Najprostsza synteza metamfetaminy z amfetaminy
- Thread starter G.Patton
- Start date
Czy możesz wyjaśnić, w jaki sposób wyciągnąłeś wniosek, że nie będzie racemizować? Właściwie to chcę wiedzieć, a nie kwestionować.
Nie traktuję tego jako kwestionowania 
. Jesteśmy tutaj, aby pomagać sobie nawzajem w zdobywaniu informacji. Ponieważ nie próbowałem tej konwersji (ani z racemicznej, ani z D-amfetaminy), mogę polegać tylko na notatkach Rhodium na temat
Przy okazji użyłbym po prostu racemicznej amfetaminy, ponieważ metamfetaminę można rozwiązać tymi samymi metodami co amfetaminę i po co ryzykować cenny izomer D, skoro wyniki końcowe nie są znane.
`Formaldehyd i amalgamat aluminium`
N-metylo-amfetaminy przygotowano w reakcji odpowiedniej amfetaminy z formaldehydem i redukcji w nieobecności kwasu. Tak więc mieszaninę 1 mola wolnej zasady amfetaminy (136 g) i 1 mola wodnego formaldehydu (81 ml 37% lub 75 ml 40%) w 350 ml alkoholu i nadmiaru amalgamatu glinu redukowano przez kilka godzin, dodano wodę, odfiltrowano wodorotlenek glinu, roztwór zakwaszono i odparowano, a wolną zasadę oddzielono za pomocą zasady, otrzymując fenylo-N-metyloizopropyloaminę, przekształconą w chlorowodorek, mp 140 ° C. Podobnie, 70 g d-amfetaminy w alkoholu z glinem i 1 mol formaldehydu dało d-metamfetaminę, którą przekształcono w sól fosforanową. 1-fenylo-2-aminopropanol podobnie dał efedrynę.
(Podkreślenie ode mnie.)
W każdym razie, nadal zapraszam kogokolwiek do podzielenia się swoim doświadczeniem, kto faktycznie wypróbował tę syntezę i ma z nią jakieś rzeczywiste doświadczenie. Zamierzam spróbować w pewnym momencie, ale byłoby wspaniale wiedzieć, że to naprawdę działa, zanim poświęcę dużo materiału i czasu. Inną opcją jest rozpoczęcie od P2NP, redukując go do iminy, a następnie hydrolizując w środowisku kwaśnym do P2P, ale wiąże się to z dalszym aminowaniem P2P metyloaminą, co moim zdaniem jest nadmierne, ponieważ już było (po kondensacji benzaldehydu z nitroetanem). Metoda, której bym użył, wymaga również sporej ilości kwasu octowego do redukcji, np. na katalizatorze żelazowym, a następnie hydrolizy kwasem. Jeśli nikt tego nie próbował, to zrobię porównanie i dam znać forumowiczom.
. Jesteśmy tutaj, aby pomagać sobie nawzajem w zdobywaniu informacji. Ponieważ nie próbowałem tej konwersji (ani z racemicznej, ani z D-amfetaminy), mogę polegać tylko na notatkach Rhodium na tematPrzy okazji użyłbym po prostu racemicznej amfetaminy, ponieważ metamfetaminę można rozwiązać tymi samymi metodami co amfetaminę i po co ryzykować cenny izomer D, skoro wyniki końcowe nie są znane.
`Formaldehyd i amalgamat aluminium`
N-metylo-amfetaminy przygotowano w reakcji odpowiedniej amfetaminy z formaldehydem i redukcji w nieobecności kwasu. Tak więc mieszaninę 1 mola wolnej zasady amfetaminy (136 g) i 1 mola wodnego formaldehydu (81 ml 37% lub 75 ml 40%) w 350 ml alkoholu i nadmiaru amalgamatu glinu redukowano przez kilka godzin, dodano wodę, odfiltrowano wodorotlenek glinu, roztwór zakwaszono i odparowano, a wolną zasadę oddzielono za pomocą zasady, otrzymując fenylo-N-metyloizopropyloaminę, przekształconą w chlorowodorek, mp 140 ° C. Podobnie, 70 g d-amfetaminy w alkoholu z glinem i 1 mol formaldehydu dało d-metamfetaminę, którą przekształcono w sól fosforanową. 1-fenylo-2-aminopropanol podobnie dał efedrynę.
(Podkreślenie ode mnie.)
W każdym razie, nadal zapraszam kogokolwiek do podzielenia się swoim doświadczeniem, kto faktycznie wypróbował tę syntezę i ma z nią jakieś rzeczywiste doświadczenie. Zamierzam spróbować w pewnym momencie, ale byłoby wspaniale wiedzieć, że to naprawdę działa, zanim poświęcę dużo materiału i czasu. Inną opcją jest rozpoczęcie od P2NP, redukując go do iminy, a następnie hydrolizując w środowisku kwaśnym do P2P, ale wiąże się to z dalszym aminowaniem P2P metyloaminą, co moim zdaniem jest nadmierne, ponieważ już było (po kondensacji benzaldehydu z nitroetanem). Metoda, której bym użył, wymaga również sporej ilości kwasu octowego do redukcji, np. na katalizatorze żelazowym, a następnie hydrolizy kwasem. Jeśli nikt tego nie próbował, to zrobię porównanie i dam znać forumowiczom.
Cześć wszystkim,
Nadszedł więc czas, abym posunął się naprzód w moich postępach i zaczął przyglądać się produkcji krystalicznej metamfetaminy (ICE), nie interesuje mnie "normalna" metamfetamina.
Zacznę więc od opublikowania kroku i zadawania pytań, byłbym wdzięczny za każdy kompetentny wkład.
Krok:
Nadszedł więc czas, abym posunął się naprzód w moich postępach i zaczął przyglądać się produkcji krystalicznej metamfetaminy (ICE), nie interesuje mnie "normalna" metamfetamina.
Zacznę więc od opublikowania kroku i zadawania pytań, byłbym wdzięczny za każdy kompetentny wkład.
Krok:
- Należy uzyskać 1 mol zasady wolnej od amfetaminy (1) poprzez dodanie soli amfetaminy do 20% wodnego roztworu NaOH do pH 12. Mieszać przez 15 minut i wyekstrahować zasadę wolną od amfetaminy za pomocą DCM lub eteru naftowego 3 x 75 ml.
P: Jest napisane, że wolna zasada amfetaminy, a następnie sól, czy oznacza to wolną zasadę jak w oleju amfetaminowym, czy suchą amfetaminę, jeśli miałbym zgadywać, oznacza to siarczan amfetaminy.
- Przygotuj amalgamat Al. Musisz użyć około ~70 g folii Al i 1,62 g azotanu rtęci(II) (Hg(NO3)2), aby przygotować amalgamat, jak opisano w poniższym temacie.
Q: Nie ma tu pytania.
- Mieszanina 1 mola wolnej zasady amfetaminy (136 g) i 1 mola wodnego formaldehydu (2) (81 ml 37% lub 75 ml 40%) w 350 ml EtOH (etanolu) w kolbie okrągłodennej o pojemności 5 l z chłodnicą zwrotną i nadmiarem amalgamatu glinu, który został przygotowany wcześniej.
P: Ekstrakt z etapu 1 jest wlewany do kolby okrągłodennej o pojemności 5 l wraz z 81 ml 37% wodnego formaldehydu i 350 ml EtOH oraz amalgamatem glinu?
- Imina (3) była redukowana przez około dwie godziny, aby utrzymać temperaturę reakcji poniżej ~50-60 °C. Jeśli reakcja stanie się zbyt gwałtowna, należy zastosować chłodzenie.
Q: Reakcja z etapu 3 jest mieszana za pomocą mieszadła górnego lub magnetycznego, w połączeniu z chłodnicą, aby utrzymać masę reakcyjną w temperaturze poniżej 60 ° C.
- 1 L schłodzonej wody destylowanej jest dodawany do masy reakcyjnej, wodorotlenek glinu jest odfiltrowywany.
Q: Dodajemy 1L zimnej wody do reakcji i używamy lejka Buchnera z filtrem, aby oczyścić go z pozostałości glinu?
- Masę reakcyjną ekstrahujemy DCM lub eterem naftowym 3 x 75 ml. Ekstrakty traktuje się 20% HCl do pH 3. Warstwę wodną powstałą po filtracji alkalizuje się 20% NaOH aq do pH 12 i ekstrahuje DCM lub eterem naftowym 3 x 75 ml. Warstwy organiczne z metamfetaminą (4) łączy się, zatęża w próżni i suszy bezwodnym Na2SO4 lub MgSO4.
