Síntese de 4-MMC (mefedrona) em DCM

Dexterror

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Por que hcl 30% e não 35-38%?
 

UWe9o12jkied91d

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Porque funciona da mesma forma e é mais barato/fácil de encontrar, provavelmente
 
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TheVacuumGuy

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Procurei por isso, mas não consegui encontrar informações úteis. Você poderia explicar melhor?
 

Dexterror

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Não é necessário um condensador de refluxo para essa síntese? O Dcm aquecido a 40 graus (ponto de ebulição) pode, às vezes, levar a uma explosão, aquecido por esse tempo a essa temperatura em um frasco fechado?
 
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TheVacuumGuy

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Pode ser impressão minha, mas não li em nenhum lugar que foi usado um frasco fechado. E por que você faria isso? Frasco fechado se a pressão ficar muito alta, a tampa se soltará, nada mais, nada menos
 

UWe9o12jkied91d

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É uma prática melhor usar um condensador com um balão ou luva cobrindo a saída, não é necessário tampar bem
Eu faço essa síntese em DCM e uso 0 calor, apenas uma boa agitação e deixo durante a noite
 

Dexterror

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Mas se eu fizer essa síntese com aquecimento a 40 graus em um frasco fechado, é possível que haja uma explosão?
 

UWe9o12jkied91d

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provável, em vez de possível, eu diria que, se toda a massa estiver a 40C em um sistema de vidro fechado
o autor provavelmente está apenas ajustando-a para 40 °C sem medir a temperatura da massa ou talvez eu o esteja subestimando
 

letsrunfast

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Se a solução de metilamina a 40% não estiver disponível, pode-se usar 15%? Seria possível usar 2,5 vezes mais? Por exemplo, se forem necessários 200 ml de 40%, use 500 ml de 15%.

Os outros reagentes ou solventes também precisariam de um aumento? Ou eles poderiam permanecer os mesmos?
 

antrax

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o rendimento da referida rota de síntese química 4-MMC, com 30-45%, você quer dizer o rendimento dos cristais de mefedrona após a recristalização?
Obrigado!
 

UWe9o12jkied91d

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É possível que ele não esteja calculando os rendimentos por moles, com tempo de reação de 24 horas em DCM a rt. os rendimentos são muito bons, acima de 40% com certeza após a cristalização
 

xoxoxoxo

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4mmc hcl
 

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SonicNL

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Bk4 em dcm
WZg1S3hbQT


Freebase após 3h, precisa ser lavado
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Freebase pura antes da acidificação
WoqRvD6Uae


4-MMC após a adição de ácido pH 5
94ZHk3Dbmw
 

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BitcoinScam

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Como você está cozinhando, senhor?
 

w2x3f5

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Você é o primeiro a usar o 2b4m puro, é bom ver.
 

Acidosis

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Resultados da síntese de cristais de 4mmc em DCM.
Pd7NL1BMeO
 

Berlin777

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ngl é um lindo cristal, mas os grandes não são fáceis de esmagar
 

experimentsci

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Olá, pessoal,
Eu também prefiro o método em DCM.
Misturei 100g de Bromketon em 300ml de DCM e adicionei lentamente 200ml de solução de Methylamin 40%a.q.

Agora minha pergunta é: qual temperatura e qual tempo seriam os melhores?
Da última vez, mantive a temperatura em 36 - 37 graus e o tempo de reação foi de 3 horas.
Mas o produto ficou extremamente azul após a acificação.

Como posso reparar a melhor relação entre a temperatura e o tempo de cozimento.
Temperatura menor = tempo de reação maior?

Qual temperatura não está funcionando?

Alguém pode ajudar e explicar os motivos da temperatura e do tempo de cozimento?

Muito obrigado.
 

TheVacuumGuy

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Minha experiência diz que você pode fazer isso facilmente a 40 (temperatura ambiente! Use um termômetro de vidro que entra na mistura). O DCM parece muito relutante em começar a ferver de fato (como se tivesse uma espécie de zona tampão). Se eu aumentar a temperatura, ele continuará teimosamente em 40.

De qualquer forma. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O fato de uma reação levar um certo tempo não significa que você precise contar o tempo com firmeza. O produto não sai do lugar. Em 35 durante a noite, 25 durante a noite, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas. você obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).
 
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experimentsci

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Muito obrigado por sua resposta. Só tenho medo de que, ao deixar tudo reagir por mais tempo, mais produtos secundários aumentem e prejudiquem meu produto.
Em meu último lote, removi a cor azul com acetona durante a filtragem. Enviarei o produto para um laboratório para verificar se está bom.

Também verifiquei que usei um pouco demais de metilamina. Para 100 g de bromcetona, adicionei 200 ml de solução de metilamina 40%a.q..
Acho que 160 ml devem ser suficientes (após o cálculo de 1 mol de bromcetona vs. 2 moles de metilamina e um pouco de tampão para a metilamina)
 

TheVacuumGuy

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265,5.
A reação que fiz logo em seguida foi uma de 200 g, mas usei 800 dcm. Essa reação rendeu 165 g. Portanto, isso equivale a cerca de 75% (quando contabilizadas algumas perdas durante a cristalização). Muito melhor do que a reação em que foi usado muito pouco DCM.

Portanto, a reação de 6 horas, tenho que admitir, não funcionou tão bem (para leitores futuros)
 

w2x3f5

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Você tem um problema com a bromocetona, provavelmente ela está suja. Você precisa observar seu ponto de fusão e tentar recristalizar a bromocetona, ou terá homólogos de anilina misturados com mmc
 

experimentsci

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Aha Dzien dobry. Maly mowi po polsku :)
Gostaria de me dizer como você trabalhou?
Eu estava pensando que o método DCM é o melhor para grandes escalas...
 
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