Witam,
Po wielu testach z użyciem metyloaminy HCL opartej na tej metodzie podzielę się najlepszym sposobem, jaki znalazłem, aby uzyskać wolną bazę metamfetaminy na dużą skalę:
- Napełnić reaktor 14 litrami metanolu.
- Mieszając rozpuścić metyloaminę HCL
- Ustaw temperaturę reaktora na 0C (nie temperaturę mieszaniny) i dodaj NaOH, temperatura wzrośnie.
- Gdy temperatura powróci do 20 ° C, dodaj P2P, temperatura wzrośnie, mieszaj przez 45 minut - 1 godzinę.
- Dodaj 252gr bezwodnego siarczanu sodu.
- Gdy temperatura mieszaniny osiągnie 8C, zacznij dodawać porcjami NaBH4, nie przekraczając 20C.
- Po dodaniu całego NaBH4 pozostaw mieszanie w temperaturze poniżej 20C przez około 2 godziny, aż mieszanina przestanie bulgotać.
- Dodać wodę i kontynuować mieszanie przez 5 minut
- Dodać DCM i mieszać przez 10 minut.
- Przestać mieszać i oddzielić warstwy
- Zachowaj dolną warstwę i odrzuć górną (nie opłaca się ekstrahować tej fazy wodnej).
- Dodaj 200 g bezwodnego siarczanu sodu do zachowanej warstwy i wymieszaj.
- Przefiltrować przez lejek Buchnera
- Odparować DCM
- Uzyskano czystą i śmierdzącą bazę wolną od metamfetaminy
;-)
Po wielu testach z użyciem metyloaminy HCL opartej na tej metodzie podzielę się najlepszym sposobem, jaki znalazłem, aby uzyskać wolną bazę metamfetaminy na dużą skalę:
- 966 gr P2P
- 14 litrów metanolu
- 1183 gr metyloaminy HCL
- 638 gr NaOH
- 452 gr Bezwodny siarczan sodu
- 105 gr NaBH4
- 35 l wody destylowanej
- 7 litrów DCM
- Napełnić reaktor 14 litrami metanolu.
- Mieszając rozpuścić metyloaminę HCL
- Ustaw temperaturę reaktora na 0C (nie temperaturę mieszaniny) i dodaj NaOH, temperatura wzrośnie.
- Gdy temperatura powróci do 20 ° C, dodaj P2P, temperatura wzrośnie, mieszaj przez 45 minut - 1 godzinę.
- Dodaj 252gr bezwodnego siarczanu sodu.
- Gdy temperatura mieszaniny osiągnie 8C, zacznij dodawać porcjami NaBH4, nie przekraczając 20C.
- Po dodaniu całego NaBH4 pozostaw mieszanie w temperaturze poniżej 20C przez około 2 godziny, aż mieszanina przestanie bulgotać.
- Dodać wodę i kontynuować mieszanie przez 5 minut
- Dodać DCM i mieszać przez 10 minut.
- Przestać mieszać i oddzielić warstwy
- Zachowaj dolną warstwę i odrzuć górną (nie opłaca się ekstrahować tej fazy wodnej).
- Dodaj 200 g bezwodnego siarczanu sodu do zachowanej warstwy i wymieszaj.
- Przefiltrować przez lejek Buchnera
- Odparować DCM
- Uzyskano czystą i śmierdzącą bazę wolną od metamfetaminy
;-)
↑View previous replies…
- By K-Cyanide
Po pierwsze, gratulujemy udanego wodnego aminowania redukcyjnego przy użyciu NaBH4. Podana wydajność na poziomie 88% jest godna uwagi, ponieważ zbliża się do wydajności bezwodnej ścieżki. Tutaj wydajność jest możliwa, gdy masa powstałej wolnej zasady przekracza masę wejściową P2P. (> 90,1% mol/mol).
Pozwolę sobie zadać kilka pytań:
Pozwolę sobie zadać kilka pytań:
I) Czy ogromna ilość rozpuszczalnika, którego używasz (14 l metanolu) jest wynikiem twoich eksperymentów, jeśli tak, to w jakim stopniu wydajność ucierpiała przy użyciu mniejszej ilości rozpuszczalnika?
II) Po ekstrakcji zasady i oddzieleniu warstwy organicznej dodajesz 200 g Na2SO4, aby wyeliminować wodę. 200g wydaje mi się przesadą. Oddzielanie warstw w rozdzielaczu jest dość wydajne, więc po co tak duża ilość środka suszącego?
Dziękuję!
↑View previous replies…
Lejek separacyjny nie usunie wody zatrzymanej przez warstwę organiczną, czyli emulsję.
- By K-Cyanide
Ja też tego nie twierdziłem. Jakie jest źródło wody, dokładnie chodzi o wodne tworzenie zasady metyloaminowej i odpowiednio tworzenie iminy. To wszystko. Dla tak zwanej "aresztowanej" wody nigdy nie będziesz potrzebował tak dużej ilości. Wreszcie, próba wyekstrahowania produktu/bazy z emulsji i tak nie jest dobrym pomysłem.
- By btcboss2022
"I wreszcie, próba wyodrębnienia produktu/bazy z emulsji i tak nie jest dobrym pomysłem".
Co chcesz przez to powiedzieć? Dlaczego nie?
Co chcesz przez to powiedzieć? Dlaczego nie?
- By K-Cyanide
Prawdopodobnie wprowadziłem w błąd. Miałem na myśli, że utkniesz, gdy pojawi się emulsja. Zwykle miałem takie problemy podczas ekstrakcji związku z roztworu wodnego za pomocą DCM/octanu etylu, a związek ma podobną lub mniejszą gęstość niż woda. W każdym razie, wracając do mojego początkowego pytania:
Zrobiłem małą partię testową, aby przygotować P2P z BMK Glycididate (sól sodowa). Połączone ekstrakty organiczne miały objętość ok. 300 ml. Do wyeliminowania wody potrzebne było 5,8 g MgSO4. W porównaniu do Twojej objętości jest to 135 g.
W każdym razie nie ekstrahujesz nawet fazy wodnej (domyślam się, że dlatego 7l dla oczekiwanej 950g wolnej bazy), a mimo to używasz tak dużo środka suszącego. Oczywiście to twój sposób, ale nie rozumiem tego. Każdy gram środka suszącego w niewielkim stopniu wpływa na wydajność.
Zrobiłem małą partię testową, aby przygotować P2P z BMK Glycididate (sól sodowa). Połączone ekstrakty organiczne miały objętość ok. 300 ml. Do wyeliminowania wody potrzebne było 5,8 g MgSO4. W porównaniu do Twojej objętości jest to 135 g.
W każdym razie nie ekstrahujesz nawet fazy wodnej (domyślam się, że dlatego 7l dla oczekiwanej 950g wolnej bazy), a mimo to używasz tak dużo środka suszącego. Oczywiście to twój sposób, ale nie rozumiem tego. Każdy gram środka suszącego w niewielkim stopniu wpływa na wydajność.
- By btcboss2022
Nie wyodrębniam fazy wodnej? Oczywiście, że tak, ale jednocześnie z warstwą organiczną, a jeśli chodzi o środek suszący, to używam niezbędnej ilości do wysuszenia pozostałej wody.
Nie zgadzam się z tym, że środki suszące szkodzą wydajności, niektóre oleje mogą pozostać w środku suszącym (zobaczysz to w kolorze proszku do suszenia), gdy tak się stanie, możesz umyć środek rozpuszczalnikiem i odparować ten rozpuszczalnik.
Niektórzy uważają, że szkodzi to wydajności, ponieważ mają więcej produktu przed jego użyciem, ta nadprodukcja to tylko woda.
Dzięki.
Nie zgadzam się z tym, że środki suszące szkodzą wydajności, niektóre oleje mogą pozostać w środku suszącym (zobaczysz to w kolorze proszku do suszenia), gdy tak się stanie, możesz umyć środek rozpuszczalnikiem i odparować ten rozpuszczalnik.
Niektórzy uważają, że szkodzi to wydajności, ponieważ mają więcej produktu przed jego użyciem, ta nadprodukcja to tylko woda.
Dzięki.
- By rothschild33
chciałem wyjaśnić z poprzednią wiadomością, ta metoda działa z MDP2P -> MDMA po prostu zastępując P2P z MDP2P?