Q: Zupełnietego nie rozumiem, jest to dla mnie bardzo niejasne.
Rozumiem, że powinny tu być dwie różne warstwy. Więc domyślam się, że od kroku 5, kiedy dodajemy zimną wodę i filtrujemy reakcję z pozostałości aluminium. Rozdzieli się na dwie warstwy. Jedna organiczna i jedna z wodą, warstwa wodna.
Warstwa organiczna jest ekstrahowana DCM 3 x 75 ml, a następnie traktowana 20% HCl do pH3
Warstwa wodna (warstwa wody) jest traktowana 20% NaoH do pH 12, a następnie ekstrahowana DCM 3 x 75 ml.
Po ekstrakcji i oczyszczeniu obu warstw są one łączone, zatężane w próżni (opcjonalnie) i suszone przy użyciu Na2SO4.
Jeśli się nie mylę, na tym etapie otrzymujemy naszą wolną od metamfetaminy bazę (olej metylowy)?
- Przygotowanie chlorowodorku metamfetaminy odbywa się poprzez wdmuchiwanie suchego HCl przez warstwę organiczną. Osad jest odfiltrowywany przez filtrację ssącą i suszony. Można również wyhodować metamfetaminę Ice następującymi metodami.
P: W ogóle tego nie rozumiem, jest to dla mnie bardzo niejasne.
Jeśli się nie mylę, jest to krok, w którym krystalizujemy wolną bazę metamfetaminy (olej metylowy) do metamfetaminy?
Będę wdzięczny za wkład i wiedzę na temat mojego pytania.
Pozdrawiam
PS: Proszę administratora o przyklejenie tej syntezy.
- By G.Patton
1. Musisz otrzymać bazę wolną od amf (olej amf). Dodajemy 1 mol soli do roztworu 20% aq NaOH ...
3. >81 ml 37% wodnego formaldehydu i 350 ml EtOH .
Muszą być już połączone
4. +
5. +
6. >Warstwa organiczna jest ekstrahowana DCM 3 x 75 ml, a następnie traktowana 20% HCl do pH3.
Całą mieszaninę należy ekstrahować DCM. Po ekstrakcji otrzymamy warstwę wodną, którą należy alkalizować do pH 12 i ponownie ekstrahować. Następnie oba ekstrakty DCM (zawierające metamfetaminę) należy połączyć, wysuszyć nad środkiem osuszającym i oddestylować rozpuszczalnik. Otrzymamy olej metamfowy.
7. Istnieją dwie opcje. Pierwsza z nich polega na dodaniu gazu HCl i otrzymaniu racemicznego chlorowodorku amfetaminy. Druga, oddzielenie D-metamfetaminy kwasem l- lub d-winowym i otrzymanie dużych odłamków metamfetaminy.
3. >81 ml 37% wodnego formaldehydu i 350 ml EtOH .
Muszą być już połączone
4. +
5. +
6. >Warstwa organiczna jest ekstrahowana DCM 3 x 75 ml, a następnie traktowana 20% HCl do pH3.
Całą mieszaninę należy ekstrahować DCM. Po ekstrakcji otrzymamy warstwę wodną, którą należy alkalizować do pH 12 i ponownie ekstrahować. Następnie oba ekstrakty DCM (zawierające metamfetaminę) należy połączyć, wysuszyć nad środkiem osuszającym i oddestylować rozpuszczalnik. Otrzymamy olej metamfowy.
7. Istnieją dwie opcje. Pierwsza z nich polega na dodaniu gazu HCl i otrzymaniu racemicznego chlorowodorku amfetaminy. Druga, oddzielenie D-metamfetaminy kwasem l- lub d-winowym i otrzymanie dużych odłamków metamfetaminy.
Cześć,
Pytanie uzupełniające, krok 2.
Czy NaBH4 lub LiAlH4 mogą zastąpić Al/Hg?
Jeśli tak, jaka jest masa zastępcza dla tej syntezy, 70g?
Pozdrawiam
Pytanie uzupełniające, krok 2.
Czy NaBH4 lub LiAlH4 mogą zastąpić Al/Hg?
Jeśli tak, jaka jest masa zastępcza dla tej syntezy, 70g?
Pozdrawiam
- By G.Patton
Myślę, że tak, 1-1,2 molowy nadmiar jest w porządku. Skąd wziąłeś 70g?
Edycja: Zdałem sobie sprawę, skąd to wziąłeś.
Edycja: Zdałem sobie sprawę, skąd to wziąłeś.
- By btcboss2022
Właśnie robię to z syntezą z 3 molami i 3,6 mola NaBH4 zastępującego amalgamat i w zimnej atmosferze, jak inne redukcje NaBH4 w tej chwili wydaje się ok jutro zaktualizuję ostateczny wynik, który teraz mieszam.
Czy w punkcie szóstym muszę wyekstrahować warstwę organiczną przed potraktowaniem jej HCl do PH3, a następnie zalkalizować warstwę wodną, aby ją wyekstrahować?
Dlaczego pierwsza ekstrakcja jest wykonywana przed poddaniem jej działaniu kwasu? I po co zakwaszać, jeśli nie jest ponownie ekstrahowana?
Czy nie lepiej jest zalkalizować całą mieszaninę i wyekstrahować raz? Lub jeśli jedna część jest lepsza do ekstrakcji w kwasie, należy to zrobić po obróbce, a nie przed, jak sądzę, nie?
Dziwny proces w punkcie 6.
Mój formol 40% był w roztworze metanolu, w takim przypadku nie muszę go suszyć do reakcji NaBH4, jeśli roztwór jest w wodzie, należy go wysuszyć siarczanem, jeśli chcesz użyć redukcji NaBH4.
Dzięki.
Czy w punkcie szóstym muszę wyekstrahować warstwę organiczną przed potraktowaniem jej HCl do PH3, a następnie zalkalizować warstwę wodną, aby ją wyekstrahować?
Dlaczego pierwsza ekstrakcja jest wykonywana przed poddaniem jej działaniu kwasu? I po co zakwaszać, jeśli nie jest ponownie ekstrahowana?
Czy nie lepiej jest zalkalizować całą mieszaninę i wyekstrahować raz? Lub jeśli jedna część jest lepsza do ekstrakcji w kwasie, należy to zrobić po obróbce, a nie przed, jak sądzę, nie?
Dziwny proces w punkcie 6.
Mój formol 40% był w roztworze metanolu, w takim przypadku nie muszę go suszyć do reakcji NaBH4, jeśli roztwór jest w wodzie, należy go wysuszyć siarczanem, jeśli chcesz użyć redukcji NaBH4.
Dzięki.
- By G.Patton
Cześć, przepraszam za długą odpowiedź.
Jest ekstrakcja kwasowo-zasadowa: musisz zrobić pH3, wyekstrahować go. Następnie doprowadzić do zasadowego pH i ponownie ekstrahować. Ekstrakty (warstwa organiczna) są łączone.
Co masz na myśli? Jest to typowa ekstrakcja kwasowo-zasadowa. Możesz przeczytać o teorii tej procedury w moim temacie Ekstrakcja.
Jest ekstrakcja kwasowo-zasadowa: musisz zrobić pH3, wyekstrahować go. Następnie doprowadzić do zasadowego pH i ponownie ekstrahować. Ekstrakty (warstwa organiczna) są łączone.
Co masz na myśli? Jest to typowa ekstrakcja kwasowo-zasadowa. Możesz przeczytać o teorii tej procedury w moim temacie Ekstrakcja.
Hej Patton, nie mogę dostać bezwodnego azotanu rtęci(II) tam, skąd pochodzę, ale jestem w stanie zdobyć monohydrat azotanu rtęci(II), (Hg(NO3)2).H2O. W podsumowaniu amalgamatu aluminium przeczytałem, że woda jest niezbędna. Czy to oznacza, że można użyć wersji monohydratu?
Witam, czy mogę użyć chlorku rtęci ii zamiast azotanu?
Ile mniej więcej metamfetaminy można wyprodukować ze 100 g amfetaminy?
Ile mniej więcej metamfetaminy można wyprodukować ze 100 g amfetaminy?
Tak, każda rozpuszczalna w wodzie sól rtęci jest w porządku
Ma dobrą wydajność, nie mogę powiedzieć dokładnie, ale jest w porządku, na pewno ponad 50%.
Ma dobrą wydajność, nie mogę powiedzieć dokładnie, ale jest w porządku, na pewno ponad 50%.
