de cor amarela mais pálida do que os cristais, mas provavelmente de maior pureza e de produção consideravelmente mais rápida e barata.

Equipamento e material de vidro.

  • Frasco de vidro com tampa de rosca de plástico;
  • Frasco McCartney ou similar;
  • Funil;
  • Pipeta;
  • Enchedor de pipeta de três válvulas (opcional);
  • Bacia para aves;
  • Prato retangular de pirex;
  • Lâmina de barbear de borda única;
  • Bisturi.

Reagentes.

  • Água deionizada (em qualquer loja de acessórios para carros);
  • Hidróxido de sódio NaOH (soda cáustica - para desentupir ralos em lojas de bricolagem);
  • Nafta (fluido de isqueiro de gasolina).
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Observação de segurança: óculos de segurança e luvas de borracha devem ser usados o tempo todo ao manusear soda cáustica.

Método

1. Adicione 200 ml de água deionizada ao frasco com tampa de rosca. Em seguida, adicione 5 g de soda cáustica enquanto estiver usando óculos de proteção e luvas. Deixe espaço suficiente para agitar - o frasco mostrado é um frasco de vinagre de meio litro (568 ml). A soda cáustica precisará ser agitada para se dissolver, ou a base da garrafa ficará muito quente. Depois de dissolvida, adicione 20 g de pó de casca de raiz de Mimosa hostilis - um funil de grande diâmetro é útil. (Compre casca de raiz em pó, pois o material de madeira provavelmente destruirá seu moedor de café!) Use uma máscara contra poeira ao manusear o pó, pois ele se espalha por toda parte. Agite o frasco e deixe a casca de raiz basificada durante a noite. Para acelerar o processo, o frasco lacrado pode ser colocado em uma panela com água morna a até 60 ºC por uma hora - frascos de plástico não são recomendados, pois costumam apresentar rachaduras quando aquecidos.

2. Adicione 50 ml de nafta (35 g), tampe novamente o frasco e aqueça-o em um banho-maria a 60 ºC. Solte e reaperte a tampa para liberar a pressão - se a rosca for fraca, uma rolha plástica de vinho deve se encaixar perfeitamente, mas certifique-se de que ela seja mantida firme durante a agitação. Lembre-se de que a fumaça da nafta é inflamável. Se necessário, enrole fita de encanamento de PTFE ao redor da rolha para obter um ajuste firme. Agora, a garrafa deve ser agitada vigorosamente por pelo menos um minuto com óculos de proteção e luvas - o DMT shuffle! Após a agitação, deixe a garrafa descansar em banho-maria a 60 ºC. Depois de algumas horas, deve haver uma partição clara entre a solução de soda cáustica e a nafta flutuando na parte superior. Deixe a garrafa esfriar, remova a tampa ou a rolha lentamente e use uma pipeta para remover toda a nafta - talvez seja necessário inclinar a garrafa e usar uma pipeta longa - use óculos de proteção e luvas em caso de derramamento e lembre-se de que a nafta é altamente inflamável. O baster para aves e a pipeta longa se encaixam com um tubo de plástico (mostrado no baster) para que possa ser inserido no frasco com tampa de rosca. O tubo de ¼ (0,63 cm) se encaixa na extremidade do baster e dentro da extremidade aberta da pipeta longa. Como alternativa, um enchimento de pipeta com três válvulas pode ser instalado em uma pipeta longa. Esses dispositivos inteligentes têm válvulas de aperto para ar, sucção e esvaziamento e podem ser comprados a baixo custo no eBay. Uma garrafa McCartney é útil para ajudar a separar as fases, pois isso é impossível em um recipiente largo. Use uma pipeta para remover toda a nafta do frasco de McCartney e esvazie-o em um prato retangular de pirex. Coloque o prato de pirex no freezer por algumas horas.

