Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[MadHatter]

Bardzo dziękuję za łatwy i szczegółowy opis syntezy!
A co z nadtlenkiem wodoru, czy można go zastąpić? W dzisiejszych czasach jest to naprawdę kontrolowana substancja chemiczna i trudno ją samodzielnie zsyntetyzować. Służy głównie jako katalizator w reakcji między lodowatym kwasem octowym a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onem, prawda? Co mogłoby być dobrym substytutem?

 

[TheNut22]

Warto poszukać w różnych sklepach internetowych lub zwykłych sklepach ulicznych, które sprzedają H2O2 do uprawy roślin.

 

[lalalander]

Wszyscy mówią, że ta metoda ma wady. Czy ktoś kiedykolwiek uzyskał znaczące plony przy użyciu tej metody?

 

[Ortist]

Można również destylować P2P z wodą, ale jest to bardzo powolne. Jednak destylacja metylo-fenylo-nutenonu MUSI odbywać się w próżni, ponieważ znajduje się w nim znaczna ilość badziewia i MPB nie będzie destylować z wodą

 

[TheNut22]

To była tylko moja spolimeryzowana bzdura P2P! I nie mogłem wydestylować mojego P2P. Dlatego mój Leuckart nie zadziałał za żadnym razem, kiedy próbowałem, a próbowałem...

 

[TheNut22]

Kiedy wyekstrahowałem mój P2P octanem etylu, dodałem trochę środka suszącego i włożyłem go do lodówki.
Przyjrzałem się cieczy i po około 3 godzinach w lodówce dolna warstwa była pełna przezroczystego oleju.
Czy to mój P2P? Czy naprawdę mogę ekstrahować w ten sposób?

 

[TheNut22]

Byłem tylko wodą na dnie. Ale mój P2P był w octanie etylu.

 

[TheNut22]

ALE, wszystko poszło do toalety, ponieważ to NIE był P2P. P2P nie rozpuszcza się w octanie etylu. Myślę, że był to jakiś inny produkt, ponieważ uwodorniłem acetoksy w niewłaściwy sposób. Acetoksyfenylopropen jest rozpuszczalny w octanie etylu. Popraw mnie, jeśli się mylę. Teraz rozpuszczam wszystkie w ksylenie, ponieważ oba są rozpuszczalne w ksylenie, więc oszczędzam też pieniądze.

 

[OrgUnikum]

P2P jest bardzo dobrze rozpuszczalny w EtOAc - octanie etylu. Jest również rozpuszczalny w benzenie, toluenie, ksylenie, eterze, DCM, ale jest tylko słabo rozpuszczalny w nafcie aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Mieszanina octanu etylu i nafty 50/50 działa świetnie.

 

[TheNut22]

Jakiś czas temu czytałem "dane", że jest tylko słabo rozpuszczalny w octanie etylu. OK. Dzięki.
Ale teraz jestem dobry. Dziękuję OrgUnikum za odpowiedź również na moje uwodornienie P2P. Teraz poszło bardzo dobrze, z dodaniem większej ilości roztworu do zasady, w uwodornieniu acetoksyfenylopropenu. Otrzymałem żółty, bardzo "miodowy" roztwór w ksylenie. Po raz pierwszy roztwór nie jest czerwony, ponieważ postępowałem zgodnie z instrukcjami, aby dodać więcej roztworu. Dzięki!

 

[Ketaholiker]

Witam ,

Czy mogę przejść od 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu i przeprowadzić elektroutlenianie.
Czy to możliwe?

EP0247526: Elektrolityczne przygotowanie 3,4-dimetoksyfenyloacetonu - [www.rhodium.ws].

Elektrochemiczny proces przekształcania olefin w ketony

Może to również pomóc

Elektrochemiczna redukcja nitroalkenów do oksymów i amin - [www.rhodium.ws].

OTC byłoby super mam nadzieję, że pomożecie w elektroredukcji/utlenianiu, to naprawdę fajne i niespektakularne xD

Miłego dnia

 

[TheNut22]

Wszystkie te odczynniki do produkcji 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu są dostępne bez recepty.
Nie zamierzam wymieniać żadnej marki, aby uzyskać ten benzaldehyd, ponieważ "oni" natychmiast zabiorą je z tych półek. Albo, nawet jeśli się mylę, lepiej być trochę ostrożnym z tymi cennymi odczynnikami.

 

[TheNut22]

ALE, spójrz na benz-hyde z półek sztucznych aromatów w sklepach.

 

[handle]

Świetnie, spróbujmy tego.
Krok 1, w toku.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K bąbelkowego HCL gazowego z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kwasu solnego. Zmienił kolor na jasnoczerwony po około 30 minutach, teraz mieszając.

 

[TheNut22]

Teraz, gdy mam ponad 100 gramów wody i oczyszczonego z kwasów/zasad, ale mokrego MPB (zebranego z kilku reakcji),
Zamierzam wysuszyć roztwór krystaliczny do postaci kryształów, które nie topią się w temperaturze pokojowej. Mogę zamieścić zdjęcie tego i mogę również zamieścić zdjęcie acetoksyfenylopropenu z wydajnością.

 

[TheNut22]

To jest ten olej (100 gramów) z moim kwasem nadoctowym o godzinie 21:th. Bąbelkuje w temperaturze pokojowej.

 

[TheNut22]

Nie wiem, dlaczego to zdjęcie wyszło bokiem, ale widać tam te bąbelki i
chłodny kolor, który uzyskuję zawsze w procesie utleniania nadoctowego. Czas utleniania wynosił 24,5 godziny.

 

[TheNut22]

Otrzymałem 100 gramów acetoksy-fenylopropenu z tych 100 gramów MPB. Teraz jestem szczęśliwy!

 

[TheNut22]

Kiedy umieszczam roztwór P2P w ksylenie w lodówce, pojawiają się cząsteczki. Czy te cząstki należą do P2P, czy mogę je odfiltrować? Ostatnim razem odfiltrowałem je. Czy to był błąd, czy warto je ponownie odfiltrować? Roztwór jest nadal surowy i nieoczyszczony.

 

[TheNut22]

Muszę wyjaśnić, że nie są to małe cząsteczki (mój zardzewiały angielski), ale masa, która spadnie na dno mojej zlewki w lodówce. W temperaturze pokojowej te kawałki już się nie rozpuszczają. Czy ktoś może mi to wyjaśnić i udzielić wskazówek? Byłbym bardzo szczęśliwy, ponieważ nie chcę popełniać żadnych błędów, ponieważ mam teraz tak dużo P2P w roztworze.

 

[TheNut22]

Przemyłem roztwór ~ 12% roztworem HCL x 4. i otrzymałem prawie klarowny roztwór. Płukałem też wiele razy wodą. Wysuszono za pomocą MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Produkt utleniania BV, octan winylu jest mieszalny z ksylenem, P2P utworzony w wyniku hydrolizy jest również mieszalny z ksylenem, więc wszystko, co odpada, jest po prostu bzdurą. Filtracja jest koniecznością, jeśli którykolwiek z produktów pośrednich lub produkt końcowy w rozpuszczalniku nie jest klarowny, ale mętny lub mętny.