Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[gcblin]

Czy ktoś może wyjaśnić tę białą warstwę na dole, którą skończyłem dodawać p2np do nabh4?

 

[WinterDust]

Cześć,

Co rozumiesz przez "fińskie dodanie P2nP do NaBH4"?

Dodajesz P2nP do reakcji zmieszanej z IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 osadza się na dnie reakcji, jeśli przestaniesz mieszać, "rozkołysze się".

Pozdrawiam

 

[gcblin]

Tak, wszystko zostało dodane poprawnie, martwiłem się o białą warstwę, wkrótce skończę, opublikuję zdjęcia wyników

 

[MadHatter]

Tak, jak powiedział mężczyzna, to kryształy boranu. Ponadto, jeśli z jakiegoś powodu pozostawisz rm do schłodzenia na noc, na dnie zgromadzą się kryształy boru przypominające lód. Jak mały lodowiec. Zauważyłem to na ogromną skalę podczas mojego pierwszego uruchomienia i naprawdę zastanawiałem się, na co patrzę. Przeprowadziłem testy i doszedłem do wniosku, że muszą to być kryształy boru.

 

[gcblin]

Zdjęcie nie załadowało się za pierwszym razem

 

[gcblin]

Skończyłem więc, włożę go do zamrażarki na noc i przefiltruję jutro, miałem trochę problemów z dodaniem kwasu, co zajęło naprawdę dużo czasu. Co się stanie, gdy jedna 100ml partia będzie miała 5ph, więc zostawiłem ją osobno, co mogę z nią zrobić?

 

[MadHatter]

Po kilku eksperymentach mogę powiedzieć, że każda z tych reakcji, w której bierze udział więcej niż 4-5 g:s P2NP, będzie wymagała mieszania napowietrznego. To, co się dzieje, to fakt, że gdy woda jest zużywana przez redukcję i iPA jest wygotowywany, bezwodnik boru zaczyna recyrkulować na dnie kolby. W końcu zatrzyma mieszadło magnetyczne i bez mieszania szybko skrystalizuje się w duże białe ciało stałe na dnie, nie powodując redukcji. Temperatura spadnie, ewolucja H2 zatrzyma się.
Rozdrobniłem stały placek ręcznie i podgrzałem mieszaninę do 60, mieszając, uruchamiając mieszadło magnetyczne na maksimum i dźgając większe kawałki szklanym prętem, ale bardzo trudno było je rozpuścić.
Kiedy jednak mi się to udało, temperatura znów zaczęła rosnąć. Dodałem jeszcze 10 g NaBH4 około 10 minut przed CuCl2, a reakcja po dodaniu była okrutna! Dodałem 15 ml tak szybko, jak mogłem, w wyniku czego nastąpiło nadmierne bulgotanie. Następnie reakcja przebiegała sama w temperaturze prawie 80 stopni bez potrzeby zewnętrznego chłodzenia, w końcu musiałem schłodzić reakcję zewnętrznym chłodzeniem, aby zasnąć. W kolbie zbiorczej miałem trzy warstwy: przezroczystą górną warstwę, gruby placek tlenku miedzi i dolną, brązowo-czerwoną warstwę cieczy, w której reakcja wciąż trwała. Przez warstwę tlenku nieustannie wystrzeliwały bąbelki, które utrzymywały się również rano. Teraz jednak każda ciekła część stała się przezroczysta. Trzecia warstwa składa się teraz z rosnącej warstwy kryształów boranu. Chłodzenie kolby zdawało się pogarszać sytuację i jutro zakwaszę zawartość HCl do pH2 i oddestyluję cały IPA. Następnie zalkalizuję do H10 i oddestyluję wolną zasadę z parą wodną. Sep lejek, potem aceton, a następnie kwas fosforowy do pH 7.
Zobaczymy, co otrzymam. '

 

[WinterDust]

Cześć MadHatter,

To nieprawda, robię reakcje 450g w 20l fbf z mieszadłem magnetycznym 8x60 i ani razu nie miałem tego problemu.

Pozdrawiam

 

[MadHatter]

A jednak właśnie powiedziałeś, że borany gromadzą się na dnie kolby. Jeśli będzie ich wystarczająco dużo, to oczywiście będą przeszkadzać w mieszaniu?
Dla mnie jest to mieszanie napowietrzne. Mam już taką konfigurację. Ogólnie rzecz biorąc, myślę, że błędne mieszanie jest kluczem do sukcesu tego procesu. Jakkolwiek chcesz lub możesz.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nie do końca, powiedziałem, że musisz mieszać podczas dodawania NaBH4, jeśli się zatrzyma, NaBH4 zakołysze się i trudno będzie go ponownie wymieszać, ale jest to możliwe.

Zgadzam się jednak, że mieszanie górne byłoby bardziej niezawodne i lepsze, ale w moim przypadku jest to jeden składnik mniej i nie jest potrzebna specjalna kolba dwu/trzygłowicowa.

Pozdrawiam

 

[WinterDust]

@MadHatter wydaje mi się, że reakcja nie jest zakończona.

Jeśli masz górną warstwę CuCl2, to zbyt szybko zatrzymałeś reakcję.

