Síntese de 4-MMC (mefedrona). Bromação em diclorometano.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Estou muito interessado em seu comentário. Alguém já mencionou isso aqui no fórum.
Pretendo definir a temperatura rigidamente em 34 graus (metade do intervalo fornecido de 32 a 36 graus) e o tempo de reação em 4 horas.
A pessoa que forneceu essas informações também deu proporções para essa reação.
A saber:
- 100g de bk4
- 250 ml de DCM
- 150 ml de m40
1. essas proporções de reagentes estarão corretas?
2. Devo adicionar 1/2 m40 no início e 1/2 m40 após uma hora de reação. Qual é a finalidade disso? Entendo que é para controlar a temperatura, mas que diferença faz se fizermos isso de uma só vez ou se dividirmos em duas abordagens?
Já fiz uma abordagem para essa tentativa. Adicionei tudo nas proporções indicadas acima. Aqueci a mistura a 20 graus e comecei a adicionar o m40. Infelizmente, a temperatura não começou a subir por conta própria. Depois de iniciar o aquecimento externo, a temperatura subiu repentinamente para 40 graus. O líquido estava fervendo e desligar o aquecimento não ajudou.
O que eu acho. Aquecer a massa de reação a 25-30 graus antes de adicionar o m40 e só começar a adicionar gradualmente o m40 para não exceder os 36 graus mencionados? Isso está correto? Ou eu aqueço tudo até a temperatura de reação de 34 graus e só então adiciono o m40?
Tenho mais uma pergunta. Como faço para limpar a base livre?
Lavar a base livre duas vezes com um volume igual de solução de trissulfato de sódio a 10% para remover qualquer bromocetona restante e lavá-la duas vezes com água limpa é suficiente? É necessário usar mais alguma coisa?
Por que, quando neutralizo com ácido clorídrico em acetona até o pH 6, ao adicionar a mistura de HCL:acetona à base livre, ela começa a ficar colorida? É muito difícil lavar o pó e deixá-lo branco como a neve depois.
As cores que me ocorreram foram azul, verde, vermelho escuro e rosa.
Pretendo definir a temperatura rigidamente em 34 graus (metade do intervalo fornecido de 32 a 36 graus) e o tempo de reação em 4 horas.
A pessoa que forneceu essas informações também deu proporções para essa reação.
A saber:
- 100g de bk4
- 250 ml de DCM
- 150 ml de m40
1. essas proporções de reagentes estarão corretas?
2. Devo adicionar 1/2 m40 no início e 1/2 m40 após uma hora de reação. Qual é a finalidade disso? Entendo que é para controlar a temperatura, mas que diferença faz se fizermos isso de uma só vez ou se dividirmos em duas abordagens?
Já fiz uma abordagem para essa tentativa. Adicionei tudo nas proporções indicadas acima. Aqueci a mistura a 20 graus e comecei a adicionar o m40. Infelizmente, a temperatura não começou a subir por conta própria. Depois de iniciar o aquecimento externo, a temperatura subiu repentinamente para 40 graus. O líquido estava fervendo e desligar o aquecimento não ajudou.
O que eu acho. Aquecer a massa de reação a 25-30 graus antes de adicionar o m40 e só começar a adicionar gradualmente o m40 para não exceder os 36 graus mencionados? Isso está correto? Ou eu aqueço tudo até a temperatura de reação de 34 graus e só então adiciono o m40?
Tenho mais uma pergunta. Como faço para limpar a base livre?
Lavar a base livre duas vezes com um volume igual de solução de trissulfato de sódio a 10% para remover qualquer bromocetona restante e lavá-la duas vezes com água limpa é suficiente? É necessário usar mais alguma coisa?
Por que, quando neutralizo com ácido clorídrico em acetona até o pH 6, ao adicionar a mistura de HCL:acetona à base livre, ela começa a ficar colorida? É muito difícil lavar o pó e deixá-lo branco como a neve depois.
As cores que me ocorreram foram azul, verde, vermelho escuro e rosa.
Você precisará resfriar, e não aquecer, se quiser fazer a uma temperatura de 34 graus. Depois de adicionar a metilina, em 10 a 15 minutos, a mistura começará a se autocurar, aquecendo o brometo antes de adicionar a metilina. Não está particularmente claro por que exatamente 34 graus, a fervura de diclorometano com brometo dissolvido estará em altas temperaturas. Quando ácida, a acetona muitas vezes dá a cor ao mefedrônico, alguém recomenda usar etilacetato em vez disso e acidificar com isopropanol ácido salino, alguém para azedar com água e depois removê-lo.
Olá. Após a reconstituição do BK4 em DCM (25-26 graus C), o frasco foi colocado no agitador e a agitação máxima foi ativada. O aquecimento está desativado. Todo o m40 foi adicionado de uma vez, após 5-10 minutos a temperatura começou a subir para 35-37 graus em 30-35 minutos, após o que começou a cair por conta própria. Você mencionou que toda a reação deve durar cerca de 3,5 a 4 horas e terminará quando a temperatura começar a cair automaticamente. No meu caso, ele aqueceu até 35-37 graus em 30-35 minutos e começou a cair. O que estou fazendo de errado?
O benzeno funcionará bem, mas a metodologia mudará um pouco. Envie-me um PM e eu lhe contarei tudo em detalhes.
Posso também pedir algumas dicas sobre a reação ao benzeno? Atualmente, com o benzeno, o rendimento do cristal está em torno de 53-55%. Talvez algo possa ser útil. Saudações e alianças
Alguém tentou fazer isso com metilamina 33% em metanol?
O químico da polícia diz que 24h em 20°c com toulen é uma síntese muito melhor é rápida, pura e muito.
Se eu não tiver acetona ou IPA, posso substituí-los por outro álcool, como metanol ou etanol?
Os álcoois precisam ser de boa qualidade para se adequarem. O IPA é o mais facilmente disponível. O metil e o etílico também devem funcionar, mas são mais difíceis de encontrar na qualidade certa.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.