Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Montecristo]

Oto, co zrobiłem na mniejszą skalę;
1. Roztwór IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) został dodany do kolby o pojemności 2000ml.
2. Natychmiast dodano NaBH4 (116 g) i rozpoczęto mieszanie.
3. P2NP (67 g) dodawano małymi porcjami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) w wodzie (13 ml) dodawano powoli, kroplami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 80 *С.
5. Następnie reakcję prowadzono w temperaturze 80°C przez 30 minut, stosując ogrzewanie zewnętrzne.
6. Roztwór zdekantowano i przefiltrowano z odpadów poreakcyjnych i umieszczono w lejku separacyjnym.
7. Do mieszaniny reakcyjnej dodano 25% wodny roztwór NaOH (533 ml) i rozdzielono fazy.
8. Spuścić dolną warstwę do dużej zlewki i zebrać górną warstwę organiczną.
9. Fazę wodną umieszczono następnie w lejku separacyjnym i ekstrahowano 500 ml IPA.
10.IPA odparowano o 3/4, połowę mlecznej wolnej bazy i połowę IPA.
11. IPA i wolną bazę rozpuszczono w 130 ml acetonu.
12.Kwas ortofosforowy kapał do pH - 6 (przy stałym mieszaniu).
13.Mieszaninę umieszczono w zamrażarce na 12 godzin.
14.Po krystalizacji zawiesinę przefiltrowano i przemyto suchym zimnym acetonem, aż aceton będzie czysty.
15.Aceton z przemywania i mieszaninę ipa/aceton umieszczono z powrotem w zamrażarce w celu dalszego wytrącania.
16.Proces powtarzany do momentu, aż nie będzie już osadu, aby uzyskać 60-70% wysokiej jakości amfetaminy, ponieważ mieszanina zawiera więcej acetonu, może być konieczne dodanie większej ilości kwasu, aby go obniżyć, ale nie za dużo, ponieważ aceton ma ph7.

Oto zdjęcie niektórych suszonych skał pasty, reszta to suchy proszek do zmieszania, ponieważ jest zbyt silny dla mnie i moich przyjaciół.
Być może zaktualizuję przepis i napiszę coś dla domowych chemików na małą skalę, istnieje wiele sposobów, aby to poprawić.

 

[flyhigh]

to nie jest meta, czy możesz napisać stąd, jak zrobić z tego krystaliczną metę?

 

[Kylemalone1297]

A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo

 

[G.Patton]

Cześć. CuCl2 działa jako katalizator w tej reakcji. Potrzebujesz bardziej szczegółowego wyjaśnienia?

 

[Kylemalone1297]

I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.

 

[G.Patton]

What do you mean?
There is clearly said how much. 105g CuCl2 per 1kg P2NP.

NaBH4 donate hydrogen while this reaction to P2NP and nitrogen atom change its oxidation state from +3 to -3. Hence, it get 6 electrons.

 

[mithyl2]

i jaki % kwasu siarkowego należy użyć?

 

[Kylemalone1297]

Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf

 

[G.Patton]

it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.

 

[WinterDust]

Cześć,

Pytanie,

Kiedy olej amfetaminowy jest krystalizowany kwasem siarkowym, nadszedł czas, aby odfiltrować amfetaminę za pomocą lejka Buchnera, moje pytanie brzmi. Jaki rodzaj papieru filtracyjnego jest do tego zalecany?

Na przykład, patrzę na filtr o następujących właściwościach, czy to dobra rekomendacja?

Właściwości filtra:
Bibuła filtracyjna
Twarde filtry - czas filtracji 140 sekund (retencja> 2 µm). Powolna filtracja.
Gęste filtry do drobnych i bardzo drobnych osadów.
Waga: 85 g / m2.
Grubość: 0,17 mm.
Czas filtracji: 140 s.
Retencja: > 2 µm.

Z wyrazami szacunku

 

[mile123]

1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong

 

[ASheSChem]

Dobre pytanie... też jestem zainteresowany....
faktycznie używam tego

ale nie wiem co to jest lol

Widziałem wiele rodzajów filtrów "jakościowych" lub "ilościowych", a w każdej kategorii wersję "wolną", "średnią" i "szybką"...
co jest najlepsze?

 

[mile123]

Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

from chatgpt

 

[wannabewalter]

What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?

 

[aaduo04]

a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).

 

[G.Patton]

About 95%.

 

[Kylemalone1297]

Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.

 

[G.Patton]

You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.

 

[Kylemalone1297]

Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?

 

[G.Patton]

Yes, okay. Atmosphere pressure.

 

[Kylemalone1297]

Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.