O que pode substituir o n-butanol?
Obrigado pela ajuda
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Síntese de 5-MeO-Triptamina a partir da Melatonina
- Thread starter WillD
- Start date
É possível usar hidreto de zircônio (II) em vez de NaBH4 para redução de hidreto?
Cometi um grande erro. Pensei que estava usando butanol, mas acabei usando metanol. Percebi meu erro depois de aquecer e mexer por 2 horas e, quando deixei esfriar, ele solidificou em uma consistência semelhante a um gel. O metanol foi adicionado, agitado, concentrado usando o mesmo procedimento do butanol e cristalizado após o resfriamento. O rendimento é ruim.
- By HerrHaber
É assim que aprendemos e implementamos o conhecimento... as coisas não costumam funcionar na primeira tentativa, e o que se consegue antes de explorar a reação é que ela funcione, mas seja muito ineficiente. Sinto que estou disposto a tentar com IPA em vez de butanol (ciente da miscibilidade), estou um pouco confuso com o uso de ditionito (no artigo original sobre ródio) e planejo adicionar um pouco de NaBH4 para manter a mistura em meio redutor.
Há algo errado com o fluxo do 5meo-T gerado no método a seguir?
Aqui estão as etapas da extração.
1:
4,7 gramas de 5Mmeo-T foram dissolvidos em 100 ml de metanol,
que foi resfriado a 0° C em um banho de gelo e sal.
2:
Adicione 3,70 ml de acetona ao metanol agitado. Após 15 minutos, 1,45 g de NaBH4 foi adicionado lentamente para manter a solução abaixo de 5°C. A solução foi agitada em um banho de gelo por 60 minutos.
3:
Após 60 minutos, a solução foi agitada em um banho de água a 35 °C para extinguir o NaBH4 .
4:
Resfrie o metanol de volta a 0°C e adicione 0,75 g de solução de para-formaldeído. Após 15 minutos, adicione lentamente 0,65 g de NaBH4. Após 60 minutos, a solução foi agitada em um banho de água a 35 °C para extinguir o NaBH4
5:
Após a adição, foi agitado em temperatura ambiente por 48 horas.
Aqui estão as etapas da extração.
1:
4,7 gramas de 5Mmeo-T foram dissolvidos em 100 ml de metanol,
que foi resfriado a 0° C em um banho de gelo e sal.
2:
Adicione 3,70 ml de acetona ao metanol agitado. Após 15 minutos, 1,45 g de NaBH4 foi adicionado lentamente para manter a solução abaixo de 5°C. A solução foi agitada em um banho de gelo por 60 minutos.
3:
Após 60 minutos, a solução foi agitada em um banho de água a 35 °C para extinguir o NaBH4 .
4:
Resfrie o metanol de volta a 0°C e adicione 0,75 g de solução de para-formaldeído. Após 15 minutos, adicione lentamente 0,65 g de NaBH4. Após 60 minutos, a solução foi agitada em um banho de água a 35 °C para extinguir o NaBH4
5:
Após a adição, foi agitado em temperatura ambiente por 48 horas.
- By CCL4 huffer
Então, para começar, por que a acetona?
Em segundo lugar, não acho que o paraformaldeído funcionaria.
E também, por que você está complicando tanto? Por que a etapa 3??????????
claramente, se você está extinguindo o NaBH4 no final, por que precisaria extinguí-lo antes de perceber que as temperaturas frias existem em parte para fazer com que ele interaja menos com a formalina, sem mencionar que, desde quando o calor extingue o NaBH4, você não adicionou nenhum agente de aquecimento ou qualquer outra coisa com a qual possa reagir.
Ah, outra coisa, duvido que um banho de gelo e sal seja suficiente, pois você precisa de menos de -15
Basta seguir este método https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
você está desperdiçando produtos químicos com isso.
Além disso, duvido que um banho de gelo e sal faça o trabalho, pois você precisa de menos de -15.
Em segundo lugar, não acho que o paraformaldeído funcionaria.
E também, por que você está complicando tanto? Por que a etapa 3??????????
claramente, se você está extinguindo o NaBH4 no final, por que precisaria extinguí-lo antes de perceber que as temperaturas frias existem em parte para fazer com que ele interaja menos com a formalina, sem mencionar que, desde quando o calor extingue o NaBH4, você não adicionou nenhum agente de aquecimento ou qualquer outra coisa com a qual possa reagir.
Ah, outra coisa, duvido que um banho de gelo e sal seja suficiente, pois você precisa de menos de -15
Basta seguir este método https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
você está desperdiçando produtos químicos com isso.
Além disso, duvido que um banho de gelo e sal faça o trabalho, pois você precisa de menos de -15.
Ainda não elaborei os detalhes do processo após a conclusão da reação, mas estou pensando da seguinte forma.
1:
Adicione HCl até que o pH da mistura fique em torno de 3 e evapore o metanol (de preferência sob vácuo)
2:
A mistura restante é então lavada 3 vezes com 50 mL de DCM e o DCM é descartado/reutilizado.
3:
NaOH é então adicionado à solução aquosa até que o pH seja aproximadamente 10 e a solução é novamente lavada 3 vezes com 50 mL de DCM, coletada e armazenada. Seque o DCM com MgSO 4 e evapore o DCM.
1:
Adicione HCl até que o pH da mistura fique em torno de 3 e evapore o metanol (de preferência sob vácuo)
2:
A mistura restante é então lavada 3 vezes com 50 mL de DCM e o DCM é descartado/reutilizado.
3:
NaOH é então adicionado à solução aquosa até que o pH seja aproximadamente 10 e a solução é novamente lavada 3 vezes com 50 mL de DCM, coletada e armazenada. Seque o DCM com MgSO 4 e evapore o DCM.
- By CCL4 huffer
basta seguir um método pré-fabricado se você quiser obter algum rendimento, posso dizer que você não tem experiência para "projetar" uma síntese, portanto, basta seguir os procedimentos.
