Schemat reakcji:
Sprzęt i szkło:
4. Roztwór CuCl2 (105 g) w wodzie (200 ml) jest powoli dodawany kroplami, aby utrzymać temperaturę mieszaniny poniżej 80°C.
CuCl2 i CuCl2*2H2O
5. Następnie reakcję utrzymuje się w temperaturze 80°C przez 30 minut za pomocą zewnętrznego ogrzewania.
6. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się wodny roztwór NaOH (8 litrów 25%) i oddziela warstwy.
7. Fazę wodną ekstrahuje się 8 litrami IPA. Zasadę wolną od amfetaminy rozpuszcza się w IPA, a gęstość warstwy IPA zmienia się, dlatego oddziela się ją od warstwy wodnej.
8. IPA z ekstraktu z etapu 7 jest odparowywany w próżni do oleju bazowego wolnego od amfetaminy i łączony z wolną bazą z etapu 6.
9. Wolny od amfetaminy olej bazowy jest rozpuszczany w 2 l suchego acetonu.
10. Kwas siarkowy (lub kwas ortofosforowy) jest dodawany kroplami do osiągnięcia pH 6 (przy stałym mieszaniu).
11. Następnie mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
12. Po procedurze krystalizacji w zamrażarce, zawiesina soli amfetaminy jest filtrowana za pomocą filtra Nutsche i przemywana suchym zimnym acetonem do białego koloru. Aceton z przemywania może być krystalizowany jak opisano w krokach 11-12 (jakość soli amfetaminy z tego roztworu będzie niższa).
Wydajność reakcji wynosi 60-70%.
- Reaktor wsadowy 50 L z chłodnicą zwrotną, mieszadłem górnym i aparaturą grzewczą w zestawie;
- Lejek ociekowy;
- Lejek konwencjonalny;
- Termometr laboratoryjny (do 150°C);
- Kilka wiader o pojemności 10 i 20 l;
- Cylinder miarowy o pojemności 1 L;
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-2000 g);
- Łaźnia z zimną wodą do chłodnicy zwrotnej;
- Filtr Nutsche;
- Papierki wskaźnikowepH;
- Zlewki 5 l x2;
- Zamrażarka;
- Naczynia Pyrex do krystalizacji;
- Alkohol izopropylowy (IPA) 20 l;
- Woda destylowana 6,2 l;
- Dwuwodzian sodu (NaBH4) 1739 g;
- P2NP (fenylo-2-propanon) 1000 g;
- Chlorek miedzi (II) (CuCl2) 105 g;
- Wodny roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) 25% 8 l;
- Suchy aceton 2,5 l;
- Kwas siarkowy (lub kwas ortofosforowy);
Synteza:
1. Doreaktora wsadowego o pojemności 50 l dodaje sięmieszaninę IPA i H2O w stosunku 2:1 (18 litrów ).
2. Dodaje się stałą NaBH4 (1739 g) w jednej porcji i włącza mieszadło.
3. Czysty P2NP (1000 g) jest dodawany w kilku małych porcjach, aby utrzymać temperaturę mieszaniny poniżej 60°C.
2. Dodaje się stałą NaBH4 (1739 g) w jednej porcji i włącza mieszadło.
3. Czysty P2NP (1000 g) jest dodawany w kilku małych porcjach, aby utrzymać temperaturę mieszaniny poniżej 60°C.
4. Roztwór CuCl2 (105 g) w wodzie (200 ml) jest powoli dodawany kroplami, aby utrzymać temperaturę mieszaniny poniżej 80°C.
CuCl2 i CuCl2*2H2O
5. Następnie reakcję utrzymuje się w temperaturze 80°C przez 30 minut za pomocą zewnętrznego ogrzewania.
6. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się wodny roztwór NaOH (8 litrów 25%) i oddziela warstwy.
7. Fazę wodną ekstrahuje się 8 litrami IPA. Zasadę wolną od amfetaminy rozpuszcza się w IPA, a gęstość warstwy IPA zmienia się, dlatego oddziela się ją od warstwy wodnej.
8. IPA z ekstraktu z etapu 7 jest odparowywany w próżni do oleju bazowego wolnego od amfetaminy i łączony z wolną bazą z etapu 6.
9. Wolny od amfetaminy olej bazowy jest rozpuszczany w 2 l suchego acetonu.
10. Kwas siarkowy (lub kwas ortofosforowy) jest dodawany kroplami do osiągnięcia pH 6 (przy stałym mieszaniu).
11. Następnie mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
12. Po procedurze krystalizacji w zamrażarce, zawiesina soli amfetaminy jest filtrowana za pomocą filtra Nutsche i przemywana suchym zimnym acetonem do białego koloru. Aceton z przemywania może być krystalizowany jak opisano w krokach 11-12 (jakość soli amfetaminy z tego roztworu będzie niższa).
Wydajność reakcji wynosi 60-70%.
Last edited by a moderator:
. Dzięki za świetny tekst!
