Obecnie jestem w trakcie syntezy 2c-b i napotkałem dyrektywę, która mówi
"Kolbę RB o pojemności 250 ml napełniono 16,6 g 2,5-dimetoksybenzaldehydu,
1,6 g NaOAc i 50 ml nitrometanu. Refluksowanie przez 4 godziny dało 14,4 g odpowiedniego nitrostyrenu [1] po rekrystalizacji.
5,0 g 2,5-dimetoksylofenylo-2-nitroetenu dodano do roztworu 4,0 g borohydryku sodu w 100 ml izopropanolu. Otrzymano 4,2 g żółtego oleju
po rozkładzie nadmiaru borohydryku, a następnie zwykłej obróbce (B).
2,5-dimetoksyfenylo-2-nitroetan rozpuszczono w 100 ml izopropanolu z 8 molowymi równoważnikami Zn i 3,5 molowymi równoważnikami HOAc (w stosunku do ilości Zn). Otrzymano 2,0 g 2,5-dimetoksyfenyloetyloaminy w postaci słabo żółtego oleju (C).
Potrzebuję pomocy z podkreślonym zdaniem. Co to dokładnie oznacza? Zanim zacząłem, uznałem, że oznacza to, że olej zostanie przemyty kwasem octowym i oddzielony przez lejek septyczny. Teraz, gdy jestem w połowie syntezy, nie jestem tego taki pewien. Będę wdzięczny za każdą pomoc w tej sprawie.
"Kolbę RB o pojemności 250 ml napełniono 16,6 g 2,5-dimetoksybenzaldehydu,
1,6 g NaOAc i 50 ml nitrometanu. Refluksowanie przez 4 godziny dało 14,4 g odpowiedniego nitrostyrenu [1] po rekrystalizacji.
5,0 g 2,5-dimetoksylofenylo-2-nitroetenu dodano do roztworu 4,0 g borohydryku sodu w 100 ml izopropanolu. Otrzymano 4,2 g żółtego oleju
po rozkładzie nadmiaru borohydryku, a następnie zwykłej obróbce (B).
2,5-dimetoksyfenylo-2-nitroetan rozpuszczono w 100 ml izopropanolu z 8 molowymi równoważnikami Zn i 3,5 molowymi równoważnikami HOAc (w stosunku do ilości Zn). Otrzymano 2,0 g 2,5-dimetoksyfenyloetyloaminy w postaci słabo żółtego oleju (C).
Potrzebuję pomocy z podkreślonym zdaniem. Co to dokładnie oznacza? Zanim zacząłem, uznałem, że oznacza to, że olej zostanie przemyty kwasem octowym i oddzielony przez lejek septyczny. Teraz, gdy jestem w połowie syntezy, nie jestem tego taki pewien. Będę wdzięczny za każdą pomoc w tej sprawie.
- By w2x3f5
Zazwyczaj nadmiar borohydryku jest rozkładany za pomocą kwasu, a sole są odfiltrowywane.
Martwi mnie, dlaczego octan sodu jest używany w kondensacji Henry'ego i nie rozumiem, dlaczego najpierw przywraca się podwójne wiązanie, a następnie osobno grupę nitrową. Styreny są redukowane na cynku w kwasie solnym (podwójne wiązanie i grupa nitrowa), to nie działa w przypadku nitropropenów.
Można też użyć borohydryku sodu z katalizatorem miedziowym.
Martwi mnie, dlaczego octan sodu jest używany w kondensacji Henry'ego i nie rozumiem, dlaczego najpierw przywraca się podwójne wiązanie, a następnie osobno grupę nitrową. Styreny są redukowane na cynku w kwasie solnym (podwójne wiązanie i grupa nitrowa), to nie działa w przypadku nitropropenów.
Można też użyć borohydryku sodu z katalizatorem miedziowym.