3. Retire o prato de pirex do freezer. Incline-o de modo que a nafta possa ser removida de um canto com uma pipeta e coloque-a no frasco com tampa de rosca, completando o volume com nafta nova, se necessário. Derramar a nafta do prato de pirex removerá os cristais. Inverta o prato para impedir a entrada de poeira e deixe-o em temperatura ambiente até que toda a nafta restante tenha evaporado. Você deve ficar com depósitos de cristais minúsculos que podem ser raspados com uma lâmina de barbear de borda única. Os cristais podem ser raspados da lâmina de barbear com um bisturi em um papel de cigarro ou papel de filtro - mantenha a lâmina do bisturi em uma rolha de vinho quando não estiver em uso. Repita o processo até que não apareça mais nenhum precipitado. Lembre-se de soltar e apertar novamente a tampa da garrafa para liberar a pressão antes de agitar. Para economizar gordura de cotovelo, um agitador de laboratório pode ser usado para a agitação - para obter os melhores resultados, ele precisa ser operado em velocidade máxima e no chão por segurança. A agitação vigorosa criará uma emulsão que pode levar algumas horas para ser resolvida em um banho de água morna, mas proporciona um rendimento muito maior do que a agitação suave. Se a emulsão permanecer na nafta, as fases devem ser separadas em um frasco McCartney. Caso a emulsão não seja dividida com a nafta, você pode adicionar sal de mesa (NaCl à água). Ele aumenta a densidade da água e a velocidade de divisão da solução com a nafta. Se forem usadas quantidades menores ou maiores de soda cáustica, a emulsão não ficará tão clara - a proporção de 5 g de soda cáustica: 200 ml de água deionizada: 20 g de pó de MHRB proporciona ótimos resultados.
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4. Para purificar o extrato, adicione-o à nafta em um frasco fechado ou garrafa McCartney. Coloque em uma placa de aquecimento e agite até aquecer e mexer bem. Depois de dissolvido, decante a nafta de qualquer resíduo com uma pipeta e congele o precipitado como antes. Isso dará origem a um pó fino amarelo mostrado no barco de pesagem abaixo. O Freebase DMT deve ser armazenado em um recipiente hermético no freezer.
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Métodos de extração em massa

Na extração em massa abaixo, 12 g de soda cáustica são adicionados a 360 ml de água deionizada em quatro garrafas de azeite de oliva de 750 ml e agitados completamente. Em seguida, 62 g de MHRB são adicionados a cada garrafa, agitados completamente e deixados durante a noite. Em seguida, são adicionados 62 ml de nafta e, após o aquecimento na placa de aquecimento, cada frasco é preso ao agitador usando velcro adesivo (de armarinhos) e tiras de elástico. Cada frasco é agitado por um minuto em potência máxima e retornado à placa de aquecimento até que a emulsão se resolva. Se a emulsão permanecer na nafta, as fases devem ser separadas em um frasco McCartney. Normalmente, são necessárias três extrações. Para maior segurança, a placa de aquecimento e o agitador são operados no nível do solo.
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Na extração em massa abaixo, 67 g de soda cáustica são adicionados a 2 litros de água deionizada em uma lata de 5 litros e agitados completamente. Em seguida, são adicionados 333 g de MHRB, agitados completamente e deixados durante a noite. Em seguida, são adicionados 250 ml de nafta e a lata é aquecida a 50 ºC em um banho-maria. A lata é então agitada manualmente por um minuto, parando quando necessário para liberar qualquer pressão. Os dentes plásticos de travamento do bico de despejo são cortados para evitar que a tampa se prenda! O conteúdo é então despejado em um frasco Erlenmeyer de 2 litros com gargalo estreito e mantido quente enquanto é agitado magneticamente com uma barra de agitação grande. A barra de agitação é inserida e removida com cuidado usando um ímã na parte externa do frasco - mostrado no agitador de placa quente abaixo. Isso também é útil se a barra de agitação precisar ser centralizada no frasco. A agitação suave deve ajudar a resolver qualquer emulsão e proporciona um produto muito mais limpo. Depois de várias horas, as fases podem ser separadas usando um enchimento de pipeta de três válvulas com uma pipeta longa. Um frasco McCartney é útil para ajudar a separar as fases na parte inferior da camada de nafta. O frasco abaixo é vedado com filme plástico com um elástico, embora o DuraSeal à base de polietileno seja mais durável à base de parafina (o Parafilm M não resiste a solventes). O filme é mais conveniente do que uma rolha de borracha, pois a abertura pode ser quase coberta ao retirar a nafta, reduzindo a evaporação. Normalmente, são necessárias três extrações. A extração final pode ser cerosa e pode ser melhorada por meio de agitação magnética em uma placa quente em um pequeno frasco selado com nafta, depois separando e precipitando por congelamento como antes. O heptano é mais seletivo e deixará qualquer goma marrom no fundo do frasco, embora seja necessário mais cuidado, pois ele ataca as vedações de borracha e os bulbos das pipetas!