Po gotowaniu reakcji przez 30 minut w temperaturze 80 ° C warstwa tlenku miedzi nie powinna być obecna, ale na dnie kolby zmieszanej z NaBH4 wygląd CuCl2 powinien być popielaty.

Również warstwa amfetaminy nie powinna być czerwona/pomarańczowa, ale prawie przezroczysta, po dodaniu NaoH 25% staje się jasnożółta.


Pozdrawiam

 

[MadHatter]

Nie, częściowo masz rację. Musiałem wygasić reakcję, tak jak napisałem, więc nadal zachodziły reakcje. Warstwa tlenku nie była na wierzchu, była to warstwa środkowa, której większą część stanowiła bezbarwna warstwa produktu.
Ale rzecz w tym, że miałem to w kolbie odczynnikowej, a ponieważ bulgotanie z dolnej warstwy wciąż trwało, zostawiłem ją w wannie z odkręconym korkiem, Rano kolba była wciąż gorąca, a czerwono-brązowa warstwa wody zniknęła, zastąpiona przez tlenek miedzi i kryształy boranu. Tak więc reakcja przebiegała w wolnym tempie przez całą noc!
Teraz odfiltrowałem krystalicznie czystą górną warstwę, zakwaszę ją, oddestyluję IPA, a następnie zalkalizuję do pH10, dodam mnóstwo wody i oddestyluję wolną zasadę z parą wodną.
Byłem tym bardzo podekscytowany, a potem moja cholerna pompa próżniowa się zepsuła!
Właściwie nigdy nie destylowałem freebase z parą wodną pod normalnym ciśnieniem, ale czy to możliwe?
Czy jej część nie rozpadnie się, jeśli poddam ją działaniu temperatury 100 C?

 

[WinterDust]

Powinieneś opublikować zdjęcia swojej reakcji, znacznie łatwiej będzie zobaczyć, co się z nią dzieje.

Pozdrawiam

 

[MadHatter]

Cóż, wydaje mi się, że całkiem dobrze wiem, co się dzieje z moją reakcją . I przepraszam, nie mam w tej chwili żadnych zdjęć. Czego nie wiem, to czy można destylować freebase parą wodną bez użycia próżni, czy też stracisz produkt z wysokiej temperatury? Wiesz może?

 

[WinterDust]

Cześć,

Wolną bazę można destylować w otwartym pojemniku, ale nie jest to zalecane.

Olej amfetaminowy utleni się z powietrza, a ty stracisz wydajność i jakość, a destylacja próżniowa jest znacznie łatwiejsza i bezpieczniejsza, ponieważ nie musisz się tak bardzo martwić oparami z IPA.

Pozdrawiam

 

[caesare.robot]

Pływanie Babcia próbowała tej metody w kolbie 100g p2np/2L... mieszadło magnetyczne nie działało, a potem stało się inaczej))) praca w rękawiczkach i wytrząsanie ręczne dały wynik 40g Aoil po destylacji wodnej... i to są dobre wieści....
złe są takie, że babcia poparzyła sobie ręce gorącymi boranami w ipa przez grube rękawice laboratoryjne! dużo spalin nawet przy aktywnym refluksie! ostrożnie!
teraz babcia jest na wakacjach odtruwając się tą metodą

 

[blackburn]

Nie jest możliwe przeprowadzenie tej syntezy w kolbie o pojemności 2l z 100g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Czy wyglądasz teraz jak Michael Jackson?

 

[WinterDust]

To jest twoja chwila, mój człowieku

 

[caesare.robot]

rtęć, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 kroków. reaktor zawiera wszystko, powiedzmy około 21 litrów mieszaniny reakcyjnej. 30 minut ogrzewania zewnętrznego 30 minut. w tym momencie, jak podgrzać go z zewnątrz? w środku jest drążek grzewczy, nie sądzę, aby na zewnątrz była jednostka, którą mogę kontrolować. Opuszczam zbiornik, 2 * 10L kolby. dwie kolby. dwie kurtki grzewcze wymagane? (30 minut w 80 stopniach). po rozdzieleniu idzie. Myślę, że jest rozwiązanie, reaktora nie trzeba obniżać. jakoś utrzymuję go w temperaturze 80 stopni na zewnątrz. ale jak? xdxd

 

[WinterDust]

Szczerze mówiąc, nie mam pojęcia, o czym mówisz.

Ale jeśli chodzi o to, jak utrzymać temperaturę 80C przez 30 minut przy masie reakcji 21l, co w przybliżeniu odpowiadałoby reakcji 1kg.

Prawdopodobnie powinieneś użyć płaszcza grzewczego, jeśli nie możesz sobie na niego pozwolić, następnym krokiem byłaby płyta grzejna, która osiąga 550c.

Pozdrawiam

 

[tucoXxX]

Ta faza zawiera wszystko, co niezbędne. wystarczy podgrzać ją w temperaturze 80 stopni przez 30 minut. ale jest mieszadło magnetyczne, ma płytę grzejną (to też się nadaje). 6. teraz dodaj 8 litrów do oddzielnych warstw. Myślę, że to nie jest problem stąd. dziękuję za odpowiedź

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

Te momenty są jeszcze przed separacją, dlatego L jest tak duże. Byłem trochę zdezorientowany tym zewnętrznym ogrzewaniem.