Jak wyprodukować MDMA
Poniższa synteza nie jest przeznaczona do przeprowadzenia przez początkującego chemika, choć nie jest strasznie trudna.
Aby uzyskać opisy, jak przeprowadzić procedury, należy kupić standardowy podręcznik procedur laboratoryjnych
laboratoryjnych (a najlepiej zapisać się na studia z chemii organicznej).
Metoda 1
Do dobrze wymieszanej, schłodzonej mieszaniny 34 g 30% H202 (nadtlenek wodoru) w 150 g 80% HCO2H (kwas mrówkowy)
dodano, kroplami, roztwór 32,4 g izosafrolu w 120 ml acetonu z szybkością, która utrzymywała mieszaninę reakcyjną w temperaturze nieprzekraczającej 40 ° C.
mieszaniny reakcyjnej przed przekroczeniem 40 stopni C. Wymagało to nieco ponad 1 godziny, a w razie potrzeby zastosowano zewnętrzne chłodzenie.
chłodzenia. Mieszanie kontynuowano przez 16 godzin i uważano, aby powolna reakcja egzotermiczna nie spowodowała nadmiernego ogrzewania.
nie powodowała nadmiernego ogrzewania. Dobrze sprawdziła się zewnętrzna łaźnia z bieżącą wodą. W tym czasie roztwór
z koloru pomarańczowego do głębokiej czerwieni. Wszystkie lotne składniki zostały usunięte pod próżnią, co
co dało około 60 g bardzo głębokiej pozostałości. Rozpuszczono ją w 60 ml MeOH (alkohol metylowy -- metanol),
potraktowano 360 ml 15% H2SO4 (kwas siarkowy) i ogrzewano przez 3 godziny na łaźni parowej. Po schłodzeniu
mieszaninę ekstrahowano 3x75ml Et2O (eter dietylowy) lub C6H6 (benzen). Zaleca się, aby
zebrane ekstrakty można przemyć - najpierw H2O, a następnie rozcieńczonym NaOH (wodorotlenek sodu). Następnie
rozpuszczalnik usuwa się pod próżnią, uzyskując 20,6 g 3,4-metylenodioksyfenyloacetonu (3,4-
metylenodioksybenzylometyloketon). Końcowa pozostałość może być destylowana pod ciśnieniem 2,0 mm/108-112 st.
około 160 stopni C przy pompie wodnej.
Dodać 23 g 3,4-metylenodioksyfenyloacetonu do 65 g HCONH2 (formamidu) i ogrzewać w temperaturze 190 stopni przez pięć godzin.
Schłodzić, dodać 100 ml H20, ekstrahować C6H6 (benzenem) i odparować ekstrakt w próżni. Dodać 8 ml MeOH
(alkohol metylowy - metanol) i 75 ml 15% HCl do pozostałości, ogrzewać na łaźni wodnej przez dwie godziny i ekstrahować w próżni (lub zasadować KOH).
w próżni (lub zasadź KOH i ekstrahuj olej benzenem i wysusz, odparuj w próżni), aby uzyskać 11,7 g
3,4-metylenodioksyamfetaminy (MDA). Aby wyprodukować MDMA, zastąp N-metyloformamid formamidem w powyższej syntezie.
Metoda 2
Jest to mniej ryzykowna metoda, która zazwyczaj pozwala uzyskać tylko MDA. Jest to dwuetapowa procedura, w której najpierw reaguje się safrol
z kwasem bromowodorowym w celu uzyskania 3,4-metylenodioksyfenylo-2-bromopropanu, a następnie pobranie tego materiału i
reakcję z amoniakiem lub metyloaminą, aby uzyskać odpowiednio MDA lub MDMA. Ta procedura ma
Zaletą tej procedury jest to, że nie jest ona wrażliwa na wielkość partii, ani też nie jest prawdopodobne, że "ucieknie" i wytworzy smolisty bałagan.
Zaletą tej metody, podobnie jak reakcji Rittera, jest stosowanie tanich, prostych i łatwo dostępnych substancji chemicznych.
Jedyną wadą tej metody jest konieczność przeprowadzenia końcowej reakcji z amoniakiem lub metyloaminą
wewnątrz zamkniętej rury. Wynika to z faktu, że reakcja musi być przeprowadzona w zakresie temperatur 120-140 C, a jedynym sposobem na osiągnięcie tej temperatury jest
a jedynym sposobem na osiągnięcie tej temperatury jest zamknięcie reagentów wewnątrz bomby. Nie jest to szczególnie
niebezpieczne i jest całkiem bezpieczne, jeśli zostaną podjęte pewne proste środki ostrożności.
