Synteza 4mmc z octanem etylu w 20 minut

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Podczas tej reakcji powstaje Br2. Gdy objętość Br2 jest zbyt duża, reakcja zatrzymuje się.
 

baadwd332

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 22, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Where it's going in your opinion?
 

baadwd332

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 22, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure :)
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Więc używasz toulen benzen dcm nie jest taki sam jak na octan etylu?
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
180
Reaction score
86
Points
28

Tbh DCM powinno być tutaj 3L.

Octanu etylu można użyć mniej
 

dvmian55

Don't buy from me
Member
Language
🇵🇱
Joined
Sep 21, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu :)
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
I'm confused which video is this exactly?
 

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Mam kilka podstawowych pytań:
1. nie podgrzewamy całości do 40 stopni przed dodaniem m40, a dodajemy całe m40 na raz?
2. nie ma potrzeby pilnowania temperatury podczas dodawania m40?
3. czy mogę użyć HCL + IPA do zakwaszenia zamiast hcl + acetonu? Chcę pozbyć się niepotrzebnego koloru podczas zakwaszania.
4. wydajność wyszła niższa z powodu użycia ketonu jodowego, z bk4 powinno być lepiej?
5. w filmiku na forum jest napisane, że reakcja kończy się gdy zasada jest brązowa, z bk4 też tak będzie? A może jest inny sposób na potwierdzenie, że całość zaszła w pełni?

Dzięki za poświęcony czas
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
180
Reaction score
86
Points
28
Nie próbuję cię poprawiać, ale uczę się i próbuję równań w tej chwili. Czy mógłbyś potwierdzić następujące:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Co oznaczałoby, że tworzy się HBr, ponieważ Br2 jest dwuatomowy?

Chemix przepraszam to było pytanie dla G.patton
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated
 

Mellym

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 9, 2023
Messages
12
Reaction score
21
Points
3
Dla zainteresowanych. Wypróbowałem tę trasę. Ogólnie mogę potwierdzić, że działa, z wyjątkiem warunków reakcji. Temperatura i czas nie były nawet zbliżone do podanych w filmie. Chociaż w filmie używają jodo-ketonu. To znacząca różnica.
Tak więc w teście otrzymałem 50 g 4-MPF zastąpionego bromem. Zostało to rozpuszczone w 250 ml octanu etylu

następnie dodano 100 ml 38% aq. metyloaminy i pozostawiono do wymieszania w temperaturze pokojowej:
KodTGgMOq9

Po około 30 minutach niewiele się zmieniło:
D6jlCeSBds
W tym momencie postanowiłem wszystko podgrzać. Nie wyżej niż 50-55C.

Godzinę później:
SH1aVcQCEZ
Widać było jakiś ruch. I został pozostawiony na kolejną godzinę.
Następnie kroki były takie same jak na filmie. Warstwa etylooctanu z wolną zasadą została oddzielona, przemyta wodą, HCL dodawany kroplami do lekko kwaśnego pH. Następnie wlano aceton i przefiltrowano.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
I to dało surowy produkt. Raczej ładny na pierwszy rzut oka, ale oczywiście powinien być dalej oczyszczany.
 

Attachments

  • fWXY85bVQg.jpg
    fWXY85bVQg.jpg
    375.2 KB · Views: 215
  • ivpbXxu0Qs.jpg
    ivpbXxu0Qs.jpg
    623.4 KB · Views: 214

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Używasz za dużo octanu etylu, potrzebujesz tylko 100 ml, a nie 250 ml.
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
180
Reaction score
86
Points
28
Tak. W przeciwieństwie do innych rozpuszczalników, których można z grubsza użyć w ilości x 3, ten jest x 2.
100g ketonu
200 ml octanu etylu
200 ml metyloaminy
Nie podgrzewać, tylko delikatnie podgrzać do 30c.
Dodaj aminę, nie ma potrzeby wkraplania, po prostu dodaj ją bezpośrednio, ale nie przesadzaj.
Temperatura wzrośnie do 50/60 i powoli ostygnie. Kolory to jasnożółty, ciemniejszy żółty, oczyszczony żółty, oczyszczony głęboki ciemnożółty. Gotowe

Bardzo fajna droga, nie ma zapachu aminy jak DCM i można ją wyrzucić do toalety.
Zrobiłem to nawet w salonie kilka razy bez problemu
 
Last edited:

dvmian55

Don't buy from me
Member
Language
🇵🇱
Joined
Sep 21, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
te skladniki po prostu musze wymieszac ?
 

PersonVPN

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 4, 2024
Messages
87
Reaction score
57
Points
18
Hi Bro!
Pls. Use English.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,033
Reaction score
1,235
Points
113
It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends. 😀😃
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please 🙏
 
Top