Synteza mefedronu (4-MMC) z haloketonu w octanie etylu. Skala 1-10 kg.

[DavidNichols]

Octan etylu (EA) jest hydrolizowany przez metyloaminę, dając etanol i metyloacetamid. Możliwe jest również utlenianie wolnej zasady 4-mmc do octanu.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Po co przeprowadzać destylację taniego EA, narażając cenną wolną bazę, jeśli można użyć łatwego do wytworzenia HCL w EA i następnie destylować?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL w octanie etylu rozpocznie również katalizowaną kwasem hydrolizę EA, dlatego, o ile rozumiem, obowiązkowe jest destylowanie całego EA i zastąpienie go acetonem przed zakwaszeniem.

 

[Chemix-Express]

Czy mając czystą bazę 4MMC w toluenie mogę bez problemu dodać taką samą objętość octanu etylu i odsolić kwasem solnym do PH 5.5?

Niedawno zacząłem to robić, ponieważ octan etylu jest znacznie tańszy niż aceton.

Czy wpłynie to negatywnie na wydajność lub jakość produktu?

 

[DavidNichols]

Tak, EA jest doskonałym rozpuszczalnikiem do wiązania wody, jeśli nie można uzyskać IPA-HCL lub EA-HCL. Straty 4MMC-HCL rozpuszczonego w bezwodnym EA są znikome.

 

[Chemix-Express]

On jest tego świadomy. Wszyscy polecają DCM. Niestety tam przy 40 stopniach C i reakcji 2h konieczne jest użycie chłodnicy zwrotnej, co przy moich objętościach i przestrzeni roboczej nie wchodzi w grę.

 

[DavidNichols]

40 stopni nie jest możliwe bez zwiększonej ilości wody w reakcji aminowania. W najlepszym wypadku 38-39. 2 godziny to również nonsens. Skończy się na dużej ilości pirazyny, 4-MEC (w przypadku nadmiernej ilości metyloaminy) i możliwym izo-mefedronie (nie zostało to jeszcze potwierdzone eksperymentalnie).

 

[w2x3f5]

w temperaturze pokojowej reakcja przebiega przez dwie godziny z mieszaniem. czy sprawdziłeś tсl? i dlaczego 4-mec (n-etylokatynon)????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Prawidłowa i ważna korekta. Popełniłem błąd, miałem na myśli N,N-dimetylometkatynon. Każda pierwszorzędowa amina zamienia się w drugorzędową, jeśli jest wystarczająco dużo czasu, energii i źródła. Redukcyjne aminowanie ma podobny problem. Sprawdź zanieczyszczenie MDDM w tajnej syntezie MDMA. Przegrzanie i niewłaściwe czasy reakcji są tego przyczyną.

 

[DavidNichols]

Dodawanie do 4-MEC w wydłużonym czasie reakcji pod chłodnicą zwrotną w środowisku alkalicznym:

 

[w2x3f5]

Znowu błąd, w metyloaminie (standard) jest domieszka dimetyloaminy, z tego powodu. Domieszka dimetyloaminy jest zawsze obecna w metyloaminie.

 

[w2x3f5]

W dokumencie nie dostrzegłem niczego poza reakcją aminy z formaldehydem (który w naszym przypadku nie istnieje i nie ma czego przywracać nawet w reakcji). Dokument nie ma nic wspólnego z domieszką dimetylokatynonu, albo ja tego nie zauważyłem, to jeśli to nie jest dla Ciebie trudne, napisz gdzie szukać dokumentu.

 

[DavidNichols]

Możesz użyć DCE i uzyskać takie same czasy jak w przypadku DCM, ale bez wrzenia.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jakiś pomysł, czy podchlorek sodu + sól metalu alkalicznego bromu będzie działać do bromowania tutaj? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

W podchlorynie występuje domieszka wodorotlenku sodu i jest ona dość istotna, podchloryn nie jest zbyt stabilny i szybko rozkłada się podczas przechowywania, zwłaszcza stężonych roztworów.
lepiej NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Nie sądzę, by był to dobry pomysł.

 

[DavidNichols]

Tak, dowolny podchloryn + bromek + mocny kwas (Cl lub SO4). Każdy chloran również zadziała, ale z mniejszą ilością chloru gazowego.

 

[w2x3f5]

Podchloryn jest stabilizowany alkaliami i jest go znaczna ilość, ponadto będzie musiał być miareczkowany, ponieważ podchloryn jest stosunkowo szybko niszczony podczas przechowywania. Pierwszą rzeczą, która zwiąże alkalia, jest bromowodór, a dopiero potem kwas siarkowy, jak mi się wydaje. Wzięli bardzo niewygodny utleniacz.

 

[madmoney69]

Czy jest to najbardziej praktyczna synteza mefedronu w skali 100 kg?

 

[WillD]

Chyba że zastosujesz pewne poprawki i modyfikacje metody. Takich jak bezwodna metyloamina i dodatkowa destylacja. Można również użyć syntezy NMP do skalowania, ale jest to droższe.

 

[PharmacopeiaLabs]

dlaczego wyrzucamy wodę metyloaminową 20 minut po jej dodaniu?

 

[Dr. MMX]

bevcasue there is nothing to do you don't want tin product right

 

[PharmacopeiaLabs]

Nie wiedziałem, że reakcja jest zakończona w ciągu 20-30 minut przy użyciu EA, nie usunę go jednak na wypadek, gdyby ktoś inny miał to samo pytanie w przyszłości.