Synteza fenylnitropropenu w domu: to nie może być prostsze
Głównym prekursorem do syntezy amfetaminy jest fenylnitropropen.
Fenylnitropropen jest bardzo łatwy w syntezie, co czyni tę metodę syntezy amfetaminy najbardziej popularną wśród chemików.
Synteza będzie wymagać:
- Kolba (szklana butelka)
- Chłodnica zwrotna
- Kuchenka elektryczna (do kąpieli wodnej)
Proporcje substancji są skalowane w wielokrotnościach, ale zaleca się, aby nie napełniać reaktora więcej niż 2/3 jego objętości.
Wymagane proporcje dla kolby o pojemności 1 l to:
- Benzaldehyd - 200ml.
- Nitroetan - 200 ml
- n-butyloamina - 20 ml
- Kwas octowy lodowaty (GAA) - 50 ml
- Alkohol izopropylowy (IPA)
Reakcja jest wrażliwa na wodę, więc pożądane jest, aby odczynniki były możliwie suche.
Dodaj benzaldehyd, nitroetan, katalizator i GAA do kolby, dobrze wymieszaj i umieść na płycie grzejnej. Umieścić na małym ogniu i mieszając podgrzać do 60ºC. Do ogrzewania można użyć łaźni wodnej. Temperaturę w reaktorze można kontrolować za pomocą termometru lub dotykowo. Kolba powinna być dość gorąca w dotyku, ale nie powinna parzyć dłoni. Chłodzenie nie jest wymagane do tej syntezy, można po prostu wyłączyć ogrzewanie na chwilę, aż temperatura powróci do pożądanych parametrów (~60ºC). Podczas reakcji konieczne jest okresowe mieszanie, czas syntezy wynosi 3-4 godziny. Podczas reakcji kolor zmienia się z jasnożółtego na ciemnoczerwony i pozostaje klarowny. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej, przelewa do szklanki lub słoika, rozcieńcza 250 ml ciepłej wody, przykrywa pokrywką i umieszcza w zamrażarce na 2 godziny. Po schłodzeniu otworzyć pokrywkę i delikatnie wstrząsnąć, umożliwiając cyrkulację świeżego powietrza.
Krystalizacja następuje szybko. Słoik z kryształami jest ponownie przechowywany w zamrażarce przez co najmniej 15 minut. Następnie należy rozbić kryształy i przemyć je zimną wodą, aż znikną ślady octu (wystarczy 2...3 razy). Następnie płuczemy niewielkimi ilościami bardzo zimnego alkoholu izopropylowego, aż do usunięcia zanieczyszczeń. Powstałe kryształy są następnie suszone na powietrzu przez minimum 10 godzin. Przechowywać fenylnitropropen w zamkniętym pojemniku w lodówce lub ciemnym, chłodnym miejscu.
Ważne informacje!
- Płukanie alkoholem izopropylowym należy przeprowadzać w najniższej możliwej temperaturze. Zmniejszy to straty.
- Alkohol izopropylowy należy umieścić w zamrażarce na 8 godzin przed użyciem.
- Płukać, aż filtrat stanie się bezbarwny.
- Wygodne jest użycie zwykłej cienkiej szmatki jako filtra, ponieważ kryształy są dość duże.
- Fenylnitropropen ma nieprzyjemny ostry zapach i jest żrący dla skóry rąk i twarzy.
- Im ciemniejszy fenylnitropropen, tym więcej zanieczyszczeń zawiera.
Fenylnitropropen można rekrystalizować z alkoholu izopropylowego tuż przed rozpoczęciem następującej reakcji.
W tym celu kryształy fenylonitropropenu rozpuszcza się w alkoholu izopropylowym w temperaturze 30ºC i roztwór doprowadza się do przesycenia. Następnie zamraża się w najniższej możliwej temperaturze aż do zakończenia krystalizacji. Przefiltrować po zakończeniu krystalizacji.
Fenylnitropropen wysycha na powietrzu, nie jest higroskopijny (nie absorbuje wody z powietrza).
Średnia wydajność wynosi 300 gramów (~70% wydajności teoretycznej).
Obejrzyj film instruktażowy dotyczący syntezy fenylnitropropenu, aby w pełni zrozumieć proces:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
