Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Dlaczego warto zastąpić chloroform? Można go łatwo zsyntetyzować przy użyciu acetonu i wybielacza. Sprawdź na youtube.
Ale jeśli naprawdę potrzebujesz z jakiegoś powodu, dichlorometan i chloroform są zwykle wymienne.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Po raz pierwszy wypróbowałem DCM i zakończyło się to całkowitym niepowodzeniem.
Ekstrahowałem produkt octanem etylu (więcej) i ksylenem (mniej).
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Jak sprawić, by MPB zestalił się? W zamrażarce widzę kryształy, ale poza zamrażarką upłynnia się.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Kondensacja aldolowa.

Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne



Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.

Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OK. Wystarczy podgrzać benz-hyde i MEK z kwasem solnym około 3-5 godzin. Temperatura: 90-110 C.
Tylko podziękować. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Wykonuje kondensację aldolową MEK i benzaldehydu. Produktem jest: Mehtylphenylbutenone.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Wydajesz się bardzo pewny swojej procedury. Czy możemy wnioskować, że wypróbowałeś ją i odniosłeś sukces?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OK. Wydałem setki euro, aby to zadziałało, a teraz zastanawiasz się, czy to zadziała!
Jestem teraz naprawdę wkurzony! Od tej pory nie będę publikował... podawał nikomu moich informacji.
Cholera jasna! Sugeruję również, abyś poczytał chemię, zanim zaczniesz kwestionować moje metody. Jeśli chemia cię nie interesuje, ale chcesz informacji na temat tej całej syntezy, którą próbowałem 16 razy z trudem, zapomnij o tym. W ogóle nie zamierzam odpowiadać na niczyje pytania, bo sam czerpałem wiedzę z artykułów naukowych, ale stosowałem ją w praktyce z własną wiedzą z zakresu chemii. Tak. Kondensacja aldolowa w miejscu syntezy działa z lepszymi wydajnościami niż w zgazowaniu. Nie zamierzam odpowiadać nikomu na żaden inny punkt dotyczący omawianej syntezy. Dziękuję i do widzenia!
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Nie rozumiem, dlaczego uważasz to za obraźliwe. Po prostu starałem się komunikować używając formalnego języka.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Przepraszam za moją frustrację. Byłem wtedy bardzo zmęczony. Aldol działa.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Korzystając z procedury "Twodogs" i "Bio", acetoksyfenylopropen również zadziałał jak urok.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
W porządku. W końcu wszyscy jesteśmy ludźmi. Czy możesz podzielić się ilością używanych odczynników?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Najlepszą ilością, jaką uzyskałem, była minimalna ilość, jaką użyłem odczynników. Czyli 10 g benzaldehydu + 25 g MEK + 30 g kwasu solnego. Otrzymałem 28 gramów kryształów, które były mokre, a kiedy je wysuszyłem, otrzymałem 13 gramów metylofenylobutenonu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Pomyliłem temperaturę topnienia MPB, wynosi ona: 37-38°C
 

Dj.Tizo

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 20, 2024
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Cześć
Czy mam dodawać gaz hcl, czy mogę dodać do RM?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ok, krok 3 - dodałem roztwór NaOH podgrzany do 50c i włożyłem do mag Stir po 6 godzinach w moim rbf pojawił się gęsty, prawie stały kremowy bałagan. Dodałem DCM i pojawiły się dwie warstwy. Na początku byłem bardzo szczęśliwy!!! Ponieważ kremowa, gęsta warstwa osiadła na dnie i myślałem, że jaśniejsza warstwa to wyekstrahowany DCM. Nie, nie..... Mleczna, gęsta warstwa była DCM. Wiem na pewno, że po usunięciu DCM nie będę miał żółtego przezroczystego oleju aka p2p.


@HEISENBERG

Czy zespół sprawdził ten proces przed publikacją. Wygląda na to, że eksperci milczą na temat tej procedury. Byłoby miło uzyskać wsparcie dla metody opublikowanej przez Twój zespół.

