Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

[wael gano]

Tentei fazer a síntese e cheguei a esta solução. O que há de errado com isso? O que devo fazer?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento por 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo parecido com a amina que não reagiu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Agora eu li com atenção... você deve usar volumes iguais de nitrobenzeno, que na sua foto é o benzaldeído não reagido, é claro

 

[UWe9o12jkied91d]

proporções? volumes iguais aldeído alqueno

 

[777m]

Quando faço isso, o resultado é uma cor laranja e os cristais não se formam. E eu definitivamente acho que isso se deve à pureza do nitroetano que ela sintetizou a partir do sulfato de etila e sódio.

 

[JoshL1221]

alguém sabe sobre tentar catalisador com carbonato de amônio? na presença de ácido acético, quanto ácido acético é usado se o livro diz "um excesso", obrigado

 

[flyhigh2]

1) usar vidro aberto que tenha acesso ao ar
2) Esfregue as paredes do vidro com um bastão para iniciar a cristalização
3) Adicione alguns cristais de P2NP, se você os tiver

 

[GhostChemist]

1) usar vidro aberto que tenha acesso ao ar
2) Esfregue as paredes do vidro com um bastão para iniciar a cristalização
3) Adicione alguns cristais de P2NP, se você os tiver

 

[MisterAnonymous]

Comprei 50 litros de nitroetano e o terei em duas semanas. Vou adicioná-lo à seção Reagentes para que todos possam comprá-lo para as pessoas que quiserem.

 

[Manisj@1290]

Sintetizei nitroetano com sucesso, mas não puro. Posso fazer p2np com nitroetano impuro?

 

[HIGGS BOSSON]

Depende de quão sujo está seu nitroetano. Tente colocar alguns gramas no micro-ondas como um experimento.

 

[Manisj@1290]

Após a diatálise, não o lavo com água nem o seco, porque não tenho um condensador fracionário. É por isso que sinto que minha relação distal não é pura.

Posso fazer p2np com nitroetano?

 

[Manisj@1290]

Meu nitroetano está assim, posso fazer p2np conosco?

 

[wael gano]

A imagem mostra o nitroetano suspenso no meio
O nitroetano é mais pesado que a água e deve afundar no fundo. Isso indica que há álcool dissolvido na água. Você usou cristais de etil sulfato de sódio não secos umedecidos com um pouco de álcool?
Qual foi a quantidade obtida?

 

[Manisj@1290]

Usei etanol para purificar meu sulfato etílico de sódio.

Se a parte inferior for de etanol, haverá algum problema com a síntese de P2np?

 

[wael gano]

Em teoria, não há nenhum problema com o etanol com P2NP
Mas aqui você encontra o problema: o etanol e o nitroetano impuro causam um problema ao destilar o nitroetano depois de separá-lo da água. A segunda destilação, na qual você encontra um líquido incolor e transparente.
Mas, na presença de etanol, não será possível purificar o nitroetano porque a sujeira permanece após a segunda destilação
Observação: Na presença de etanol, não será possível determinar a quantidade de nitroetano na reação de p2np com benzaldeído

 

[wael gano]

Esse não foi o caso em seu trabalho
Você usa muitos solventes e eles são caros
Por que você limpa o etilsulfato de sódio? Você usou carbonato de sódio para neutralização? São impurezas de sulfato de sódio? Isso não importa na limpeza. Basta mantê-lo com etil sulfato de sódio e calcular a quantidade dupla. Livre-se do etanol antes de destilar o nitroetano. Coloque o sal de cloreto de sódio na água. Separe o nitroetano e seque-o com sílica gel ou outra. A secagem e a redestilação chegarão a 116 graus
Você pode extrair a fase aquosa como éter dietílico
Ao fazer isso, você economizará mais solvente

 

[Manisj@1290]

Tentarei separar

 

[Manisj@1290]

Obrigado pela orientação

 

[wael gano]

Isso é necessário para eliminar o etanol, usar um agente de secagem para eliminar as gotículas de água e redestilar o nitroetano. Surgirá um líquido transparente e incolor com um ponto de evaporação de 116.

 

[Manisj@1290]

Usei esse método para produzir etilsulfato de sódio.
Mas, depois de purificar com etanol, meu rendimento é muito baixo, como 60g, aproximadamente, e o sulfato de etila de sódio não foi dissolvido no etanol. Portanto, tenho que jogar o etil sulfato de sódio não dissolvido. Estou muito confuso, como posso obter a quantidade máxima de sulfato de sódio etila?

140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000 ml de água destilada
"≈" 260g de carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410 ml de etanol (anidro) para purificação



Parte 1: Sulfato de etil-hidrogênio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no freezer para esfriar até 0 °C. A água é colocada na geladeira.
O banho de água gelada é preparado e, em seguida, o etanol é adicionado a um frasco de fundo redondo com um funil de gotejamento de equalização de pressão.
O ácido sulfúrico é adicionado LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve levar no mínimo 35 minutos da primeira à última gota.
Após o término da adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixe a solução agitar vigorosamente no banho de gelo por 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução ficou amarela, o banho de gelo é removido e a mistura da reação é
Colocada em um balão de dois frascos e colocada em um banho de aquecimento que é aquecido a 50 °C.
Aqueça a mistura de reação a 50°C e mantenha-a em banho-maria por 60 minutos e, em seguida, resfrie-a à temperatura ambiente.
Coloque 2.000 ml de água fria em um béquer de 5 litros e adicione lentamente a mistura de reação resfriada.


Parte 2: Etil sulfato de hidrogênio em - Cálcio Etil sulfato de hidrogênio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Adicione lentamente o carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até o PH 7
Em seguida, o béquer é aquecido a 60 °C em um banho-maria e também aquece 200 ml de água de enxágue.
Filtre o precipitado (sulfato de cálcio), enxágue o béquer e lave-o com a água aquecida.
Mantenha a mistura filtrada.

Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em etilsulfato de sódio e hidrogênio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

À mistura filtrada, adicione uma solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio se precipitará da solução
Continue adicionando carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtre a vácuo o carbonato de cálcio. Lave bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferva a solução até que ela fique turva e, em seguida, filtre (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continue a evaporar o filtrado até secar.
À mistura seca, adicione 400 ml de etanol anidro e aqueça em banho-maria até que a maioria dos sólidos se dissolva
Filtre por um funil a vácuo aquecido e enxágue o béquer com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtre os cristais,
Retorne o filtrado ao freezer para formar o segundo lote de cristais e, em seguida, filtre. Adicione os cristais do primeiro lote.

 

[wael gano]

Trata-se de um esforço e de um pouco de experiência. Você pode modificar alguns aspectos

 

[wael gano]

Adicione 215 ml de etanol absoluto
Adicione 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após o término da adição. Aqueça a 80 graus por 2,5 horas.
Desligue o fogo e resfrie a mistura
Coloque-a em um prato e, em seguida, pegue 200 gramas de carbonato de sódio e adicione-o até atingir o pH 8
Depois disso, espere horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, há um pouco de etanol. Deixe-o evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Moles mistos de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Usei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etila
Um mol de ácido sulfúrico permanece sem reagir
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Coloque tudo e adicione 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e inicie a destilação.

 

[wael gano]

Sim, é possível, mas você terá um p2np muito sujo. A reação fica preta e os cristais ficam sujos. Eles precisam ser lavados com álcool isopropílico. É melhor limpar o nitroetano antes de trabalhar.

 

[Manisj@1290]

Eu tento separar o nitroetano puro.
Primeiro, coloquei éter dietílico no nitroetano e vi duas camadas em meu funil de separação; a camada superior foi colocada em um frasco e seca com cloreto de cálcio; depois disso, destilei 45ºC quando as bolhas pararam, então troquei o frasco receptor e defini a temperatura para 116ºC, mas todo o líquido destilou a 70-75ºC.

 

[wael gano]

Mantenha a temperatura por algum tempo em 50/60 graus para se livrar de qualquer impureza ou solvente