Os recipientes de polietileno de alta densidade (HDPE) não são adequados para extrações a granel, pois a nafta dissolve algum material, tornando o extrato pegajoso, principalmente quando aquecido em banho-maria (o que é necessário para obter um bom rendimento). Um garrafão pode ser usado no lugar da lata abaixo, desde que a rolha seja removida regularmente durante o aquecimento e a agitação para liberar qualquer pressão. Um método alternativo de extração é usar um frasco Erlenmeyer em um agitador de placa quente sozinho, mas isso produz um rendimento muito menor do que o obtido com a agitação prévia.
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Preparação do fumarato de DMT

O fumarato de DMT é preferido para uso oral após um IMAO, pois é solúvel em água e causa menos distúrbios gastrointestinais, além de poder ser armazenado indefinidamente sem refrigeração.

Adicione 1 g de DMT base livre da extração acima a 50 ml de acetona anidra em um frasco e coloque-o em um agitador de placa quente até aquecer e agitar bem - use filme plástico para vedar, pois a acetona remove o esmalte das tampas! Mantenha o primeiro frasco aquecido na placa de aquecimento e adicione 310 mg de ácido fumárico a 50 ml de acetona anidra em um segundo frasco e coloque-o no agitador de placa de aquecimento até aquecer e mexer bem. Após a dissolução de ambos, misture e coloque em um agitador de placa quente até que esteja quente e bem agitado (5 a 10 minutos). Agite o frasco e despeje rapidamente em um prato retangular de pirex, recoloque a tampa e coloque no freezer. Se necessário, adicione mais acetona e repita o processo para remover qualquer resíduo no frasco. Depois de algumas horas, decante a acetona com um batedor de aves e seque bem em uma placa de aquecimento. Isso dará origem a um pó cristalino esbranquiçado que pode ser raspado com uma lâmina de barbear de borda única. A mistura de todos os ingredientes de uma só vez é eficaz, mas dá ao produto uma aparência amarela e grumosa. O rendimento deve ser de cerca de 1. 200 mg, o que sugere que a base livre pode ter 90% de pureza (1.200 x 76%). A beleza desse método é que qualquer excesso de ácido fumárico dissolvido na acetona não precipita quando congelado! Descarte a acetona usada despejando-a em concreto ou asfalto, longe de crianças ou animais (ela evaporará muito rapidamente).

Nesse experimento, a acetona foi seca com sulfato de magnésio anidro - produzido pelo cozimento de sais de Epsom (MgSO4) em um forno acima de 200 °C. Isso produz um bolo branco que é pulverizado com um almofariz e pilão. Em seguida, ele é agitado magneticamente em um frasco selado de acetona - um frasco de vinagre de meio litro é o ideal. A acetona é então filtrada em um segundo frasco de vinagre. O sulfato de magnésio é um agente de secagem conveniente para uso, pois sua aparência muda à medida que absorve a umidade.
Odessecante Drierite (CaSO4) impregnado com indicador de cloreto de cobalto (tem cor azul) não é mais recomendado devido a preocupações com a toxicidade do cobalto.

ODMT é C12H16N2 = 188 g/mol, m. p. 40-59 °C
O ácido fumárico é C4H4O4 = 116 g/mol, m.p. 287 °C
(H=1, C=12, N=14, O=16)
Fumarato de DMT = 2 x 188 + 116 = 492 g/mol, m.p. 152 °C (contém 76% de DMT)
Acetona Pt. de ebulição 56 °C, densidade 0,791; agentes de secagem: K2CO3/MgSO4/Na2SO4/Peneira molecular 0,3 nm/CaCl2