Pierwszy etap konwersji, reakcja z kwasem bromowodorowym, jest dość prosty i daje prawie
100% wydajność bromowanego produktu. Patrz Journal of Biological Chemistry, tom 108, strona 619. Autorem
autorem jest H.E. Carter. Patrz również Chemical Abstracts 1961, kolumna 14350. Zachodzi następująca reakcja:
Aby przeprowadzić reakcję, 200 ml lodowatego kwasu octowego wlewa się do butelki szampana umieszczonej w lodzie. Gdy kwas
kwas octowy ostygnie, powoli dodaje się 300 gramów (200 ml) 48% kwasu bromowodorowego, mieszając.
Gdy mieszanina ostygnie, powoli dodaje się 100 gramów safrolu, mieszając. Po dodaniu safrolu
tani plastikowy korek butelki szampana jest z powrotem wkręcany na miejsce, a mieszanina jest powoli
pozostawiona do osiągnięcia temperatury pokojowej z okazjonalnym wstrząsaniem. Po około 12 godzinach pierwotne dwie warstwy
połączą się w klarowny czerwony roztwór. Po 24 godzinach reakcja jest zakończona. Chemik ostrożnie usuwa korek
korek z butelki, stosując ochronę oczu. Mieszanina reakcyjna jest teraz wylewana na około 500 gramów pokruszonego lodu w zlewce o pojemności 1000 lub 2000 ml. Gdy lód
Po stopieniu się lodu, czerwona warstwa produktu jest oddzielana, a woda jest ekstrahowana około 100 ml eteru naftowego lub zwykłego eteru etylowego.
eteru naftowego lub zwykłego eteru etylowego. Ekstrakt eterowy dodaje się do produktu, a połączony produkt
przemywa się najpierw wodą, a następnie roztworem węglanu sodu w wodzie. Celem tych
jest usunięcie HBr z produktu. Można mieć pewność, że cały kwas został usunięty z produktu
gdy świeży roztwór węglanu nie musuje w kontakcie z produktem.
Po usunięciu całego kwasu z produktu należy usunąć z niego eter. Jest to ważne, ponieważ jeśli
eter mógłby w nim pozostać, w następnym etapie wewnątrz bomby wytworzyłoby się zbyt duże ciśnienie.
bomby. Ponadto przeszkadzałby w tworzeniu roztworu między produktem a metyloaminą lub amoniakiem.
amoniakiem. Destylacja produktu nie jest konieczna, ponieważ z wydajnością ponad 90% surowy produkt jest wystarczająco czysty, aby zasilić kolejny etap.
wystarczająco czysty, aby przejść do następnego etapu. Aby usunąć eter z produktu, surowy produkt wlewa się do kolby
kolby, a następnie wytwarza się w niej próżnię. Powoduje to wygotowanie eteru. Delikatne podgrzanie gorącą wodą jest
bardzo pomocne w tym procesie. Wydajność surowego produktu wynosi około 200 gramów.
Mając związek bromo w ręku, nadszedł czas, aby przejść do następnego kroku, który daje MDA lub MDMA. Związek
bromo reaguje z amoniakiem lub metyloaminą, dając MDA lub MDMA.
Aby przeprowadzić reakcję, 50 gramów związku bromu wlewa się do zlewki, a następnie dodaje 200 ml stężonego wodorotlenku amonu (28%).
wodorotlenku amonu (28% NH3) lub 40% metyloaminy. Następnie dodaje się alkohol izopropylowy
mieszając, aż do uzyskania gładkiego roztworu. Nie jest dobrze dodawać zbyt dużo alkoholu, ponieważ bardziej rozcieńczony roztwór
roztwór reaguje wolniej. Teraz mieszaninę wlewa się do rurki "bomby". Rurka ta powinna być wykonana ze stali nierdzewnej i mieć cienkie gwinty po obu stronach.
ze stali nierdzewnej i mieć drobne gwinty na obu końcach. Preferowana jest stal nierdzewna, ponieważ HBr wydzielający się w reakcji
rdzewieje zwykła stal. Oba końce rury są mocno dokręcone. Dno może być nawet
może być nawet przyspawane. Następnie rura jest umieszczana w oleju kuchennym podgrzanym do około 130 C. Temperatura ta jest utrzymywana przez około 3 godziny.
utrzymywana przez około 3 godziny, po czym pozostawia się ją do ostygnięcia. Gdy rura jest już tylko ciepła, jest schładzana w lodzie.