Ok, więc spróbuję destylacji na kremowym bałaganie i zobaczę, co wyjdzie.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Wystarczy użyć mojej własnej metody, czyli: Podgrzać MEK i benz, z kwasem solnym: 90-110 C, 3-5 godzin.
Następnie wlej 10% roztwór KOH, a kryształy pojawią się natychmiast. Pozbyć się wody. Umieścić je w zamrażarce. Pozbyć się oleju. Czyste, białe kryształy. ...Zapraszamy!
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Czy należy schłodzić mieszaninę BENZ i MEK przed dodaniem 10% roztworu KoH? Dzięki tej procedurze nie będzie potrzeby destylacji próżniowej.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Schłodzić do temperatury pokojowej. Następnie zebrać brązową warstwę organiczną. Umieść w niej 20 ml 10% roztworu KOH. Jeśli pH jest zbyt kwaśne lub zbyt zasadowe, doprowadź je do pH: 7. Pozbądź się wody, gdy pH wyniesie 7. Umieść kolbę w zamrażarce na co najmniej 4 godziny. Po zamrożeniu wyrzuć górną część oleistego gówna. Nie ma potrzeby destylacji ani nawet suszenia roztworu, ponieważ kryształy pojawiają się natychmiast w kolbie, wystarczy je zamrozić, aby uzyskać oleistą warstwę, która jest tylko produktem ubocznym.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Zapomniałem wspomnieć, że przed dodaniem roztworu KOH należy przemyć warstwę organiczną taką samą ilością kwasu, jakiej użyliśmy.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Mam już roztwór MPB i chciałbym uzyskać kryształy bez destylacji. Kondensacja adolu została przeprowadzona poprzez gazowanie kwasem. Czy uważasz, że jeśli kwas zostanie wprowadzony do roztworu Benz + MEK poprzez gazowanie i podgrzany do 90-110 ° C przez 3-5 godzin i przemyty hcl przed dodaniem 10% KoH, czy istnieje możliwość natychmiastowego wytrącenia się kryształów? Czy ważne jest zamrożenie roztworu, aby uzyskać kryształy i jakie są pomiary odczynników.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
O mój Boże. Nie myj kwasem, OK. Taką samą ilością wody, jaką użyłeś kwasu.
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
Czy do drugiego etapu mogę użyć 15-litrowej kolby i przeprowadzić proces ekstrakcji w 50-litrowej plastikowej beczce?
 

Irving Langmuir

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
17
Reaction score
11
Points
3
Cześć wszystkim!

Próbowałem tej syntezy dwa razy i oto moja konkluzja na ten temat.

Po pierwsze, daleko mi do bycia wyszkolonym chemikiem, więc to, co mówię, należy traktować z przymrużeniem oka. Zachęcam do poprawiania moich wypowiedzi.

Reakcje i mechanizmy są wynikiem moich badań i mojego zrozumienia syntezy, a zatem są również otwarte na krytykę.

Właśnie zobaczyłem, że wiele osób już dyskutowało na ten temat, więc mam nadzieję, że mój post nie będzie zbędny. Ponadto link na końcu mojego postu został już opublikowany w tym temacie. Przepraszam, jeśli nie dowiedziałeś się niczego z mojego postu.


Krok 1: skrzyżowana kondensacja aldolowa:
Zwykle używamy niewielkiego nadmiaru MEK w tej reakcji, ponieważ ketony mogą ulegać samokondensacji, ale ta reakcja jest termodynamicznie niewykonalna i zostanie przeprowadzona maksymalnie do 5% w literaturze, którą udało mi się znaleźć. Niemniej jednak, zgodnie z tym artykułem, benzaldehyd może reagować z produktem końcowym, co znacznie obniżyłoby wydajność, stąd użycie nadmiaru MEK, aby upewnić się, że benzaldehyd reaguje z właściwą cząsteczką. (Ponadto, zgodnie z tym samym artykułem, destylacja między skrzyżowaną kondensacją aldolową a utlenianiem Baeyera-Villigera nie jest przydatna, ponieważ produkty uboczne nie reagują podczas utleniania Baeyera-Villigera i można je wyeliminować podczas następnej destylacji). Zastanawiałem się, czy nie byłoby lepiej dodawać benzaldehyd kropla po kropli, co zapewniłoby nadmiar MEK, a tym samym zapobiegło reakcji benzaldehydu z nowo powstałym produktem. A ponieważ samokondensacja aldolowa ketonów nie jest zbyt korzystna, postępowanie w ten sposób może być lepsze pod względem wydajności. Ale jak powiedziałem, to co mówię wymaga weryfikacji.