DR8oB2nhQ4

Há um vídeo manual de extração

Mimosa hostilis

Mimosa hostilis é o antigo nome científico da Mimosa tenuiflora, e os dois nomes são sinônimos. O nome mais antigo ainda é amplamente conhecido devido à sua presença na literatura, e como os distribuidores de produtos botânicos ainda usam o termo mais antigo. A M. tenuiflora é um enteógeno conhecido como Jurema, Jurema Preta, Jurema Negra e Vinho de Jurema. Foi demonstrado recentemente que a casca seca da raiz da Mimosa Hostilis mexicana tem um teor de DMT de cerca de 1%. A casca do caule tem cerca de 0,03% de DMT.
UATPZBtoXY
NZ8fcASvkB
Até o momento, nenhuma β-carbolina, como os alcaloides da harmala, foi detectada nas decocções de Mimosa tenuiflora; entretanto, o isolamento de um novo composto chamado "Yuremamine" da Mimosa tenuiflora, conforme relatado em 2005, representa uma nova classe de fitoindóis. Isso pode explicar a atividade oral relatada do DMT na Jurema sem a adição de um IMAO. A MHRB importada normalmente requer a adição de um IMAO na preparação da Ayahuasca.

Conteúdo alcaloide

  • Acasca da raiz contém DMT - 0,31% a 0,57% (Schultes 1977)
  • Acasca interna da raiz contém até 2% de alcaloides ativos
  • 3% do total de alcaloides (ou 0,04% da casca da raiz) são NMT e 2-Metil-1,2,3,4-Tetrahidro-Beta-Carbolina
A foto abaixo mostra o original após a colheita da planta. Observe que o núcleo central é bem distinto da casca da raiz, e a casca externa é muito mais marrom.
PzGkD62bUO
PnV8leBuFD
A primeira etapa do refinamento é escovar a parte externa para remover a sujeira. Em seguida, a casca externa deve ser levemente raspada com uma boa faca. É preferível remover pelo menos uma parte da camada mais externa para revelar a camada mais preta e arroxeada por baixo.
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Depois que a parte mais externa tiver sido removida, retire a casca interna da raiz para separá-la do núcleo. Isso pode ser feito facilmente de forma manual e imediata, embora o uso de uma faca possa ser útil.
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KpUgFj4zcY
A casca interna da raiz descascada agora precisa secar. Isso pode ser feito simplesmente deixando-a ao sol. Veja como deve ficar:
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Fontes vegetais de DMT relatadas como porcentagem da massa/peso total da fonte vegetal seca.

  • Casca deacácia - 0,71% de N,N-DMT;
  • Casca de Acaciamaidenii - 0,36% de N,N-DMT;
  • Casca de Acaciasimplicifolia - 0,86% de N,N-DMT;
  • Raiz de Mimosa hostilis (casca) - 0,57 - 1 % de N,N-DMT;
  • Brotos e flores de Virola - 0,44% de N,N-DMT;
  • Casca da raiz de Desmanthus illinoensis - 0,34% de N,N-DMT;
  • Pilocarpus organensis - 1,06% de 5-MeO-DMT;
  • Phalaris tuberosa - 0,10 % de N,N-DMT, 0,022% de 5-MeO-DMT, 0,005% de 5-OH-DMT;
  • Phalaris arundinacea - 0,06% de N,N-DMT;
  • espécies de Psychotria - 0,2% de N,N-DMT.
 
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G.Patton

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Olá, obrigado por sua resposta. Acho que o rendimento depende da maturidade da planta e das habilidades do químico. Além disso, você conseguiu extrair algo com o DMT, como o NMT.
 
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merlin

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por quanto tempo você deixa a garrafa no banho de água quente com a nafta? quando você solta a tampa?
 

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Cerca de 1 a 2 horas seriam suficientes.
 

Montecristo

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Sim, acho que o fator número 1 em relação ao rendimento é a casca usada. O mesmo acontece com o conteúdo de NMT.
Quando eu costumava usar a acácia confusa, obtinha um monte de NMT, mas com uma boa mimosa não obtenho NMT oleoso no produto final.
 

MrAivlas

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É possível usar a casca da raiz de Acacia Confusa em vez da casca da raiz de Mimosa Hostilis?
 