Last edited:
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Hej w2x3f5, dziękuję za odpowiedź. To była jedna z tych rzeczy, których musiałem być pewien. I doceniam troskę. Nie jestem pewien, co dokładnie masz na myśli mówiąc "przywracanie podwójnego wiązania i nitro oddzielnie". NaBH4 redukuje wiązanie podwójne, a następnie cynk w kwasie octowym redukuje grupę nitrową. Może dlatego, że jest to różnica, nie ma przywracania żadnych podwójnych wiązań, czyli utleniania. Bardzo się staram załączyć plik, ale nie mogę. Jeśli masz konto wickr lub pocztę protonową, mogę ci to wysłać w ten sposób. Mogę również dać ci znać, jak to się skończy. Mam też inne sposoby, ale chciałem wypróbować ten, ponieważ teoretycznie daje tylko około 2 gramów produktu końcowego i pomyślałem, że byłoby interesujące, gdyby zadziałał. Zdaję sobie sprawę, że nie używam LAH i jest to zamierzone. Manuskrypt zaczyna się od olejku anyżowego, od którego zacząłem. Najtrudniejszym do zdobycia środkiem chemicznym do tej części pracy był dwuchromian potasu. Musiałem zamówić go z Chin. Nie jest tani i bardzo niebezpieczny. Daj mi znać, jeśli jesteś zainteresowany
- By Sonnettales
Pytanie do pana, ponieważ wydaje się, że wie pan więcej niż ja i był pan pomocny. Mam również pallad na węglu %10. Zakładam, że to również może być rozsądna droga, ale czasami wpadam w kłopoty, kiedy zakładam. Zamiast cynku i hcl.
Skąd kupiłeś 2,5-dimetoksybenzaldehyd?
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Hej C.M., nie zrobiłem tego. Zacząłem od olejku anyżowego. Przeczytaj moją odpowiedź powyżej. Mogę ci też coś wysłać, jeśli chcesz, za pośrednictwem poczty protonowej lub innej platformy anon.
- By Sonnettales
To nie żart. Olejek anyżowy(anetol) do anizaldehydu do o-formalnego-4-metoksyfenolu do 4-metoksyfenolu do 2-hydroksy-5-metoksybenzaldehydu do 2,5-metoksybenzaldehydu . Jak wspomniałem powyżej, nie mogę załączać plików, ale jeśli masz konto protonmail, mogę ci je wysłać. Z tego co wiem, może być tutaj. Nie wziąłem tego stąd. Pochodzi z holenderskiego raportu badawczego.
Ale myślisz, że opłacalne jest wykonywanie tych wszystkich kroków? Nie wiem, czy robisz 2-CB dla zabawy, czy w celu odsprzedaży.
- By Sonnettales
Opłacalne? Zależy od definicji zysku. Co najważniejsze? Doświadczenie. Popełniać błędy i uczyć się. Do tego potrzeba wszystkiego. Pieniędzy. Wiedzy. Doświadczenia. Czasu. Energii. Dla mnie to prawie zawsze zabawa. Może pewnego dnia zysk. Ale tak jak powiedziałeś... gdzie można dostać 2,5 bnzldyd? Ktoś musi to zrobić, a nie korporacja. Obecnie nie zarabiam wystarczająco dużo, aby sprzedawać, ale może pewnego dnia. Po zrobieniu tego przez kilka lat mogę powiedzieć, że jeśli robisz to wyłącznie dla zysku, zrezygnuj teraz i oszczędzaj czas i pieniądze. Brakuje mi kilku punktów do licencjatu z biochemii i ledwo zarysowałem powierzchnię tych rzeczy.
- By Sonnettales
Przepraszam. Dopiero teraz przeczytałem kilka twoich postów powyżej. Nie wiem co ty tu robisz, skoro nie masz pojęcia o chemii. Nie wiesz ile 2-cb uzyskasz ze 100g beta-nitrostyrenu? To jest prawie zawsze na końcu każdego procesu, który wykonujesz. Istnieje więcej niż jeden sposób na uzyskanie końcowego produktu 2c-b. Żaden z nich nie jest łatwy ani nie powinien być wykonywany przez kogoś, kto "nie ma pojęcia o chemii". Zacznij od mety. Zdecyduj, czy jest to coś, co myślisz, że możesz lub nawet chcesz zrobić. Potem zacznij od tego. Nie masz pojęcia o chemii. Sheesh koleś.
Zapytałem profesora chemii organicznej, czy ktoś, kto nie ma pojęcia o chemii, może postępować zgodnie z przepisem na syntezę chemiczną, a on powiedział, że tak, dlatego dołączyłem do tego forum, jestem zagubiony, nie wiem, od jakiej syntezy zacząć, a robię to dla zysku, mogę zainwestować czas i pieniądze, aby się uczyć, moim celem jest produkcja na dużą skalę i sprzedaż hurtowa, ale widzę, że ta branża jest bardzo trudna, nie tylko do przeprowadzenia syntezy chemicznej, ale także do uzyskania niezbędnych odczynników chemicznych i prekursorów, Wszelkie zalecenia dotyczące syntezy do zrobienia? dziękuję!!!