Jako katalizatora w reakcjach aldolowych możemy zwykle użyć kwasu lub zasady. Zakładam jednak, że tutaj używamy kwasu, aby uniknąć reakcji Cannizzaro, ponieważ benzaldehyd jest nieenolizowalny. Używając katalizatora kwasowego, przechodzimy przez tworzenie enolu zamiast enolanu.

Jako katalizator kwasowy spróbowałem silnego dodatku stężonego H2SO4 za pierwszym razem, gdy przeprowadzałem tę reakcję, a za drugim razem dodałem tylko kilka kropli. Różnica, jaką zauważyłem między tymi dwoma przypadkami, polegała na tym, że jeśli dodano zbyt dużo H2SO4, produkt polimeryzował, co prawie uniemożliwiało destylację z powodu uderzenia.

Skrzyżowana kondensacja aldolowa prowadzi do 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu.

Do utleniania Baeyera-Villigera chciałem wypróbować nadboran lub nadwęglan sodu. Jedyny problem, jaki widziałem z użyciem nadwęglanu sodu był taki, że reagowałby on z GAA i stopniowo go neutralizował. I rzeczywiście jest to dość kiepski pomysł, po wypróbowaniu go na małą skalę. Nadwęglan ma problemy z rozpuszczaniem i potrzebuje pożywki zawierającej nieco więcej wody. Gdy już to zrobisz, musisz uważać, aby nie uwolnić zbyt dużo CO2. Kwas nadoctowy powstaje in situ i reaguje z 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onem. Aby rozpuścić nadwęglan, dodałem trochę H2O2. Ale powiedziałbym, że jeśli nie masz 50% H2O2, nie trać czasu na tę syntezę. I to jest mój wniosek. Chociaż ta synteza może wydawać się atrakcyjna, jest żmudna i pracochłonna, zwłaszcza z tymi wszystkimi destylacjami próżniowymi (próbowałem bez, działa, ale prowadzi do pracy w wysokich temperaturach, a nawet udało mi się zniszczyć produkt w ten sposób!). Radziłbym więc każdemu zwrócić się ku innej metodzie syntezy. Ostatecznie udało mi się uzyskać pożądany produkt, ale moim zdaniem nie na tyle, by usprawiedliwić całą procedurę. Dla tych, którzy chcą dowiedzieć się więcej, polecam przeczytanie artykułu, wyszukanie "Two dogs aldol", poznanie mechanizmów reakcji aldolowej, utleniania Baeyera-Villigera i hydrolizy estrów.



 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,058
Points
93
Nadmiar MEK działa również jako rozpuszczalnik w reakcji (z wyjątkiem tego, co napisałeś). Uwolnienie produktu bez destylacji jest możliwe po rozcieńczeniu wodą (nadmiar MEK i innych zanieczyszczeń) i wyekstrahowaniu osadu w postaci oleju. Olej dobrze krystalizuje do produktu pośredniego po rekrystalizacji z etanolem. Na tym etapie otrzymujemy produkt pierwszego etapu bez skomplikowanych manipulacji (nie jest konieczna ekstrakcja chloroformem, a ogólnie technika w tym temacie wymaga lekkiej korekty). Nie możemy użyć wodorotlenku, ponieważ w rezultacie otrzymamy inny produkt uboczny.
 
View previous replies…

Irving Langmuir

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
17
Reaction score
11
Points
3
To interesujące, dziękuję! Co byś poprawił, jeśli chodzi o technikę w tym temacie?
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Prosimy o podzielenie się procedurą uzyskiwania oleju MPB z surowej mieszanki, jeśli nie chcesz destylować próżniowo.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
William D. Czy możesz wyjaśnić procedurę uzyskiwania kryształu MPB bez destylacji próżniowej? Postępowałem zgodnie z sugerowanymi krokami, ale wydaje się, że nie mogę tego zrobić dobrze. Umyłem, zneutralizowałem, rozpuściłem w etanolu i zamroziłem, ale z jakiegoś powodu nie wiem, dlaczego mój kryształ upłynnia się w temperaturze pokojowej. Co robię źle w tej procedurze? Czy mogę kontynuować reakcję Baeyera villigera bez ekstrakcji kryształu? Pls twój doświadczony wkład zostanie doceniony
 
Top