Mieszaninę reakcyjną wlewa się do kolby destylacyjnej, szklanej kolby przystosowanej do prostej destylacji, a alkohol izopropylowy i nadmiar aminokwasu są usuwane.
Alkohol izopropylowy i nadmiar amoniaku lub metyloaminy są destylowane. Gdy to nastąpi, pozostałość wewnątrz kolby
w kolbie zakwasza się kwasem solnym. Jeśli dostępny jest papier pH, należy dążyć do pH około 3.
należy dążyć do pH około 3. Powoduje to przekształcenie MDA w chlorowodorek, który jest rozpuszczalny w wodzie. Silne wytrząsanie mieszaniny
zapewnia, że ta konwersja jest zakończona. Pierwszym etapem oczyszczania jest odzyskanie nieprzereagowanego związku bromowego.
związku bromowego. W tym celu dodaje się od 200 do 300 ml eteru. Po pewnym wytrząsaniu warstwa eteru jest
oddzielona. Zawiera ona blisko 20 gramów związku bromowego, który może być ponownie użyty w późniejszych partiach.
Teraz kwaśny roztwór zawierający MDA jest silnie zasadowy za pomocą roztworu ługu. Mieszanina jest wstrząsana przez
kilka minut, aby upewnić się, że MDA zostanie przekształcony w wolną zasadę. Po odstawieniu na kilka minut, MDA
unosi się na powierzchni wody w postaci ciemnej, oleistej warstwy. Warstwa ta jest oddzielana i umieszczana w kolbie destylacyjnej.
Następnie warstwa wody jest ekstrahowana pewną ilością toluenu, aby wydobyć pozostałą wolną zasadę MDA. Toluen jest
połączony z warstwą wolnej bazy, a toluen jest destylowany. Następnie stosowana jest próżnia, a mieszanina
jest destylowana frakcyjnie. Dobry aspirator z zimną wodą usunie MDA w temperaturze od 150 do 160
C. Wolna zasada powinna być klarowna do bladożółtej, a jej wydajność powinna wynosić około 20 ml. Ta wolna zasada jest przekształcana w
krystaliczny chlorowodorek przez rozpuszczenie go w eterze i przepuszczenie przez niego suchego HCl.
Poniższa synteza nie jest przeznaczona do przeprowadzenia przez początkującego chemika, choć nie jest strasznie trudna.
Aby uzyskać opisy, jak przeprowadzić procedury, należy kupić standardowy podręcznik procedur laboratoryjnych
laboratoryjnych (a najlepiej zapisać się na studia z chemii organicznej).
Metoda 1
Do dobrze wymieszanej, schłodzonej mieszaniny 34 g 30% H202 (nadtlenek wodoru) w 150 g 80% HCO2H (kwas mrówkowy)
dodano, kroplami, roztwór 32,4 g izosafrolu w 120 ml acetonu z szybkością, która utrzymywała mieszaninę reakcyjną w temperaturze nieprzekraczającej 40 ° C.
mieszaniny reakcyjnej przed przekroczeniem 40 stopni C. Wymagało to nieco ponad 1 godziny, a w razie potrzeby zastosowano zewnętrzne chłodzenie.
chłodzenia. Mieszanie kontynuowano przez 16 godzin i uważano, aby powolna reakcja egzotermiczna nie spowodowała nadmiernego ogrzewania.
nie powodowała nadmiernego ogrzewania. Dobrze sprawdziła się zewnętrzna łaźnia z bieżącą wodą. W tym czasie roztwór
z koloru pomarańczowego do głębokiej czerwieni. Wszystkie lotne składniki zostały usunięte pod próżnią, co
co dało około 60 g bardzo głębokiej pozostałości. Rozpuszczono ją w 60 ml MeOH (alkohol metylowy -- metanol),
potraktowano 360 ml 15% H2SO4 (kwas siarkowy) i ogrzewano przez 3 godziny na łaźni parowej. Po schłodzeniu
mieszaninę ekstrahowano 3x75ml Et2O (eter dietylowy) lub C6H6 (benzen). Zaleca się, aby
zebrane ekstrakty można przemyć - najpierw H2O, a następnie rozcieńczonym NaOH (wodorotlenek sodu). Następnie
rozpuszczalnik usuwa się pod próżnią, uzyskując 20,6 g 3,4-metylenodioksyfenyloacetonu (3,4-
metylenodioksybenzylometyloketon). Końcowa pozostałość może być destylowana pod ciśnieniem 2,0 mm/108-112 st.
około 160 stopni C przy pompie wodnej.
Dodać 23 g 3,4-metylenodioksyfenyloacetonu do 65 g HCONH2 (formamidu) i ogrzewać w temperaturze 190 stopni przez pięć godzin.
Schłodzić, dodać 100 ml H20, ekstrahować C6H6 (benzenem) i odparować ekstrakt w próżni. Dodać 8 ml MeOH
(alkohol metylowy - metanol) i 75 ml 15% HCl do pozostałości, ogrzewać na łaźni wodnej przez dwie godziny i ekstrahować w próżni (lub zasadować KOH).
w próżni (lub zasadź KOH i ekstrahuj olej benzenem i wysusz, odparuj w próżni), aby uzyskać 11,7 g
3,4-metylenodioksyamfetaminy (MDA). Aby wyprodukować MDMA, zastąp N-metyloformamid formamidem w powyższej syntezie.
Metoda 2
Jest to mniej ryzykowna metoda, która zazwyczaj pozwala uzyskać tylko MDA. Jest to dwuetapowa procedura, w której najpierw reaguje się safrol
z kwasem bromowodorowym w celu uzyskania 3,4-metylenodioksyfenylo-2-bromopropanu, a następnie pobranie tego materiału i
reakcję z amoniakiem lub metyloaminą, aby uzyskać odpowiednio MDA lub MDMA. Ta procedura ma
Zaletą tej procedury jest to, że nie jest ona wrażliwa na wielkość partii, ani też nie jest prawdopodobne, że "ucieknie" i wytworzy smolisty bałagan.
Zaletą tej metody, podobnie jak reakcji Rittera, jest stosowanie tanich, prostych i łatwo dostępnych substancji chemicznych.
Jedyną wadą tej metody jest konieczność przeprowadzenia końcowej reakcji z amoniakiem lub metyloaminą
wewnątrz zamkniętej rury. Wynika to z faktu, że reakcja musi być przeprowadzona w zakresie temperatur 120-140 C, a jedynym sposobem na osiągnięcie tej temperatury jest
a jedynym sposobem na osiągnięcie tej temperatury jest zamknięcie reagentów wewnątrz bomby. Nie jest to szczególnie
niebezpieczne i jest całkiem bezpieczne, jeśli zostaną podjęte pewne proste środki ostrożności.
Pierwszy etap konwersji, reakcja z kwasem bromowodorowym, jest dość prosty i daje prawie
100% wydajność bromowanego produktu. Patrz Journal of Biological Chemistry, tom 108, strona 619. Autorem
autorem jest H.E. Carter. Patrz również Chemical Abstracts 1961, kolumna 14350. Zachodzi następująca reakcja:
Aby przeprowadzić reakcję, 200 ml lodowatego kwasu octowego wlewa się do butelki szampana umieszczonej w lodzie. Gdy kwas
kwas octowy ostygnie, powoli dodaje się 300 gramów (200 ml) 48% kwasu bromowodorowego, mieszając.
Gdy mieszanina ostygnie, powoli dodaje się 100 gramów safrolu, mieszając. Po dodaniu safrolu
tani plastikowy korek butelki szampana jest z powrotem wkręcany na miejsce, a mieszanina jest powoli
pozostawiona do osiągnięcia temperatury pokojowej z okazjonalnym wstrząsaniem. Po około 12 godzinach pierwotne dwie warstwy
połączą się w klarowny czerwony roztwór. Po 24 godzinach reakcja jest zakończona. Chemik ostrożnie usuwa korek
korek z butelki, stosując ochronę oczu. Mieszanina reakcyjna jest teraz wylewana na około 500 gramów pokruszonego lodu w zlewce o pojemności 1000 lub 2000 ml. Gdy lód
Po stopieniu się lodu, czerwona warstwa produktu jest oddzielana, a woda jest ekstrahowana około 100 ml eteru naftowego lub zwykłego eteru etylowego.
eteru naftowego lub zwykłego eteru etylowego. Ekstrakt eterowy dodaje się do produktu, a połączony produkt
przemywa się najpierw wodą, a następnie roztworem węglanu sodu w wodzie. Celem tych
jest usunięcie HBr z produktu. Można mieć pewność, że cały kwas został usunięty z produktu
gdy świeży roztwór węglanu nie musuje w kontakcie z produktem.
