Odczynniki:
Etap 2. Redukcja beta-nitro-3,4,5-trimetoksystyrenu za pomocą NaBH4/CuCl2 do meskaliny.
- 3,4,5-trimetoksybenzaldehyd (CAS 86-81-7) 1000 g;
- Kwas octowy 5 L;
- Nitrometan (CAS 75-52-5) 2 L;
- Cykloheksyloamina (CAS 108-91-8) 100 ml;
- Woda destylowana ~17 l;
- Alkohol izopropylowy (IPA) ~23 L;
- Dwuwodzian sodu (NaBH4) 1200 g;
- Chlorek miedzi (CuCl2) 72 g;
- Wodorotlenek sodu (NaOH) 25% aq. 8 L;
- Siarczan magnezu (MgSO4);
- Aceton 2,5 l;
- Kwas siarkowy (H2SO4 conc.) ~410 mL lub kwas solny (HCl conc.) ~150 mL;
- Kolba okrągłodenna 20 L;
- Reaktor wsadowy 50 l wyposażony w lejek ociekowy, mieszadło górne, chłodnicę zwrotną i system grzewczy;
- Stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Mieszadło górne;
- Chipy do gotowania;
- Chłodnica zwrotna;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Płyta grzejna;
- Termometr laboratoryjny;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-1000 g);
- Cylindry miarowe 100 ml i 1 l;
- Lejek;
- Bibuła filtracyjna;
- Maszyna rotacyjna;
- Źródło próżni;
- Kolba Buchnera (duża) i lejek;
- Papier wskaźnikowy pH;
- Zlewki 1000 ml x2 i 2000 ml x2;
- Kilka wiader;
- Zamrażarka;
1. 3,4,5-trimetoksybenzaldehyd (CAS 86-81-7) 1000 g, kwas octowy 5 L i nitrometan 2 L dodaje się do kolby o pojemności 20 l.
2. Mieszaninę reakcyjną miesza się i dodaje 100 ml cykloheksyloaminy.
3. Mieszaninę ogrzewa się do 80°C i miesza przez 3 godziny.
4. Woda destylowana w ilości 10 l jest dodawana kroplami przy ciągłym mieszaniu. Powstają żółte kryształy.
5. Kryształy sąfiltrowane i przemywane wodą destylowaną.
6. Następnie suszy się je na powietrzu w temperaturze pokojowej.
7. Następnie kryształy są rozpuszczane we wrzącym gorącym IPA (jak najmniej ) i umieszczane w zamrażarce na 12 godzin.
8. Kryształy są filtrowane, przemywane niewielką ilością zimnego IPA i suszone na powietrzu po procedurze krystalizacji roztworu 7. Wydajność beta-nitro-3,4,5-trimetoksystyrenu (cas 6316-70-7) wynosi 920 g.
2. Mieszaninę reakcyjną miesza się i dodaje 100 ml cykloheksyloaminy.
3. Mieszaninę ogrzewa się do 80°C i miesza przez 3 godziny.
4. Woda destylowana w ilości 10 l jest dodawana kroplami przy ciągłym mieszaniu. Powstają żółte kryształy.
5. Kryształy sąfiltrowane i przemywane wodą destylowaną.
6. Następnie suszy się je na powietrzu w temperaturze pokojowej.
7. Następnie kryształy są rozpuszczane we wrzącym gorącym IPA (jak najmniej ) i umieszczane w zamrażarce na 12 godzin.
8. Kryształy są filtrowane, przemywane niewielką ilością zimnego IPA i suszone na powietrzu po procedurze krystalizacji roztworu 7. Wydajność beta-nitro-3,4,5-trimetoksystyrenu (cas 6316-70-7) wynosi 920 g.
Etap 2. Redukcja beta-nitro-3,4,5-trimetoksystyrenu za pomocą NaBH4/CuCl2 do meskaliny.
1. Mieszanina izopropanolu i wody (IPA/H2O 2:1) 18 l jest dodawana do 50-litrowego reaktora okresowego.
2. Dwuwodzian sodu (NaBH4) 1200 g jest dodawany w jednej porcji przy stałym mieszaniu.
3. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksystyren (CAS 6316-70-7) 1000 g jest dodawany w małych porcjach, tak aby temperatura mieszaniny była utrzymywana poniżej 60 °C.
4. Chlorek miedzi (CuCl2) 72 g w 200 ml wody destylowanej dodaje się kroplami, tak aby temperatura mieszaniny utrzymywała się poniżej 80 °C.
5. Następnie mieszaninę reakcyjną utrzymuje się w temperaturze 80 °C przez 30 minut za pomocą zewnętrznego ogrzewania.
6. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 25% wodny roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) w ilości 8 l i dobrze miesza. Otrzymane warstwy oddziela się.
7. Warstwę wodną ekstrahuje się 8 l IPA (lub DCM, lub eterem, lub benzenem). Ekstrakty łączy się i suszynad siarczanem magnezu (MgSO4).
8. Rozpuszczalnik jest destylowany pod zmniejszonym ciśnieniem do oleju.
9. Olej rozpuszcza się w suchym acetonie w objętości 2 l.
10. Kwas siarkowy (H2SO4 conc.) lub kwas solny (HCl conc.) jest dodawany kroplami przy stałym mieszaniu do osiągnięcia pH 6.
11. Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
12. Zawiesina jest filtrowana i przemywana suchym zimnym acetonem po procedurze krystalizacji. Wydajność meskaliny (cas 642-73-9 lub cas 832-92-8) wynosi 60-70%.
2. Dwuwodzian sodu (NaBH4) 1200 g jest dodawany w jednej porcji przy stałym mieszaniu.
3. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksystyren (CAS 6316-70-7) 1000 g jest dodawany w małych porcjach, tak aby temperatura mieszaniny była utrzymywana poniżej 60 °C.
4. Chlorek miedzi (CuCl2) 72 g w 200 ml wody destylowanej dodaje się kroplami, tak aby temperatura mieszaniny utrzymywała się poniżej 80 °C.
5. Następnie mieszaninę reakcyjną utrzymuje się w temperaturze 80 °C przez 30 minut za pomocą zewnętrznego ogrzewania.
6. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 25% wodny roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) w ilości 8 l i dobrze miesza. Otrzymane warstwy oddziela się.
7. Warstwę wodną ekstrahuje się 8 l IPA (lub DCM, lub eterem, lub benzenem). Ekstrakty łączy się i suszynad siarczanem magnezu (MgSO4).
8. Rozpuszczalnik jest destylowany pod zmniejszonym ciśnieniem do oleju.
9. Olej rozpuszcza się w suchym acetonie w objętości 2 l.
10. Kwas siarkowy (H2SO4 conc.) lub kwas solny (HCl conc.) jest dodawany kroplami przy stałym mieszaniu do osiągnięcia pH 6.
11. Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
12. Zawiesina jest filtrowana i przemywana suchym zimnym acetonem po procedurze krystalizacji. Wydajność meskaliny (cas 642-73-9 lub cas 832-92-8) wynosi 60-70%.
Last edited by a moderator:
