Po pierwsze, używam benzenu o pojemności 1 l do rozpuszczenia 500 g 2b4m, a na początku nie może się on całkowicie rozpuścić, więc podgrzewam go trochę, aż się rozpuści, po czym roztwór jest ciepły, ale nie wrzący. Użyłem 10-litrowej kolby okrągłodennej
2. Przygotowuję roztwór NaOH aq (300 g NaOH i 600 ml wody, tylko tyle, aby go rozpuścić), pozwalam mu ostygnąć do temperatury pokojowej, a następnie dodaję go do roztworu z części 1. Zaraz po dodaniu od razu pojawia się głęboki brązowy olej, następnie zaczynam mieszać, całość zmienia kolor na brązowy i uwalnia trochę dymu (tylko trochę), a następnie natychmiast mierzę temperaturę, jest to około 40-45 stopni. I nigdy nie przestaję mieszać.
3. Przygotowuję 400g MA.HCI, dodaję go w bardzo małych porcjach, około 10-20g za każdym razem, zajęło mi to około 2 godzin, ponieważ utrzymuję temperaturę około 45. I widzę, że na dnie wciąż gromadzi się NaCI, a także z dna wydobywają się bąbelki. Po dodaniu całego MA.HCI mieszam, aż temperatura sama spadnie.
4. Odfiltrowuję NaCI i dwukrotnie przemywam wodą, cały rozpuszczalnik jest nadal ciemny, a następnie przystępuję do zakwaszania acetonem i HCI w stosunku 5: 1 do ph5, kroplami za pomocą igły. Ale wciąż ciemno.
Obawiam się, że zrobiłem coś złego, w rzeczywistości, dopóki wysyłam tę odpowiedź, ten ciemny roztwór siedzi obecnie w mojej lodówce już od 3-4 godzin. Naprawdę szukam pomocy w tej sprawie, modlę się, żebym jutro mógł mieć jakiś wynik, pozdrawiam.
2. Przygotowuję roztwór NaOH aq (300 g NaOH i 600 ml wody, tylko tyle, aby go rozpuścić), pozwalam mu ostygnąć do temperatury pokojowej, a następnie dodaję go do roztworu z części 1. Zaraz po dodaniu od razu pojawia się głęboki brązowy olej, następnie zaczynam mieszać, całość zmienia kolor na brązowy i uwalnia trochę dymu (tylko trochę), a następnie natychmiast mierzę temperaturę, jest to około 40-45 stopni. I nigdy nie przestaję mieszać.
3. Przygotowuję 400g MA.HCI, dodaję go w bardzo małych porcjach, około 10-20g za każdym razem, zajęło mi to około 2 godzin, ponieważ utrzymuję temperaturę około 45. I widzę, że na dnie wciąż gromadzi się NaCI, a także z dna wydobywają się bąbelki. Po dodaniu całego MA.HCI mieszam, aż temperatura sama spadnie.
4. Odfiltrowuję NaCI i dwukrotnie przemywam wodą, cały rozpuszczalnik jest nadal ciemny, a następnie przystępuję do zakwaszania acetonem i HCI w stosunku 5: 1 do ph5, kroplami za pomocą igły. Ale wciąż ciemno.
Obawiam się, że zrobiłem coś złego, w rzeczywistości, dopóki wysyłam tę odpowiedź, ten ciemny roztwór siedzi obecnie w mojej lodówce już od 3-4 godzin. Naprawdę szukam pomocy w tej sprawie, modlę się, żebym jutro mógł mieć jakiś wynik, pozdrawiam.
- By Dr. MMX
Najpierw włóż to do zamrażarki na 12 godzin, może coś z tego wyciągniesz 
Dlaczego używasz benzenu? nie możesz dostać innych rozpuszczalników?
dlaczego takie proporcje. Czytałeś przed dodaniem czy co było powodem takich ilości 200 ml rozpuszczalnika 100g 2b4m i metyloaminy w takich proporcjach. Dlaczego?
Mogę się tylko domyślać, ale prawdopodobnie 2b4m nie był do końca rozpuszczony lub temperatura była już za wysoka. Nigdy mi się nie zdarzyło, żeby na początku wyszło ciemne. Mogą być też inne czynniki. Wysoka temperatura mogła spowodować reakcję z benzenem i NaOH.
Na przyszłość, jeśli chcesz coś zmienić, po prostu najpierw sprawdź, to pozwoli uniknąć błędów.
Proponuję po prostu przejść na octan etylu i po prostu zachować proporcje ok?
Teraz, jak wspomniano na początku, włóż do zamrażarki na 12ha i przejdź do filtracji po tym, może otrzymasz trochę produktu, możesz mi później pokazać, co masz.
Dlaczego używasz benzenu? nie możesz dostać innych rozpuszczalników?
dlaczego takie proporcje. Czytałeś przed dodaniem czy co było powodem takich ilości 200 ml rozpuszczalnika 100g 2b4m i metyloaminy w takich proporcjach. Dlaczego?
Mogę się tylko domyślać, ale prawdopodobnie 2b4m nie był do końca rozpuszczony lub temperatura była już za wysoka. Nigdy mi się nie zdarzyło, żeby na początku wyszło ciemne. Mogą być też inne czynniki. Wysoka temperatura mogła spowodować reakcję z benzenem i NaOH.
Na przyszłość, jeśli chcesz coś zmienić, po prostu najpierw sprawdź, to pozwoli uniknąć błędów.
Proponuję po prostu przejść na octan etylu i po prostu zachować proporcje ok?
Teraz, jak wspomniano na początku, włóż do zamrażarki na 12ha i przejdź do filtracji po tym, może otrzymasz trochę produktu, możesz mi później pokazać, co masz.
- By WalterFan
Użyłem benzenu, ponieważ widziałem, że inna synteza może go zastosować jako rozpuszczalnik, a octan etylu jest zakazany w moim mieście; o stosunku metyloaminy jest dlatego, że obejrzałem inny artykuł o tym, że 1 mol 2b4m łączy 1 mol metyloaminy może utworzyć 1 mol 4-mmc, ale to, co mam, to MA.HCI, więc 400g MA.HCI zawiera 200g wokół MA, biorąc pod uwagę moje słabe warunki chłodzenia, więc zdecydowałem się użyć 2-krotnej ilości metyloaminy na 500g 2b4m.
Jestem naprawdę wdzięczny za odpowiedź, wrócę do ciebie później, mam nadzieję, że też coś z tego wyciągnę
Jestem naprawdę wdzięczny za odpowiedź, wrócę do ciebie później, mam nadzieję, że też coś z tego wyciągnę
- By Dr. MMX
Następnym razem użyj więcej rozpuszczalnika, łatwiej będzie utrzymać temperaturę i sprawdzić, jaka jest rzeczywista temperatura, aby kontrolować sytuację. Możesz również użyć kąpieli wodnej.
Prawdopodobnie dostaniesz dużo zanieczyszczeń, więc najpierw wysusz, a następnie użyj acetonu z powolnym mieszaniem, może nadal coś wyciągniesz
Prawdopodobnie dostaniesz dużo zanieczyszczeń, więc najpierw wysusz, a następnie użyj acetonu z powolnym mieszaniem, może nadal coś wyciągniesz