Woodshack

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Sim, mas com as árvores de acácia talvez seja necessário realizar uma etapa de remoção de gordura devido ao conteúdo de gordura das árvores de acácia, enquanto as árvores de mimosa não contêm gorduras, mas são mais difíceis de importar para alguns países.
 

G.Patton

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tetulas

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É possível extraí-lo e fazer o processo de recristalização com Tolueno (ambos)?
 

tetulas

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Depois de procurar mais informações, descobri que não é possível fazer a extração com tolueno... Talvez seja melhor usar heptano para extrair e recristalizar o DMT.

O tolueno dissolverá muito bem o DMT, mas também outras impurezas da planta, e não poderei fazer uma precipitação por congelamento, portanto terei de evaporá-lo. Depois disso, acabarei com um óleo avermelhado em vez de cristais devido à dissolução de outras impurezas.
 

Woodshack

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Se você estiver usando tolueno como solvente não polar, terá que evaporar o tolueno e não poderá congelá-lo.
 

Macondor

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o que você acha de fazer grandes lotes e nunca usar água quente ...
Macerar com álcool de cereais o MHRB em uma proporção de 1-3 por 1 semana em temperatura ambiente... depois filtrar e prensar, espremer os biomas, evaporar o undervacum no roto... depois, quando a maior parte do álcool evaporar e começar a grudar, dissolver em vinagre, mexer por uma hora, filtrar e basificar com carbonato de sódio e extrair com dether, secar e evaporar... para fazer um suco para vape... com VG e PG e terps de cannabis
 

Woodshack

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Se você usar calor na extração, aumentará o rendimento, mas o produto sairá amarelo em vez de branco por causa dos outros alcaloides que estão sendo retirados com o solvente NP.
 

Macondor

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Mas eu uso éter dietílico para a fase não polar, pois o DMT é muito mais solúvel em éter dietílico do que em heptano ou hexano, que precisam ser aquecidos para obter bons resultados ou fazer muitos deles com muito solvente.

Acho que, ao evitar o calor na extração ácida da casca, talvez haja menos óxido de DMT, e com o álcool posso evaporar no roto sob pressão reduzida.

Eu estava fazendo um grande volume com água ácida para a extração da casca, mas preciso reduzir o volume fervendo a água por horas para facilitar a etapa de base e a extração não polar (menos volumes).
 

jennycraig

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E quanto a manter a base livre, mas fazer a extração com heptano para aumentar a pureza? Não é necessário?
Já tenho nafta e heptano, sei como fazer a extração com heptano, mas não tenho certeza. Se não estiver fazendo Fumerate, como obter a dmt freebase ultrapurificada depois de usar o heptano?
Obrigado pela ajuda
 

Irving Langmuir

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Há muito, muito tempo, tentei extrair DMT da delosperma cooperi porque, de acordo com o Trout's Notes, haveria um pouco, embora isso dependa da estação, da planta, do solo e assim por diante. Portanto, há muitos parâmetros envolvidos. Algumas plantas não contêm nenhum. A melhor maneira de descobrir se há algum nas plantas de sua região é experimentar! Devo acrescentar que, por curiosidade, também tentei essa extração (ácido-base) na phalaris californica (algumas plantas desse gênero, como a phalaris arundinacea ou a phalaris brachystachys, contêm DMT, por isso quis tentar em uma planta do mesmo gênero). Em ambos os casos, não obtive nada com a extração ácido-base.

Como eu disse, tudo depende do ambiente em que as plantas crescem. Portanto, talvez as plantas de sua região contenham o produto. Entretanto, em minha experiência e após algumas pesquisas, essas duas plantas contêm muito pouco ou nenhum, independentemente da região. Portanto, eu o aconselharia a não esperar bons rendimentos de extração dessas duas plantas.
 

frosties

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É realmente necessário pulverizar a casca da raiz ou a diminuição do rendimento não é tão grande se ela for moída em pequenos pedaços?

Estou perguntando porque da última vez destruí meu moedor de café barato.
Desta vez, meu plano é congelar a raiz por 24 horas e depois moê-la em pequenas quantidades para que o motor não pare de funcionar.

Será que um moedor de café de 130 watts é suficiente para o trabalho ou há outras opções baratas?
 
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