Po usunięciu całego kwasu z produktu należy usunąć z niego eter. Jest to ważne, ponieważ jeśli
eter mógłby w nim pozostać, w następnym etapie wewnątrz bomby wytworzyłoby się zbyt duże ciśnienie.
bomby. Ponadto przeszkadzałby w tworzeniu roztworu między produktem a metyloaminą lub amoniakiem.
amoniakiem. Destylacja produktu nie jest konieczna, ponieważ z wydajnością ponad 90% surowy produkt jest wystarczająco czysty, aby zasilić kolejny etap.
wystarczająco czysty, aby przejść do następnego etapu. Aby usunąć eter z produktu, surowy produkt wlewa się do kolby
kolby, a następnie wytwarza się w niej próżnię. Powoduje to wygotowanie eteru. Delikatne podgrzanie gorącą wodą jest
bardzo pomocne w tym procesie. Wydajność surowego produktu wynosi około 200 gramów.
Mając związek bromo w ręku, nadszedł czas, aby przejść do następnego kroku, który daje MDA lub MDMA. Związek
bromo reaguje z amoniakiem lub metyloaminą, dając MDA lub MDMA.
Aby przeprowadzić reakcję, 50 gramów związku bromu wlewa się do zlewki, a następnie dodaje 200 ml stężonego wodorotlenku amonu (28%).
wodorotlenku amonu (28% NH3) lub 40% metyloaminy. Następnie dodaje się alkohol izopropylowy
mieszając, aż do uzyskania gładkiego roztworu. Nie jest dobrze dodawać zbyt dużo alkoholu, ponieważ bardziej rozcieńczony roztwór
roztwór reaguje wolniej. Teraz mieszaninę wlewa się do rurki "bomby". Rurka ta powinna być wykonana ze stali nierdzewnej i mieć cienkie gwinty po obu stronach.
ze stali nierdzewnej i mieć drobne gwinty na obu końcach. Preferowana jest stal nierdzewna, ponieważ HBr wydzielający się w reakcji
rdzewieje zwykła stal. Oba końce rury są mocno dokręcone. Dno może być nawet
może być nawet przyspawane. Następnie rura jest umieszczana w oleju kuchennym podgrzanym do około 130 C. Temperatura ta jest utrzymywana przez około 3 godziny.
utrzymywana przez około 3 godziny, po czym pozostawia się ją do ostygnięcia. Gdy rura jest już tylko ciepła, jest schładzana w lodzie.
Mieszaninę reakcyjną wlewa się do kolby destylacyjnej, szklanej kolby przystosowanej do prostej destylacji, a alkohol izopropylowy i nadmiar aminokwasu są usuwane.
Alkohol izopropylowy i nadmiar amoniaku lub metyloaminy są destylowane. Gdy to nastąpi, pozostałość wewnątrz kolby
w kolbie zakwasza się kwasem solnym. Jeśli dostępny jest papier pH, należy dążyć do pH około 3.
należy dążyć do pH około 3. Powoduje to przekształcenie MDA w chlorowodorek, który jest rozpuszczalny w wodzie. Silne wytrząsanie mieszaniny
zapewnia, że ta konwersja jest zakończona. Pierwszym etapem oczyszczania jest odzyskanie nieprzereagowanego związku bromowego.
związku bromowego. W tym celu dodaje się od 200 do 300 ml eteru. Po pewnym wytrząsaniu warstwa eteru jest
oddzielona. Zawiera ona blisko 20 gramów związku bromowego, który może być ponownie użyty w późniejszych partiach.
Teraz kwaśny roztwór zawierający MDA jest silnie zasadowy za pomocą roztworu ługu. Mieszanina jest wstrząsana przez
kilka minut, aby upewnić się, że MDA zostanie przekształcony w wolną zasadę. Po odstawieniu na kilka minut, MDA
unosi się na powierzchni wody w postaci ciemnej, oleistej warstwy. Warstwa ta jest oddzielana i umieszczana w kolbie destylacyjnej.
Następnie warstwa wody jest ekstrahowana pewną ilością toluenu, aby wydobyć pozostałą wolną zasadę MDA. Toluen jest
połączony z warstwą wolnej bazy, a toluen jest destylowany. Następnie stosowana jest próżnia, a mieszanina
jest destylowana frakcyjnie. Dobry aspirator z zimną wodą usunie MDA w temperaturze od 150 do 160
C. Wolna zasada powinna być klarowna do bladożółtej, a jej wydajność powinna wynosić około 20 ml. Ta wolna zasada jest przekształcana w
krystaliczny chlorowodorek przez rozpuszczenie go w eterze i przepuszczenie przez niego suchego HCl.
