Síntese de 4-MMC (mefedrona) em DCM

[SonicNL]

Tentei essa síntese e obtive rendimentos que variam de 30% a 45%. Estou compartilhando, caso possa ser útil para outras pessoas. Vice-versa, outras pessoas podem conhecer alterações nessa síntese para obter rendimentos mais altos.

Os aprimoramentos são sempre bem-vindos

Necessário:
100 g de 2-bromo-4-metilpropiofenona
500 ml de DCM
200 ml de solução aquosa de metilamina a 40%
60 ml de solução aquosa de HCI 30
550 ml de acetona
2 L de água desmineralizada
Tiras de medição de PH
1 L DE IPA

Equipamento:
Frasco de fundo redondo de 2 L
Placa de aquecimento
Copos de medição de 1 L
Prato de cristalização
Bomba de vácuo
Balão de Buchner

1. Adicione 100 g de 2-bromo-4-metilpropiofenona a 500 ml de DCM e deixe dissolver.
2. Adicione 200 ml de metilamina em 4 porções
3. Após 30 minutos, coloque em uma placa de aquecimento e mexa.
4. Temperatura: 32-36 °C por 4 horas ou 40 °C por 2 horas.
5. Enxágue no copo de medição com água demi até que não haja mais cheiro de metilamina. Mexa ou agite depois de adicionar.
6. Adicione uma solução gelada de acetona/HCI 550 ml/60 ml, ou adicione acetona gelada e adicione HCI depois.
7. Meça o PH, que deve ser 6.
7. Coloque o 4-MMC freebase no freezer por 12 horas
8. Enxágue com acetona gelada por meio de filtro buchner.
9. Se você tiver obtido o 4-MMC seco, prepare uma solução de 50/50 de água demi e IPA. Adicione 1g por 2-3 ml de solvente. Ferva até obter o 4-MMC (não mais do que o necessário, aprox. 1-3 min.). Despeje em um prato de cristalização. Quando a cristalização parar em temperatura ambiente, coloque o prato na geladeira. Coloque no freezer depois e você terá cristais de boa aparência.

 

[SonicNL]

@HerrHaber esse é o método que estou usando até agora.

 

[SonicNL]

Cristal úmido

 

[pachemguy]

Esse é um belo cristal que você tem aí, posso sentir o cheiro dele na tela O 4mmc, pelo menos para mim, nunca foi muito popular aqui nos EUA, mas comprei alguns quilos antes de ser banido. Mas o 4mmc é absolutamente o próximo da minha lista em breve. Enquanto termino o Synth a-pvp. Então você compra a bromocetona, pulando a bromonatio. Tudo junto? Encontrei algumas fontes aparentemente boas de metilpropiofenona, mas nunca consegui encontrar as duas espécies de bromo, o que seria fantástico!

 

[SonicNL]

Obrigado. Com certeza tem cheiro. Mas não fiquei satisfeito, então repeti o procedimento de lavagem e cristalização.

Sim, estou tentando evitar trabalhar com bromo. E, sim, meu fornecedor fornece bromocetona de alta qualidade e eles sabem como enviar.

 

[w2x3f5]

4 pontos. A 35 graus, a reação ocorre em duas horas; a 40 graus, haverá mais impurezas. Qual é o rendimento do pó? O cristal está sujo.

 

[SonicNL]

Você está errado. São 4 horas a 35 °C
Leia em vez de olhar apenas para o meu cristal. Suas respostas estão em minhas postagens rs.

 

[w2x3f5]

Desculpe, não notei a liberação da substância. Agora vejo que é frustrante 35-45.

 

[SonicNL]

A @UWe9o12jkied91d também é um fornecedor confiável.

 

[OttoBulletproof]

Em outras sínteses, o NMP também é usado. Ele não é realmente necessário? O fato de não usá-lo reduzirá os rendimentos?

 

[SonicNL]

Não tenho certeza sobre isso. Essa síntese funciona, mas pode haver maneiras melhores. Experimente e você descobrirá. Isso funcionou para mim.

 

[Sailor]

@SonicNL, gostaria de saber se, quando você substitui o NMP pelo DCM, ainda é necessário adicionar benzeno antes de deixar as camadas se dividirem? Você já testou isso? Também gostaria de saber se você secou a base livre sobre MgSO4?

Estou pesquisando essa síntese https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/, mas usando DCM em vez de NMP, bem como acetato de etila em vez de acetona, e não tenho certeza se o benzeno é necessário ou não.

 

[SonicNL]

Olá, resposta tardia, mas para responder à sua pergunta:
Não, não é necessário adicionar benzeno, pois o DCM é o solvente em vez de benzeno. O benzeno é mais carcinogênico do que o DCM.

Não experimentei o NMP e não sou especialista, talvez outra pessoa possa responder a essa pergunta.

 

[Dexterror]

Por que hcl 30% e não 35-38%?

 

[UWe9o12jkied91d]

Porque funciona da mesma forma e é mais barato/fácil de encontrar, provavelmente

 

[Heineken]

yes is much country is hard to found 35-38% acid

 

[Dexterror]

Posso usar 35-38%, mas usar menos Yeah ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, você também pode encontrar cloretos de sililo para fazer hcl anidro ou comprar em éter ou metanol.

 

[TheVacuumGuy]

Procurei por isso, mas não consegui encontrar informações úteis. Você poderia explicar melhor?

 

[Dexterror]

Não é necessário um condensador de refluxo para essa síntese? O Dcm aquecido a 40 graus (ponto de ebulição) pode, às vezes, levar a uma explosão, aquecido por esse tempo a essa temperatura em um frasco fechado?

 

[UWe9o12jkied91d]

É uma prática melhor usar um condensador com um balão ou luva cobrindo a saída, não é necessário tampar bem
Eu faço essa síntese em DCM e uso 0 calor, apenas uma boa agitação e deixo durante a noite

 

[Dexterror]

Mas se eu fizer essa síntese com aquecimento a 40 graus em um frasco fechado, é possível que haja uma explosão?

 

[UWe9o12jkied91d]

provável, em vez de possível, eu diria que, se toda a massa estiver a 40C em um sistema de vidro fechado
o autor provavelmente está apenas ajustando-a para 40 °C sem medir a temperatura da massa ou talvez eu o esteja subestimando

 

[TheVacuumGuy]

Pode ser impressão minha, mas não li em nenhum lugar que foi usado um frasco fechado. E por que você faria isso? Frasco fechado se a pressão ficar muito alta, a tampa se soltará, nada mais, nada menos

 

[TheEnthusiasticCat]

Acúmulo de pressão se você vedar completamente, eu recomendaria deixar um pouco entreaberto para evitar o acúmulo de pressão e também para conter qualquer fumaça/ cheiro, e é claro que a extração de algum tipo é recomendada. Eu me sinto confortável em usar uma temperatura entre 38°C e 40°C ao realizar uma síntese de 4MMC usando DCM. Ou você pode usar 0°C por 18 a 24 horas, sendo que 24 horas seria a melhor opção.